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"Procédé pour la fermentation continue d'hydrates de carbone, à l'aide de bactéries sporifères produisant du butanol"
Il est connu de faire fermenter des hydrates de carbone à l'aide de bactéries produisant du butanol et de l'acétone, par exemple clostridium acetobutylicum, clostridium saccharoacétobutylicum, clostridium inverto-acetobutylicum, bacillus tertyl, bacillus butylicus Fitz, bacillus butylicus Boinot-Firmin, bacillus granulobacter pectinovorum, bacterium amylobacter A.M. et Bredemann, etc.., le produit de la fermentation se composant de butanol, d'acétone et d'éthanol dans une proportion approximative de 6 : 3 :1.
Il est connu en outre que, moyennant des conditions de fermentation appropriées, certaines des bactéries précitées réduisent partiellement
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l'acétone formé, en alcool isopropyliqueo Dans tous ces procédés connus, le moût appelé à fermenter est ensemencé avec une grande quantité d'une culture d'élevage qui se trouve en pleine fermentation, la fermentation du moût étant ensuite conduite jusqu'à. l'achèvement. Comme le pouvoir diastatique des bactéries du butanol s'épuise très rapidement, il est impossible d'ensemencer continuellement une nouvelle quantité de moût frais avec du moût fermenté, de sorte que la fermentation doit toujours être amorcée à l'aide d'une nouvelle culture d'élevage en pleine fermentation (voir bre-
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vets américain Fernbach NO 1.044.368 et anglais Waizmaxirr No 5/1915).
Il est vrai que, d'après le brevet allemand 372.762, on aurait réussi à réaliser une fermentation continue à l'aide du bacille butylicus Boinot-Firmin, sans que le fermant présente des phénomènes de dégénérescence; cependant, les propriétés diastati- ques du bacille butylicus B.Fo subissent également, au bout de quelques générations, un affaiblissement marqué, et la ferrnentation s'arrête plus ou moins à la formation de l'acide butyrique ou de l'acide acétique, sans que s'amorce la deuxième phase de la fermentation, c'est-à-dire la réduction en butanol et en acétone.
Pour cette raison, le brevet allemand 572.762 fait d'ailleurs remarquer que l'ensemencement du bouillon frais doit s'effectuer par une portion de moût en pleine fermentation, la portion formant semence étant prélevée au moment propice sur le moût en pleine fermentation.
Suivant le brevet allemand 660.487, on essaie de tirer parti du cycle de croissance (bâtonnets-clostridies-spores) des bactéries produisant du butanol, en vue de réaliser une fermentation continue, en ce sens que l'ensemencement du moût frais s'opère au moment où s'achève la croissance végétative (formation de clostridies). D'après les indications de ce dernier brevet, il serait possible d'opérer jusqu'à quatre fois la fermentation dans un moût frais ; toutefois, après le quatrième échelon, il se produit, ici également, une dégénérescence marquée du clostridium acetobutylicum et la fermen-
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tation ne s'opère pas jusqu'à la formation du butanol et de l'acêto ne. Dans ce même brevet on fait en outre remarquer que la dégéné- rescence peut se produire parfois plus tôt.
Finalement, il est connu, lors de la préparation de butanol et d'acétone par fermentation, d'utiliser, pour l'ensemencement, des cultures qui na comportent pas de formes végétatives et qui contiennent exclusivement des spores; à cette fin, on chauffait les cultures à environ 95 C. pendant un court laps de temps, en vue de détruire les formes végétatives.
Dans ce procédé, on était lié à l'emploi de cultures spéciales pour l'ensemencement.
Conformément à la présente invention, et contrairement aux procédés décrits ci-dessus, on propose, pour réaliser une fermentation continue., d'ensemencer le moût frais avec du moût fermenté qui avait été chauffé - pour permettre la séparation par distillation, des produits de la fermentation - non pas pendant un court laps de temps, mais pendant une durée prolongée, au moins à 100 C., c'est-à-dire à une température généralement supérieure, mais en aucun cas inférieure à 1000 C.
Contrairement à ce qui a été supposé jusqu'à présent (brevet allemand 372.762), à savoir, que les spores du bacille butylicus B.F. ne résistent à. une température de 95 C. que pendant cinq minutes, on a constaté que les spores de toutes les bactéries produisant du butanol et de l'acétone résistent, sans subir la destruction, à une température de 100 - 105 C., pendant un laps da temps beaucoup plus long, pouvant dépasser une heureo Par conséquent, on peut facilement séparer, par distillation dans un alambic ou dans une colonne de distillation de hauteur modérée, les produits de la distillation d'avec un bouillon fermenté, sans détruire les spores contenues dans ce bouillon. la vinasse obtenue peut ensuite être utilisée sans difficultés pour l'ansemencement d'un bouillon frais.
