BE442005A - - Google Patents

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BE442005A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/02Oxides or hydroxides
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  • Glanulating (AREA)

Description

       

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  Procédé de fabrication d'hydroxydes ou oxydes alcalino-terreux aptes aux réactions chimiques. 



   Il appartient au domaine connu de cuire à des tem- pératures relativement élevées, comprises entre 500 et 10000 C, l'hydrate de chaux provenant de la gazéification à sec du carbure c de calcium et de former, par application de pressions de 700 à 1200 Kg. par cm2, à la température ordinaire ou à des températures plus élevées, des pièces moulées sous pression, des   briquette&,     etc/,   aux dépens de l'oxyde de calcium obtenu ; la cuisson et l'ap-   plication   de la pression peuvent aussi avoir lieu en succession inverse.

   Ce procédé présente divers inconvénients fort gênants pour l'application technique sur une grande échelle, par exemple la nécessité de faire fonctionner de grandes presses à pression 

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 élevée, une consistance insuffisante et une forte   abrasicnainsi   qu'une production élevée de poussière aux dépens des pièces mou- lées sous pression et une cuisson complète défectueuse, de sorte qu'on l'a toujours trouvé désavantageux dans la pratique. 



   Tous ces inconvénients auxquels on se heurte pour aggré- ger les hydroxydes alcaline-terreux ou pour leur donner une forme sont écartés suivant la présente invention lorsque, par une opé- ration de granulation après addition d'eau et sans application de la pression d'une presse, on donne la forme à un hydroxyde alcalino-terreux, par exemple à l'hydrate de chaux, en particulier à un hydroxyde obtenu par "voie sèche", exempt de constituants non éteints et grossiers ou qui a été débarrassé de ces consti- tuants avant ou, au plus tard, pendant qu'on l'aggrège ou qu'on lui donne une forme. On a eu ainsi la surprise de pouvoir, par exemple à des températures ordinaires, par une opération de granulation, transformer des   hydoxydes   alcalino-terreux en corps formés solides et stables.

   Cette granulation ne peut être exécu- tée qu'avec une addition d'eau. Le problème de donner une forme à l'hydrate de chaux ou de   l'aggréger   est résolu d'une façon re- marquablement simple grâce à la présente invention. Par le nou- veau procédé, on n'évit-e pas seulement d'une façon complète les presses à haute pression, défectueuses du point de vue   économique,   et les difficultés d'opération qui s'y rattachent, ainsi que la forme défavorable des pièces pressées obtenues à la boudineuse, mais toutes les opérations de pressage quelles qu'elles soient, et l'on obtient de la façon la plus simple des granules durs et consistants, de toute grosseur voulue, résistant fortement à l'a- brasion et ne donnant pas de poussière. 



   Pour la mise en oeuvre du procédé, on peut appliquer tout procédé voulu de granulation, par exemple la granulation de la matière au moyen d'un tamis à oscillations ou à vibrations. On a constaté qu'il était particulièrement avantageux d'employer des 

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 tambours rotatifs par lesquels on fait' passer la matière d'une façon continue ou intermittente. On choisit les tambours d'une longueur, d'un diamètre, d'une vitesse angulaire, etc., tels qu'on obtienne des granules de la grosseur désirée. 



   On a constaté qu'il était particulièrement avantageux pour granuler   l'hydrata   de chaux d'employer des   tambours-   rotatifs de 1 à 4 m. de diamètre et de régler le courant de matière de telle façon que les tambours soient remplis à moins du tiers de leur diamètre, par exemple au cinquième de leur diamètre, et que ces tambours fassent de 5 à 25 tours par minute. Dans les tambours rotatifs de ce genre, on peut, d'une façon surprenante, par simple addition d'eau, donner aux hydroxydes alcalino-terreux la forme de granules durs et consistants. Pour la mise en oeuvre du pro- cédé, les tambours rotatifs peuvent être exécutés sanspièces in- térieures, ou bien,au besoin, avec des pièces intérieures, par exemple des plaques de retenue dans les tambours. 



   Le produit obtenu est, d'une façon générale, exempt de poussière et de grain fin. Mais si l'on veut séparer des gros- seurs déterminées de grains ou obtenir des granules d'une gros- seur très uniforme, on peut évidemment accoupler aussi au tambour rotatif des opérations de tamisage ou d'autres   opéra liions   de clas- sement et faire rentrer dans le cycle opératoire, ayant le tambour rotatif, les grains ou les billes de grandeur non désirée. On peut transférer aussi le classement à l'extrémité de sortie du tambour rotatif, mêmepar exemple en y montant des tamis, des tôles de classement et d'autres organes analogues. De cette façon, on peut aussi séparer et reprendre dans le travail de la matière non gra- nulée. 



   Pour le succès du procédé, il. est nécessaire, comme on l'a constaté en outre, que   l'hydroxyde   alcalino-terreux, par exemple l'hydrate de chaux, ne renferme pas de constituants non éteints et qu'au besoin il en ait été débarrassé déjà préalablement 

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L'hydrate de chaux exempt d'oxyde de   calcium,   même en petites quantités, donne, suivant l'invention, par une simple opération de granulation, des pièces agglomérées particulièrement consis- tantes.

   De petites quantités de constituants de la nature des oxydes conduisent au foisonnement des pièces pressées et à une diminution plus ou moins grande de la consistance, On a constaté   /avec   surprise / que la solution du problème de donner la forme de granules à l'hydrate de chaux dépendait aussi de l'absence de petites quan- tités de constituants non éteints. 



   Il y a avantage à ce point de vue, mais cela n'est pas indispensable, à ce que l'hydrate alcalino-terreux soit déjà débarrassé complètement des constituants non éteints avant l'opé- ration de la granulation ; par, contre, il est nécessaire qu'au plus tard pendant la granulation, tous ces constituants non éteints soient éliminés ou saturés. Pour maintes applications, il est avan- tageux en outre que des constituants non susceptibles d'hydrata- tion,tels que de faibles quantités de carbonates, etc. soient aussi éliminés préalablement. 



   On a constaté encore qu'il était utile aussi de mélanger à à la matière humidifiée pour la granulation et/ou/la matière gra- nulée finie, de l'hydrate   alcalino-terreux   en poudre fine et sec, de préférence à l'entrée dans le tambour du granulateur ou à sa sortie, en particulier au moyen   d'un   courant de gaz sortant de tuyères, de tuyaux, etc. On parvient ainsi à obtenir sur les gra- nules une surface complètement sèche et à empêcher efficacement les granules semi-finis ou finis de s'agglutiner, des croûtes de se former sur les parois du tambour rotatif, etc..