Comme il suffit, pour un tel ensemencement, d'adjoindre au
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moût frais 10-15% de sa quantité de vinasse, cette dernière peut être introduite à l'état très chaud - donc à l'abri de toute infection externe - et telle qu'elle est prélevée de l'alambic ou de la colonne de distillation, dans un moût frais, froid et stérilisé, de façon à porter ce dernier, par cette adjonction même, à la température de 37 C., favorable à la fermentation.
On a constaté que, dans le cas de telles fermentations continuellement reprises, les bactéries qui se développent en partant des spores poursuivent leur cycle de croissance presque toujours jusqu'à la formation de spores ou de clostridies et qu'à la fin de la fermentation les moûts ne contiennent presque pas de formes végétatives (bâtonnats)En même temps, le pouvoir diastatique des bactéries qui se développent en partant des spores augmente, de telle sorte que, lors de la fermentation, l'acétone formé est encore réduit dans une large mesure en alcool isopropylique.
Comme, dans le cas de bactéries produisant du butanol, il s'agit d'anaérobies, il est avantageux, lors de la mise en train de la fermentation, de refouler l'air contenu dans la chambre de fermentation au-dessus du moût, par un gaz inerte, par exemple l'azote, ou par le gaz produit par la fermentation, et qui s'échappe d'une cuve en pleine fermentation, ce dernier gaz comportant 45% en volume d'hydrogène et 55% en volume d'acide carbonique.
On peut soumettre à la fermentation les moûts les plus divers contenant des hydrates de carbone, tel que les moûts de pomnes de terre, de mélasse ou de diverses espèces de céréales; on peut cependant employer tout aussi bien les moûts d'autres liquides contenant des hydrates de carbone, par exemple des lessives résiduaires sulfitées rendues propres à la fermentation suivant le brevet allemand 635.572 et son addition 659. 389.
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100 litres d'un moût de pommes de terre à 6 Bg., additionnés de 0,025% de phosphate d'ammonium et de 0,025% de sulfate de
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magnésium à titre de sala nutritifs et de 0,2% de carbonate de calcium précipité, destiné à agir comme substance tampon, contre l'hyperoxydation, sont ensemencés avec 15-20 litres d'une culture d'élevage de clostridium acetobutylicum, dans laquelle la formation des clostridies venait précisément de commencer, et - après refoulement de l'air qui se trouve au-dessus du moût dans le vase clos de fermentation, par de l'azote - laissés à la fermentation, à 37% C.
Après la fermentation, qui dure environ 3 jours et dont la fin est reconnaissable à la cessation du développement des gaz, on transvase 20 litres de ce moût dans un alambic, où on les débarrasse des alcools et de l'acétone formés au cours de la fermentation.
Le distillat est ensuite introduit dans la masse principale du moût, en cours de distillation dans une colonne, tandis que la vinassa est introduite, à l'état très chaud, dans une nouvelle charge de moût de 100 litres, stérilisée comme indiqué ci-dessus, le tout étant mis à fermenter dans une cuve close, après le refoulement de l'air par les gaz produits dans une autre cuve en pleine fermentation.
Une fois que la fermentation da la dite nouvelle. charge de moût est terminée, on procède comme ci-dessus, en prélevant une partie du moût et en la distillant en vue de la séparation des alcools, la vinasse étant utilisée pour l'ensemencement d'une nouvelle charge de moût.
Dans un cycle de fermentation effectué 30 fois de la manière décrite ci-dessus, on obtient en moyenne, par m3 de moût utilisé, 16 litres de produits organiques de la fermentation, lesquels se composent de 76% d'alcool butylique n., de 18% d'alcool isopropylique, de 3,5 % d'alcool éthylique et de 2,5 % d'acétone.
REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"Process for the continuous fermentation of carbohydrates, using spore-bearing bacteria producing butanol"
It is known to ferment carbohydrates using bacteria producing butanol and acetone, e.g. Clostridium acetobutylicum, Clostridium saccharoacetobutylicum, Clostridium inverto-acetobutylicum, Bacillus tertyl, Bacillus butylicus Fitz, Bacillotus butyloin-Firoin-Butylicum , bacillus granulobacter pectinovorum, bacterium amylobacter AM and Bredemann, etc., the fermentation product consisting of butanol, acetone and ethanol in an approximate proportion of 6: 3: 1.
It is further known that, under suitable fermentation conditions, some of the aforementioned bacteria partially reduce
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the acetone formed, in isopropyl alcohol. In all these known processes, the must which is to be fermented is inoculated with a large quantity of a breeding culture which is in full fermentation, the fermentation of the must then being carried out to. completion. As the diastatic power of the butanol bacteria runs out very quickly, it is not possible to continuously inoculate a new amount of fresh wort with fermented wort, so fermentation must always be initiated with the help of a new culture. maturing in full fermentation (see bre-
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American Fernbach vets NO 1.044.368 and English Waizmaxirr No 5/1915).