   On peut aussi saupoudrer avec de l'hydrate sec à l'intérieur du tambour, sur toute sa longueur ou, dans le cas de l'emploi de plusieurs tam- bours granulateurs, en répartissant l'hydrate dans chacun de ces tambours ou en introduisant la quantité totale de poudre dans un tambour. Il est avantageux de saupoudrer au moyen d'un courant de 

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 gaz contenant l'hydrate en poudre fine et s'écoulant par des tuyères, des tuyaux, etc, 
Une forme de réalisation continue particulière du nouveau procédé consiste en ce que des dispositifs de dosage tels que des balances à ruban ou d'autres dispositifs   analogues,   des mé- Mangeurs, éventuellement des couteaux à cossettes et, le cas échéant, le saupoudrage de la matière entrante,

   la granulation dans un tambour tournant et le saupoudrage de la matière sortante sont exécutés consécutivement. On obtient ainsi, par une opéra- tion continue, à partir de la chaux ou de l'hydrate de chaux, sans application d'aucune pression, par une opération de granu- lation exécutée à la température ordinaire, des billes sèches et consistantes   d'hydrate.   On peut appliquer aussi des tempéra- tures plus   élevées   dans le tambour   gra nulate ur.   



   On peut aussi modifier le procédé dans le sens que le sau- poudrage n'ait lieu que dans la partie postérieure, du tambour et/ou à la sortie du produit fini et qu'une partie, par exemple de 50 à 20% de 1 eau nécessaire pour la granulation soit intro- duite dans le tambour granulateur même, en particulier dans sa partie antérieure. Par cette mesure, on obtient des grains par- 
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 ticulièrement réguliers. 



   Si l'on préfère le travail par charges, on emploie un ou plusieurs tambours rotatifs montés en parallèle et on répartit d'une façon convenable pour chaque tambour l'addition d'eau jus- qu'à ce que la matière soit préte à subir la granulation finale, celle-ci ayant lieu ensuite sans addition d'eau. La granulation finale a lieu de préférence dans les marnes tambours, qui se- dé- barrassent en même temps des dépôts qui peuvent s'y être formés. 



  Mais un tambour spécial   commun   peut servir aussi pour la granula- tion finale. Lorsqu'on travaille par charges,on supprime aussi des dispositifs de dosage et le mélangeur et on n'a besoin pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention que d'un seul 

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 tambour rotatif. On ajoute l'eau dans ce tambour, par exemple au moyen d'une tuyère, jusqu'à ce que la matière, selon l'expérience ou suivant son aspect, soit appropriée   pour la   granulation finale. 



  Le travail par charges peut, en particulier, être exécuté au moyen de plusieurs tambours montés en parallèle et, par le nombre des tambours ou par l'ordre successif dans lequel on les charge, on peut réaliser un travail semi-continu. 



   On a constaté qu'un mode d'exécution particulièrement avantageux, tant pour le travail continu que pour le travail par charges, consiste dans l'emploi d'un groupe constitué par deux tambours au lieu de chaque fois un tambour,l'un des tambours du groupe (le tambour de tête) ne servant qu'à l'addition ou l'asper- sion d'eau et la matière étant, sans addition d'eau, granulée jus- qu'à achèvement dans le tambour qui le suit. Sur le chemin vers les deux tambours, on intercale un contrôle des propriétés de la matière traitée par l'eau dans le tambour de tête, par exemple en ce qui concerne son aspect, sa plasticité, son analyse, sa température, etc. Un saupoudrage à l'aide d'hydrate de chaux sec peut aussi avoir lieu ici entre le tambour de tête et le tambour final, ou bien à la sortie du tambour final ou dans celui-ci même. 



   L'élimination des constituants de l'hydrate brut incom- plètement hydratés ou non susceptibles d'être hydratés est exécutée de préférence par tamisage au vent. On a constaté que dans un hy- droxyde alcalino-terreux sec, tamisé au vent, provenant par exemple d'opérations de gazéification appropriées, à sec, de carbure de calcium, les particules éteintes ont la grosseur de grains la plus petite et sont entraînées par le vent de tamisage, tandis que les constituants non hydratés ou non susceptibles   d'atre   hydratés, même lorsqu'ils sont présents à l'état de poudre fine, sont séparés. 



  On réussit ainsi à purifier l'hydrate de chaux tant en ce qui con- cerne sa composition chimique qu'en ce qui se rapporte à sa cons- titution physique et à séparer par tamisage des produits à l'état de la poudre la plus fine, Ces produits sont particulièrement ap- propriés pour l'opération de granulation et leur emploi ultérieur. 

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   Lors- de la séparation, des constituants non susceptibles d'hydratation des impuretés contenant des métaux étrangers, im- puretés telles que l'oxyde de fer, l'oxyde d'aluminium) etc. sont sépar-és également par le tamisage au vent. un autre mode d'exécution du. nouveau procédé consiste en ce qu'on ajoute des substances auxiliaires, appropriées au traitement ultérieur, à l'eau de malaxage et/ou aux masses à granuler.   r'armi   ces substances additionnelles, on peut citer par exemple des sels inorganiques, en particulier à raison   de 1%   Qu moins, qui peuvent former des combinaisons chimiques avec l'hy- drate de chaux, sels tels que les   chlorures   alcalino-terreux, ou magnésien, etc, par exemple.

   En particulier, on peut employer les chlorures terreux et/ou les fluorures alcalino-terreux ou terreux, seuls ou en mélange. comme matières additionnelles or- ganiques, on peut employer le sucre, la mélasse, l'amidon, la colle, etc. ou des solutions contenant ces matières,des résidus de fabrication résultant d'opérations techniques, etc.   uutre   les solutions véritables, des solutions colloïdales, des suspensions, etc., peuvent être employées.

   un obtient   également   des résultats avantageux par l'emploi de substances inorganiques ou organiques, en solution ou en suspension, quinon seulement favorisant l'opé- ration de granulation , mais qui de plus augmentent également la dureté ou la consistance des granules par le séchage, la   déshydratation   ou le frittage, par exemple des substances qui fondent ou se frittent à température relativement élevée   et,/ou   qui agissent d'une façon favorable dans l'application ultérieure d'opérations désirées, par exemple des catalyseurs, C'est ainsi par exemple que, dons la fabrication de la cyanamide calcique blanche à partir de la chaux et de l'ammoniac, ou de l'acide cyanhydrique, ou bien encore de mélanges dégageant de l'acide cyanhydrique,

   il est recommandable d'imprégner de combinaisons du cuivre ou du magnésium les granules d'hydrate ou les granules 

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 de chaux. un peut citer, comme autre exemple, la fabrication de la cyanamide calcique par azotation du carbure constitué par des pièces de chetux agglomérée, fabrication dans laquelle on ajoute déjà, dès la formation de ces pièces agglomérées} des substances   additonnelles,   qui favorisent la fixation de   l'azote.   



   11 y a avantage en outre a introduire dans l'hy-   drate   de chaux, avant même de le granuler, des substances ad-   ditionnelles   solides,, insolubles, convenables pour des réactions chimiques   ultérieures ,   c'est ainsi par exemple qu'on ajoute avant l'hydratation a   l'hydrate   de calcium qu'il   s'agit   de réin- troduire dans le cycle de la fabrication du carbure, du   charbon   en quantité nécessaire ou en quantité plus faible, de façon qu'il se produise, pour la formation du carbure des conditions parti-   culièrement   favorables a la réaction, par le mélange intime à l'intérieur d'un granule, 11 est remarquable que ces granules d'hydrate produits avec des additions de substances indiffé- rentes, sont,eux aussi,

   exceptionnellement   rermes   et   consis-     tants   et qu'ils diminuent d'une façon désirable, par exemple dans la fabrication du carbure, la conductivité du mélange,de sorte qu'une dispersion du courent est restreinte dans une mesure plus vu moins   grande,   évidemment, on peut   et jouter   une partie de la quantité nécessaire pour la réaction chimique, soit sé- parément, soit en excès. 



   Si d'autre part on veut obtenir des granules particu- lièrement bons conducteurs, un rajoute seulement pendant la fin ou vers la fin de la   granulation   une partie au moins du charbon à l'état de poudre fine, grace a quoi il se forme, a de carbone la surface, des couches continues/bonnes conductrices de l'élec- tricité. un a   constaté   en outre que les pièces agglomérées produites conformément a l'invention par granulation ne sont 

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 que peu condensées   et.-Que,     lorsqu-'on   les emmagasine dans des locaux secs, elles perdent de nouveau au cours de 24 heures- environ une grande partie de l'eau ajoutée pour la   granulation.   ce processus   de.

   dessiccation   peut être seconde avec- avantage à l'aide d'un cou- rant sec d'air ou d'autres gaz, ayant par exemple la   tempéra-ture   ordinaire ou une température plus élevée,-.grâce à quoi ces pièces agglomérées subissent déjà un séchage préalable. un séchage plus poussé et l'élimination de l'eau d'hy- dratation peuvent avoir lieu par chauffage à des températures re- lativement élevées, de 1000 C. par exemple.

   La cuisson peut être effectuée de toute façon désirée, par exemple par chaurfage direct au moyen de combustibles normaux, solides ou gazeux,   on   obtient des granules poreux particulièrement propres aux réactions, en chauffant à des températures ne dépassant pas 800 C par exemple jusqu'à 600 C.,les pièces agglomérées   d'hydrate,  éventuellement après le séchage préalable précité, en évitant ou en réglant dans la mesure voulue l'absorption de l'acide carbonique ou en évitant la présence de l'acide carbonique.

   L'aptitude des pièces agglomérées ainsi produites aux réactions chimiques est   particu-   lièrement grande ,   c'est   ainsi par exemple que, lorsqu'on les jet- te dans l'eau, elles se désagrègent en   détonant,     uette   grande ap- titude aux réactions les rend particulièrement appropriées pour la réalisation de toutes les réactions chimiques avec la chaux, par exemple pour la combinaison de l'acide cyanhydrique, de mélan- ges de toutes   sortes   contenant ou dégageant de l'acide cyanhydri- que, avec la chaux, la combinaison de l'ammoniac avec les   carbo-   nates, etc..

   Les granules poreux de chaux à grande paptitude aux réactions, produits   conrormément   au   procédé, -  présentent d'autres avantages dans leur emploi pour les opérations d'épuration des gaz et les opérations catalytiques. Des granules de chaux produits avec addition de magnésie ou des granules de magnésie tels quels,   con-   viennent par exemple comme catalyseurs pour le gaz à l'eau. 

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 rour produire des   granulas   particulièrement fermes on peut aussi appliquer, pendant ou.   âpres   le séchage, des tempé- ratures allant jusqu'au   rrittage,   par exemple des températures de 12uu à 1600  C.

   vans ce mode de réalisation aussi on obtient des   granules   de chaux extraordinairement   consistants   et de grande   résistance   par une simple opération de granulation, lorsqu'on veille, conformément a l'invention, a ce que de l'hydroxyde de calcium complètement exempt d'oxyde de calcium soit soumis a l'o- peration de granulation. tour abaisser la température de frittage, on peut employer également des substances additionnelles qui fa- vorisent le frittage,   par   exemple des sels inorganiques ou des minéraux fondant a des températures relativement élevées. un autre mode d'exécution   avantageux   du nouveau   procède   consiste a executer l'operation de deshydratstion, au moins pour une partie des billes d'hydrate, dans le four a carbure même. 



  Dans ce cas, on emploie des granules d'hydrate de calcium, mélan- gés ou non avec du charbon, pour charger, au moins en   partie,   le four à   carbure,   Lorsque pour former les pièces agglomérées d'hydrate de chaux, un emploie la chaux provenant de gazeifica- tion a sec et qu'on purifie cet hydrate par tamisage au vent, à la façon décrite plus naut, de manière que les impuretés se- parées ne soient pas reprises dans le four a carbure, on obtient de nouveaux avantages pour la marche du four et pour les bilans d'énérgie et de matière de ce four a carbure.

   L'eau, qui se dégage par la déshydratation des pièces agglomérées d'hydrate introduites dans le four a carbure entre en partie en réaction avec l'oxyde de carbone, produit par la   formation   du carbure, pour former de l'hydrogène et de l'acide carbonique, de sorte que ce four produit un gaz riche en hydrogène et contenant de l'oxyde de darbone et, de l'acide carbonique.

   

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 comme matière première pour la pruductiun des pièces   agglomérées, on   peut employer aussi, outre la chaux sèche prove- nant de la gazéification du carbure, de la poussière de déchet des fours à chaux, ou à carbure, les produits de décomposition de la saponification de la cyanamide calcique avec production   d'ammoniac   et d'autres produits analogues, avec intervention éventuelle d'opérations de tamisage, de criblage, de flottation ou d'autres opérations analogues. 