It is true that, according to German patent 372,762, we would have succeeded in carrying out a continuous fermentation using the bacillus butylicus Boinot-Firmin, without the closing exhibiting phenomena of degeneration; however, the diastatic properties of the bacillus butylicus B. Fo also undergo, after a few generations, a marked weakening, and the ferrnentation more or less stops with the formation of butyric acid or acetic acid, without starting the second phase of fermentation, that is to say the reduction in butanol and acetone.
For this reason, German patent 572,762 moreover points out that the inoculation of the fresh broth must be carried out with a portion of must in full fermentation, the portion forming seed being taken at the appropriate time from the must in full fermentation.
According to German patent 660,487, we try to take advantage of the growth cycle (rods-clostridia-spores) of bacteria producing butanol, in order to achieve continuous fermentation, in the sense that the inoculation of the fresh must takes place at when vegetative growth ends (formation of clostridia). According to the indications of this last patent, it would be possible to operate up to four times the fermentation in a fresh must; however, after the fourth rung there also occurs marked degeneration of clostridium acetobutylicum and the fermen-
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tation does not take place until the formation of butanol and acetone. In this same patent it is further pointed out that degeneration can sometimes occur earlier.
Finally, it is known, during the preparation of butanol and acetone by fermentation, to use, for sowing, cultures which have no vegetative forms and which contain exclusively spores; for this purpose, the cultures were heated to about 95 ° C. for a short time, in order to destroy the vegetative forms.
In this process, one was linked to the use of special crops for seeding.
In accordance with the present invention, and unlike the processes described above, it is proposed, in order to achieve continuous fermentation, to inoculate the fresh wort with fermented wort which had been heated - to allow separation by distillation of the products of fermentation - not for a short time, but for a prolonged time, at least at 100 C., that is, at a temperature usually higher, but in no case lower than 1000 C.
Contrary to what has been assumed so far (German patent 372,762), namely, that the spores of the bacillus butylicus B.F. do not resist. at a temperature of 95 C. that for five minutes the spores of all bacteria producing butanol and acetone have been found to resist, without undergoing destruction, at a temperature of 100 - 105 C., for a period of time much longer time, possibly exceeding an hour o Consequently, one can easily separate, by distillation in a still or in a distillation column of moderate height, the products of the distillation from a fermented broth, without destroying the spores contained in this broth. the vinasse obtained can then be used without difficulty for the inoculation of a fresh broth.
As it suffices, for such a seeding, to add to the
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fresh must 10-15% of its quantity of vinasse, the latter can be introduced in a very hot state - thus protected from any external infection - and as it is taken from the still or the column of distillation, in a fresh, cold and sterilized must, so as to bring the latter, by this very addition, to the temperature of 37 C., favorable to fermentation.
It has been found that in the case of such continuously repeated fermentations, the bacteria which develop from the spores almost always continue their growth cycle until the formation of spores or clostridia and at the end of the fermentation the bacteria. musts almost do not contain vegetative forms (sticks) At the same time, the diastatic power of the bacteria that develop from the spores increases, so that during fermentation the acetone formed is further reduced to a large extent in isopropyl alcohol.
As, in the case of bacteria producing butanol, they are anaerobes, it is advantageous, when starting fermentation, to force the air contained in the fermentation chamber above the must, by an inert gas, for example nitrogen, or by the gas produced by the fermentation, and which escapes from a tank in full fermentation, the latter gas comprising 45% by volume of hydrogen and 55% by volume of 'carbonic acid.
The most diverse musts containing carbohydrates can be subjected to fermentation, such as the musts of potatoes, molasses or various species of cereals; However, it is also possible to use musts of other liquids containing carbohydrates, for example sulphite residual liquors made suitable for fermentation according to German patent 635,572 and its addition 659. 389.
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100 liters of potato mash at 6 Bg., With the addition of 0.025% ammonium phosphate and 0.025% sodium sulphate
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magnesium as nutrient sala and 0.2% precipitated calcium carbonate, intended to act as a buffer substance, against hyperoxidation, are inoculated with 15-20 liters of a culture of clostridium acetobutylicum, in which the formation of clostridia had just started, and - after returning the air above the must to the closed fermentation vessel, by nitrogen - left to fermentation, at 37% C.
After fermentation, which lasts about 3 days and the end of which is recognizable by the cessation of gas development, 20 liters of this must are transferred to a still, where they are freed from the alcohols and acetone formed during the fermentation. fermentation.
The distillate is then introduced into the main mass of the must, being distilled in a column, while the vinassa is introduced, in a very hot state, into a new 100-liter must load, sterilized as indicated above. , the whole being put to ferment in a closed tank, after the discharge of the air by the gases produced in another tank in full fermentation.
Once the fermentation of the said news. The must load is finished, the procedure is as above, removing part of the must and distilling it for the separation of alcohols, the vinasse being used for inoculating a new load of must.
In a fermentation cycle carried out 30 times as described above, on average, per m3 of must used, 16 liters of organic fermentation products are obtained, which consist of 76% n.butyl alcohol, 18% isopropyl alcohol, 3.5% ethyl alcohol and 2.5% acetone.
CLAIMS.
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