   On a constaté de plus qu'on peut produire   d'une   façon particulièrement avantageux un hydroxyde ou un oxyde alcalino- terreux épuré, convenant aux réactions chimiques, ou des masses contenant ces hydroxydes ou oxydes, à partir de carbures, de cyanamides ou d'autres corps analogues, en séparant totalement ou partiellement par tamisage au vent les impuretés ou en divi- sant en parties de composition différentes et en débarrassant éventuellement de l'eau l'hydratation des masses hydratées ob- tenues à partir de carbures, de cyanamides, etc., tout en évi- tant l'agglomération.

   il est surprenant qu'on parvienne, par tamisage au vent, en une opération d'une simplicité inattendue, a éliminer les impuretés ou d'autres constituants des masses formées par la décomposition des carbures alcaline-terreux ou à transformer des produits impurs en matières à pour centages plus élevés.

   Il importe ici que l'opération d'hydratation s'ef-   fectue   déjà tout en évitant   1 agglomération.   par suite de leur faible teneur en impuretés ou en autres constituants indesirables et des conditions dans lesquelles ils se forment, les masses con- tenant des hydroxydes alcalino-terreux ou des oxydes alcalino- qui terreux/ont été produites   conformément   à   l'invention   conviennent particulièrement pour des réactions chimiques.

   un réalise des avantages particuliers lorsqu'après le tamisage au vent, un soumet les masses hydratées à une opération de formation et éventuellement de séchage ou de cuisson dans une 

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 succession quelconque, avec ou sens   additions   en général la succession qui   vient   d'etre indiquée est avantageuse. 



  La formation peut avoir lieu par exemple par le pressée, en pillules, bâtonnets, en ailles, etc., des messes hydratées et on peut   retire   les additions favorisant la liaison ou le durcissement ou bien encore la réaction subséquente désirée ou des additions diverses à erfets différents. Eventuellement, par une opération de cuisson, on peut sécher la pièce formée ou la débarrasser de l'eau d'hydratation ou de l'acide car- bonique ou bien la chauffer par exemple Jusqu'au frittage en lui donnant en me'me temps les structures particulièrement appropriées pour les réactions chimiques envisagées. 



   ,Les réactionschimiques qui peuvent etre exécutées au moyen des masses   alcalino-terreuses   produites et purifiées conformément à l'invention sont de diverses   natures  désirées, par exemple la production de cyanamides, des cyanures, des carbamates, des nitrates, etc. il y a un avantage particulier   a   réintroduire dans le cycle du travail, d'où elles sont is- sues par hydratation, les masses purifiées par le tamisage au vent, etc,, à réemployer par exemple, pour la formation du carbure, de   l'hydroxyde   engendré par la gazéification du car-   bure,   ou a re-transformer, après épuration par tamisage au vent, en cyanamide, en passant par le carbure, l'hydroxyde qu'on obtient par saponification de la cyanamide.

   De cette façon, les composants alcalino-terreux du   procède   de forma- tion du carbure peuvent parcourir plusieurs fois un circuit fermé sana qu'ils s'enrichissent   d'une   façon inadmissible en impuretés telles que les oxydes et   le s   sulfures indésira- bles, etc. et sans les difficultés de. marche du four qui s'y enchaînent et diminuent la production par Kilowatt-jour.

   Le nouveau procédé s'oppose avantageusement aux procédes connus 

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 en ce sens que le procédé de formation du carbure est com-   plètement   ou partiellement débarrassé des impuretés   qu'en   y introduit la chaux et que le carbure est engendré par consé- quent dans des conditions de formation particulièrement favo- rables qui se traduisent par une marche plus facile du four, une diminution de la consommation d'énergie, une plus grande pureté du carbure et de l'acétylène produits, etc. 



   La nouvelle invention prend une importance parti- culière pour les masses pulvérulentes et hydratées qu'on ob- tient, tout en évitant l'agglomération, par gazéification sè- che du carbure suivie de la séparation des matières étrangè- res par tamisage au vent. il ne suffit pas a. cet effet que la matière obtenue soit de nature pulvérulente;

   la formation. de l'hydrate de chaux sec doit être effectuée de telle façon   que,   pendant   qu'il.   se   forme,une   agglomération des particules les plus fines de chaux en particules plus ou moins grosses soit évitée. un a constaté qu'en particulier en hydratant   régulièrement   tout en évitant l'absorption d'un excès d'eau pour la matière hydratée, on peut obtenir un hydrate de chaux complètement pulvérulent qui ne renferme pas de parti- cules agglomérées. un obtient d'une façon particulièrement facile des produits appropriés lorsqu'on emploie, pour la gazéification du carbure, exclusivement ou en partie de la vapeur d'eau, seule ou mélangée à d'autres gaz, par exemple a l'acétylène et/ou à l'azote.

   Mais on parvient aussi a. pro- duire un hydrate de chaux pulvérulent approprié avec de l'eau saule. Dans ce cas, il est particulièrement avantageux d'éviter l'absoprtion d'un excès d'eau dans la masse soumise a l'hydratation et de   maintenir,   pendant l'hydratation, par utilisation de la chaleur d'hydratation, la   température   a un niveau plus élevé que celui de la température d'ébullition de l'eau. L'hydrate de chaux ainsi obtenu peut, après tamisa- ge au vent et, éventuellement après la mise en forme, le 

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 séchage ou le frittage,   être   reintroduit dans le cycle de la production du carbure de calcium. 



   Le nouveau procédé peut aussi être appliqué avec avan- tage a des masses hydratées contenant des carbonates, qu'on sépare des constituants carbonates par   tamisage   au vent. Par le nouveau procédé on peut donc,par tamisage au vent, séparer des masses décomposées, non seulement des impuretés constituées par des matières étrangères, mais aussi des combinaisons indé-   sirables   du même élément alcalino-terreux. il est sans importance pour l"invention quels sont les constituants qui sont soumis a un traitement après le tami- sage   ou   vent et les poudres relativement fines aussi bien que les graviers   relativement   gros ou relativement lourds produits au tamisage au vent peuvent constituer les masses désirées pour des réactions chimiques.

   Les masses séparées ne sont pas non plus sans valeur. Dans le tamisage au vent de masses produites par la décomposition du carbure de calcium, le gravier plus ri- che en impuretés peut être utilisé par exemple comme mortier   hydraulique,   un nouvel avantage du procédé objet de l'invention réside dans la production simultanée de sous-produits utilisa- bles. 



   Exemples de mise en oeuvre. 



  Exemple 1. - rour granuler de l'hydrate de calcium en   travail   con- tinu, on a opéré de la façon suivante : 
On a dosé au moyen d'une   Défiance   a ruban, d'un zone- tionnement précis, dans un mélangeur de 7,5 m. de longueur et de 600 mm. de diamètre, de l'hydrate de chaux complètement hydraté et en poudre impalpable obtenu en partie aux   dépensas   poussière de chaux de la fabrication de carbure et en partie a la suite de la gazéification du carbure. Le débit du mélangeur s'élevait à 8 tonnes d'hydrate de chaux par heure.

   On a injecté de l'eau dans 

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 le mélangeur au moyen de tuyères fines et on a mélangé inti- mement et pétri le mélange humide produit.   La   quantité   d'eau   ajoutée s'est élevée en général entre 10 et 30% calculés sur le poids de l'hydrate- de chaux initial. 



   Le mélange bien imprégné d'humidité a été introduit à partir du mélangeur, a u moyen d'un transporteur a ruban, dans un tambour granulateur de 16 m. de longueur et de 2 m. de diamètre tournant à 10 tours per minute. il s'est formé ici très rapidement du   granulé,   qui s'est produit dans le premier cinquième du granulateur. La grosseur des billes qui se sont formées dépendait de la quantité d'eau ajoutée.' et, suivant cet- te quantité, on a pu produire du granulé très fin, de l à 2 mm. environ, et aussi des billes relativement grosses par exemple d' un diamètre de 10, 20, 30, 40, 50 mm., etc. 



   On a saupoudré. le tambour-granulateur, sur toute sa longueur,   d'hydrate-   de chaux, par exemple par insufflation d'hydrate de chauxsec, en poudre fine, au moyen d'air sous -pression- La quantité de poudre s'est élevée par exemple à 15% de la quantité introduite dans le mélangeur, c'est a dire à 1 1/2 tonne par heure. De cette façon, les billes qui se sont   rormées   à l'avant du tambour granulateur ont pu bien se conden- ser et durcir et, pendant toute l'opération de granulation, el- les sont restées sèches à la surface. De même, la paroi du tam- bour est restée complètement propre. 



     .AU   lieu d'introduire sur toute la longueur du tambour granulateur l'hydrate de chaux employé pour le saupoudrage, on peut aussi, avec avantage, introduire une partie de l'hydrate- de chaux à l'entrée et le reste de l'hydrata en poudre à la sortie, par exemple 5% à l'entrée et 10% à la sortie du tambour granulateur. 



   Lorsque l'hydrate de chaux à traiter est particuliè- rement plastique, il est recommandable d'introduire une partie 

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 de   l'eau   dans   le     tambour   granulateur même. un peut   ajouter   par exemple de ou a 80% de l'eau, dans le mélangeur et   ICI.   quantité restante (ou à 2u%) dans le tambour granulateur, de préférence a   l'état   finement divisé, Grâce a cette mesure, la régularité de grain est augmentée.

   Les granules obtenus consistaient en des billes fermes et renfermaient, a l'état   frais,   pour une grandeur de grain par exemple de 20 mm., 23 % environ   d'humidité.   La teneur en humidité peut aussi être plus élevée ou plus basse, et être inférieure par exemple a 20%. 



  Exemple 2.- un peut aussi exécuter la granulation, Sans appareil de dosage (par exemple sans balance a ruban) et sans mélangeur, seulement dans un tambour rotatif unique. s cet effet, un       uti- lisé un tambour de 2,3 m. de longueur et de 800   mm.   de diamètre dans lequel on a chargé de 50 a 100 kg. d'hydrate de chaux. un a ajouté l'eau au moyen d'un dispositif a tuyères d'aspersion. près une durée de granulation de quelques minutes,   il   s'est a l'orme un beau granulé régulier, qu'on saupoudré de temps en temps d'hydrate de chaux sec et qu'on a continue a granuler ensuite pendant lu minutes environ pour augmenter la consistance et la fermeté, rar l'addition de   la-quantité   d'eau, on peut facilement réaliser toute grosseur de grain désirée. 



   La matière qui, au commencement de l'opération de grenu- lation, a adhéré a la paroi du tambour   disparait   toute seule au cours de la granulation finale ;les billes, que le saupoudrage maintient sèches, nettoient :La paroi. 



   Dans ce mode d'exécution, un peut aussi   travailler   d'une lagon continue ou, en particulier, d'une façon intermittente. 



  Le travail par charges avec plusieurs   tambours     travaillant   en parallèle ,dont un asperge chacun   d'eau   au moyen de tuyères jusqu'a   obtention   d'un aspect convenable du granulé et qu'on 

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 abandonne à eux-mêmes pour la granulation finale, sans autre addition d'eau ou seulement en y ajoutant de l'hydrate de chaux sec, est avantageux par exemple. On a constaté en outre qu'il était utile, dans le travail par- charges, de transférer   l'addi-   tion d'eau à un tambour particulier, placé en tête, et d'exa- miner au point de vue de son aspect la matière sortant de ce un tambour, l'aspect montrant,   après/peu   de pratique, si la quanti- té convenable d'eau a été ajoutée pour la granulation finale. 



  La granulation subséquente de la matière examinée a lieu immé- diatement après, dans un tambour particulier, un peut appliquer en tout enaroit voulu des dispositifs pour le saupoudrage, par exemple à l'entrée du tambour placé en tête et/ou entre celui-ci et le tambour qui lui fait suite et/ou à la sortie de ce dernier ou bien encore dans les tambours mêmes. 



   Dans le travail sur une grande échelle, il est recom- mandable de monter en parallèle plusieurs groupes constitués par un tambour de tête et un tambour subséquent. 



    Exemple 32      Des   granules solides d'hydrate de chaux obtenus avec 24,2% d'humidité ont été. étalés sous la forme d'une couche pas trop épaisse- et ont été. abandonnés pendant trois jours à l'air libre, à la température ordinaire ; ils ont perdu ainsi environ   4%   d'eau, de sorte que leur teneur en humidité ne s'élevait plus qu'à 20,2%.

   Après quatre jours encore, ils avaient perdu déjà 9%   d'eau   ce qui ne correspondait plus qu'à une teneur en humidité de 15% seulement. par l'application de températures plus élevées, inférieures a 100    C.,   et/ou d'air, de gaz de combustion chauds, etc, en mouvement, la perte remarquablement facile de   l'eau   des granules s'améliore encore, de sorte que, sans opérations de séchage exigeant des dépenses particulières, on peut les débar-   rasser   facilement de l'eau eau   d'humidité.   

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  3xemnle ',. rar la gazélflcet:Lon a sec d' un carbure contenent 1/3% de CaC2 , on a obtenu; une chaux sèche qui, exprès culcination, ren- fermais âu,5 de ç,;4u, o, 1% de iiw2 et ,7% de n3.w + jïe2j3. 



  On a divisé par tamisage au vent la chaux sèche, non calcinée, en une fraction de v à 35  et une fraction plus grossière. La proportion de la fraction la plus fine était de 85,2%, et cette 
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 fraction c ont eriatt, après calcination, ;r4, de a v. 



    Exemple   5.- rar la gazéification a sec d'un carbure contenant 82% de   @a@2,     on     obtenu une chaux sèche qui, après calcination, 
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 renfermait 93,V-p de au, 3% de Siu2 et z,3% de .If2.;3. var tami- sage au vent de la chaux sèche, non calcinée, on et obtenu une fraction de 25 a 6îrJt,,représentant '17,6% du puids initial. Lia teneur en oxyde de   calcium     de   cette fraction était de 95,2% 
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 *,près calcination.



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  Process for the manufacture of alkaline earth hydroxides or oxides suitable for chemical reactions.



   It belongs to the known field to cook at relatively high temperatures, between 500 and 10,000 C, the lime hydrate from the dry gasification of calcium carbide and to form, by application of pressures of 700 to 1200 Kg. Per cm2, at ordinary temperature or at higher temperatures, of die-cast parts, briquettes &, etc /, at the expense of the calcium oxide obtained; cooking and applying pressure can also take place in reverse sequence.

   This process has various drawbacks which are very troublesome for technical application on a large scale, for example the need to operate large pressure presses.

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 High, insufficient consistency and high abrasiveness as well as high dust generation at the expense of pressurized parts and faulty complete curing, so has always been found to be disadvantageous in practice.



   All these disadvantages which are encountered in aggregating the alkaline earth hydroxides or in giving them a shape are eliminated according to the present invention when, by a granulation operation after addition of water and without application of the pressure of a press, the form is given to an alkaline earth hydroxide, for example lime hydrate, in particular to a hydroxide obtained by the "dry process", free of non-quenched and coarse constituents or which has been freed of these constituents. - killing before or, at the latest, while it is being aggregated or given a form. We have thus had the surprise of being able, for example at ordinary temperatures, by a granulation operation, to transform alkaline earth hydoxides into solid and stable formed bodies.

   This granulation can only be carried out with the addition of water. The problem of shaping or aggregating the hydrate of lime is remarkably simple by virtue of the present invention. The new process not only completely avoids economically defective high pressure presses and the associated operating difficulties, as well as the unfavorable form. pressed parts obtained with the extruder, but all the pressing operations whatever they are, and one obtains in the simplest way hard and consistent granules, of any desired size, highly resistant to abrasion and not giving dust.



   In carrying out the process, any desired process of granulation can be applied, for example, the granulation of the material by means of an oscillating or vibrating screen. It has been found to be particularly advantageous to employ

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 rotating drums through which material is passed continuously or intermittently. Drums are selected of a length, diameter, angular velocity, etc., such that granules of the desired size are obtained.



   It has been found that it is particularly advantageous for granulating hydrata of lime to employ rotary drums of 1 to 4 m. in diameter and to adjust the flow of material so that the drums are filled to less than one third of their diameter, for example one fifth of their diameter, and that these drums make from 5 to 25 revolutions per minute. In rotary drums of this kind, it is surprisingly possible by simple addition of water to form the alkaline earth hydroxides in the form of hard and consistent granules. For carrying out the process, the rotating drums can be executed without internal parts, or alternatively, if necessary, with internal parts, for example retaining plates in the drums.



   The product obtained is generally free from dust and fine grain. But if it is desired to separate determined grain sizes or to obtain granules of a very uniform size, it is obviously also possible to couple the rotating drum with sieving or other grading operations and enter into the operating cycle, having the rotating drum, grains or balls of unwanted size. The grading can also be transferred to the outlet end of the rotating drum, even, for example, by mounting screens, grading sheets and the like therein. In this way, it is also possible to separate and resume the work of non-grained matter.



   For the success of the process, he. is necessary, as it has been further observed, that the alkaline earth hydroxide, for example the hydrate of lime, does not contain non-quenched constituents and that, if necessary, it has already been removed from them previously

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Lime hydrate free from calcium oxide, even in small quantities, gives, according to the invention, by a simple granulation operation, particularly consistent agglomerated pieces.

   Small amounts of constituents of the nature of oxides lead to the expansion of the pressed parts and to a greater or lesser reduction in consistency. It was / surprisingly found / that the solution of the problem of giving the hydrate the form of granules lime also depended on the absence of small amounts of non-quenched constituents.



   It is advantageous from this point of view, but it is not essential, that the alkaline earth hydrate is already completely freed of the non-quenched constituents before the operation of the granulation; on the other hand, it is necessary that at the latest during the granulation all these non-quenched constituents be removed or saturated. For many applications it is further advantageous that constituents which are not susceptible to hydration, such as small amounts of carbonates, etc. are also eliminated beforehand.



   It has further been found that it is also useful to mix with the moistened material for granulation and / or / the finished granulated material, fine and dry powdered alkaline earth hydrate, preferably at the inlet. in the drum of the granulator or at its outlet, in particular by means of a gas stream exiting nozzles, pipes, etc. It is thus possible to obtain a completely dry surface on the granules and to effectively prevent the semi-finished or finished granules from sticking together, scabs from forming on the walls of the rotating drum, etc.

   It is also possible to sprinkle with dry hydrate inside the drum, over its entire length or, in the case of the use of several granulating drums, by distributing the hydrate in each of these drums or by introducing the total amount of powder in a drum. It is advantageous to sprinkle by means of a current of

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 gas containing the hydrate in fine powder and flowing through nozzles, pipes, etc,
A particular continuous embodiment of the new process consists in that dosing devices such as tape scales or other similar devices, feeders, optionally cossette knives and, where appropriate, the dusting of the powder. incoming material,

   the granulation in a rotating drum and the sprinkling of the outgoing material are carried out consecutively. We thus obtain, by a continuous operation, from lime or lime hydrate, without application of any pressure, by a granulation operation carried out at ordinary temperature, dry and consistent balls of 'hydrate. Higher temperatures can also be applied in the granulate drum.



   It is also possible to modify the process in the sense that the dusting takes place only in the rear part of the drum and / or at the outlet of the finished product and that a part, for example from 50 to 20% of 1 water required for granulation is introduced into the same granulating drum, in particular in its front part. By this measurement, we obtain grains per-
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 particularly regular.



   If working by loads is preferred, one or more rotary drums connected in parallel are employed and the addition of water is distributed in a suitable manner for each drum until the material is ready to be subjected. the final granulation, which then takes place without the addition of water. The final granulation preferably takes place in the drum marls, which at the same time remove deposits which may have formed there.



  But a special common drum can also be used for the final granulation. When working in batches, dosing devices and the mixer are also omitted and only one is needed for the implementation of the method which is the subject of the invention.

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 rotating drum. Water is added to this drum, for example by means of a nozzle, until the material, according to experience or according to its appearance, is suitable for the final granulation.



  The work by loads can, in particular, be carried out by means of several drums mounted in parallel and, by the number of drums or by the successive order in which they are loaded, a semi-continuous work can be carried out.



   It has been found that a particularly advantageous embodiment, both for continuous work and for work by loads, consists in the use of a group consisting of two drums instead of each time a drum, one of the group drums (the head drum) serving only for the addition or sprinkling of water and the material being, without adding water, granulated until completion in the drum which follows it . On the way to the two drums, a control of the properties of the water-treated material is interposed in the head drum, for example with regard to its appearance, plasticity, analysis, temperature, etc. A dusting using dry lime hydrate can also take place here between the head drum and the final drum, or at the outlet of the final drum or in the latter itself.



   The removal of incompletely hydrated or non-hydratable raw hydrate constituents is preferably accomplished by wind screening. It has been found that in a dry, wind-sieved alkaline earth hydroxide from, for example, suitable dry gasification operations of calcium carbide, the quenched particles have the smallest grain size and are entrained. by the sieving wind, while the constituents which are not hydrated or which cannot be hydrated, even when they are present in the form of a fine powder, are separated.



  It is thus possible to purify the hydrate of lime both in terms of its chemical composition and in terms of its physical constitution and to separate products in the finest powder state by sieving. These products are particularly suitable for the granulation process and their subsequent use.

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   During the separation, constituents not susceptible to hydration of impurities containing foreign metals, impurities such as iron oxide, aluminum oxide) etc. are also separated by wind screening. another mode of execution of. A new process consists in adding auxiliary substances, suitable for further processing, to the mixing water and / or to the masses to be granulated. among these additional substances, mention may be made, for example, of inorganic salts, in particular in an amount of 1% Qu less, which can form chemical combinations with hydrate of lime, salts such as alkaline earth chlorides, or magnesian, etc., for example.

   In particular, it is possible to use earthy chlorides and / or alkaline-earth or earthy fluorides, alone or as a mixture. as additional organic materials, sugar, molasses, starch, glue, etc. can be used. or solutions containing these materials, manufacturing residues resulting from technical operations, etc. In addition, real solutions, colloidal solutions, suspensions, etc., can be used.

   One also obtains advantageous results by the use of inorganic or organic substances, in solution or in suspension, which only favor the granulation operation, but which in addition also increase the hardness or the consistency of the granules by drying, dehydration or sintering, for example substances which melt or sinter at relatively high temperature and / or which act favorably in the subsequent application of desired operations, for example catalysts. example that, in the manufacture of white calcium cyanamide from lime and ammonia, or hydrocyanic acid, or even mixtures releasing hydrocyanic acid,

   it is advisable to impregnate the hydrate granules or the granules with combinations of copper or magnesium

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 lime. one can cite, as another example, the manufacture of calcium cyanamide by nitrogenization of the carbide consisting of pieces of agglomerated chetux, in which manufacture is already added, as soon as these agglomerated pieces are formed} additional substances, which promote the binding of nitrogen.



   It is also advantageous to introduce into the hydrate of lime, even before it is granulated, additional solid, insoluble substances suitable for subsequent chemical reactions; for example, one adds before the hydration with calcium hydrate that it is a question of reintroducing in the cycle of the manufacture of the carbide, of the charcoal in necessary quantity or in smaller quantity, so that it occurs, for the formation of the carbide under conditions particularly favorable to the reaction, by intimate mixing within a granule, it is remarkable that these hydrate granules produced with additions of indifferent substances are also

   exceptionally firm and consistent and decrease in a desirable manner, for example in the manufacture of carbide, the conductivity of the mixture, so that a dispersion of the current is restricted to a greater or lesser extent, of course, part of the quantity necessary for the chemical reaction can be added, either separately or in excess.



   If, on the other hand, it is desired to obtain granules which are particularly good conductors, one adds only during the end or towards the end of the granulation at least part of the carbon in the state of fine powder, thanks to which it is formed, has carbon on the surface, continuous / good electrically conductive layers. a further noted that the agglomerated parts produced according to the invention by granulation are not

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 only slightly condensed and.-That when stored in dry rooms they again lose within about 24 hours much of the water added for granulation. this process of.

   desiccation can be second with- advantage by the aid of a dry current of air or other gases, having for example the ordinary temperature or a higher temperature, -. whereby these agglomerated parts undergo already pre-drying. Further drying and removal of water of hydration can take place by heating to relatively high temperatures, eg 1000 ° C..

   The firing can be carried out in any desired way, for example by direct chaurfing by means of normal fuels, solid or gas, one obtains porous granules particularly suitable for reactions, by heating at temperatures not exceeding 800 C for example up to 600 C., the agglomerated pieces of hydrate, optionally after the aforementioned preliminary drying, by avoiding or by adjusting the absorption of carbonic acid to the desired extent or by avoiding the presence of carbonic acid.

   The suitability of the agglomerated parts thus produced for chemical reactions is particularly high, for example, when thrown into water, they disintegrate when detonating, a great suitability for reactions. makes them particularly suitable for carrying out all chemical reactions with lime, for example for the combination of hydrocyanic acid, mixtures of all kinds containing or releasing hydrocyanic acid, with lime, combination of ammonia with carbonates, etc.

   The highly reactive porous granules of lime produced in accordance with the process have further advantages in their use for gas cleaning operations and catalytic operations. Lime granules produced with the addition of magnesia or magnesia granules as such are suitable, for example, as catalysts for water gas.

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 To produce particularly firm granules, it is also possible to apply, during or. After drying, temperatures up to sintering, for example temperatures of 12uu to 1600C.

   Also in this embodiment, extraordinarily consistent granules of high resistance are obtained by a simple operation of granulation, while ensuring, according to the invention, that calcium hydroxide completely free of oxide of calcium is subjected to granulation permeation. In order to lower the sintering temperature, additional substances which promote sintering can also be employed, for example inorganic salts or minerals melting at relatively high temperatures. another advantageous embodiment of the new process consists in carrying out the dehydratstion operation, at least for part of the hydrate beads, in the same carbide furnace.



  In this case, granules of calcium hydrate, mixed or not mixed with charcoal, are used to charge, at least in part, the carbide furnace. When, to form the agglomerated pieces of lime hydrate, a lime resulting from dry gasification and that this hydrate is purified by wind sieving, in the manner described above, so that the separated impurities are not taken up in the carbide furnace, new advantages for the operation of the furnace and for the energy and material balances of this carbide furnace.

   The water, which is given off by the dehydration of the agglomerated pieces of hydrate introduced into the carbide furnace, partly reacts with the carbon monoxide, produced by the formation of the carbide, to form hydrogen and gas. carbonic acid, so that this furnace produces a gas rich in hydrogen and containing darbon oxide and carbonic acid.

   

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 as raw material for the pruductiun of the agglomerated parts, it is also possible to use, in addition to the dry lime coming from the gasification of carbide, the waste dust from lime or carbide kilns, the decomposition products of the saponification of calcium cyanamide with production of ammonia and other similar products, with the possible intervention of sieving, screening, flotation or other similar operations.



   It has furthermore been found that, in a particularly advantageous manner, a purified alkaline earth hydroxide or oxide suitable for chemical reactions, or masses containing these hydroxides or oxides, can be produced from carbides, cyanamides or oxides. other similar substances, by completely or partially separating the impurities by wind-sieving or by dividing into parts of different composition and optionally removing water from the hydration of the hydrated masses obtained from carbides or cyanamides, etc., while avoiding agglomeration.

   it is surprising that one succeeds, by sieving in the wind, in an operation of unexpected simplicity, in removing impurities or other constituents of the masses formed by the decomposition of alkaline-earth carbides or in transforming impure products into materials at higher percentages.

   It is important here that the hydration operation is already carried out while avoiding agglomeration. Due to their low content of impurities or other undesirable constituents and the conditions under which they are formed, masses containing alkaline earth hydroxides or alkaline earth oxides have been produced in accordance with the invention particularly suitable. for chemical reactions.

   one achieves particular advantages when, after sieving in the wind, one subjects the hydrated masses to a forming and possibly drying or cooking operation in a

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 any succession, with or meaning additions in general the succession which has just been indicated is advantageous.



  The formation can take place for example by pressing, in pills, sticks, wings, etc., of hydrated masses and one can remove the additions promoting binding or hardening or even the desired subsequent reaction or various additions to erfets. different. Optionally, by a firing operation, the formed part can be dried or freed from water of hydration or carbonic acid or else heated, for example until sintering, giving it at the same time structures particularly suitable for the chemical reactions envisaged.



   The chemical reactions which can be carried out by means of the alkaline earth masses produced and purified in accordance with the invention are of various desired natures, for example the production of cyanamides, cyanides, carbamates, nitrates, etc. there is a particular advantage in reintroducing into the working cycle, from which they are obtained by hydration, the masses purified by wind-sifting, etc., to be re-employed, for example, for the formation of carbide, of l hydroxide generated by the gasification of the carbon, or to be re-transformed, after purification by wind sieving, into cyanamide, passing through the carbide, the hydroxide which is obtained by saponification of cyanamide.

   In this way, the alkaline-earth components of the carbide formation process can pass through a closed circuit several times without being enriched in an inadmissible way in impurities such as unwanted oxides and sulphides, etc. and without the difficulties of. operation of the furnace which are linked to it and reduce the production per kilowatt-day.

   The new method is advantageously opposed to the known methods

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 in the sense that the process of forming the carbide is completely or partially freed of the impurities introduced into it by lime and that the carbide is therefore generated under particularly favorable formation conditions which result in a easier operation of the furnace, reduced energy consumption, greater purity of the carbide and acetylene produced, etc.



   The new invention assumes particular importance for the pulverulent and hydrated masses which are obtained, while avoiding agglomeration, by dry gasification of the carbide followed by separation of the foreign materials by wind screening. it is not enough. this effect that the material obtained is of powdery nature;

   Training. of dry lime hydrate should be carried out in such a way that while it. is formed, an agglomeration of the finest lime particles into larger or smaller particles is avoided. It has been found that in particular by regularly hydrating while avoiding the absorption of excess water for the hydrated material, a completely powdery hydrate of lime can be obtained which does not contain agglomerated particles. one obtains particularly easily suitable products when, for the gasification of carbide, water vapor is used exclusively or in part, alone or mixed with other gases, for example with acetylene and / or nitrogen.

   But we also achieve that. produce a suitable powdered lime hydrate with willow water. In this case, it is particularly advantageous to avoid the absorption of an excess of water in the mass subjected to hydration and to maintain, during hydration, by using the heat of hydration, the temperature at a level higher than that of the boiling temperature of water. The lime hydrate thus obtained can, after sieving in the wind and, optionally after shaping, the

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 drying or sintering, be reintroduced into the cycle of calcium carbide production.



   The new process can also be applied with advantage to hydrated masses containing carbonates, which are separated from the carbonate constituents by wind sieving. By the new process it is therefore possible, by wind screening, to separate from decomposed masses not only impurities consisting of foreign matter, but also undesirable combinations of the same alkaline earth element. it is irrelevant to the invention which constituents are subjected to treatment after sieving or winding and relatively fine powders as well as relatively coarse or relatively heavy gravels produced by wind sieving can constitute the desired masses. for chemical reactions.

   Separate masses are not worthless either. In the wind screening of masses produced by the decomposition of calcium carbide, the gravel richer in impurities can be used for example as hydraulic mortar, a new advantage of the process object of the invention lies in the simultaneous production of sub -usable products.



   Examples of implementation.



  Example 1 - To granulate calcium hydrate in continuous work, the operation was carried out as follows:
It was dosed by means of a tape defender, with precise zoneing, into a 7.5 m mixer. length and 600 mm. in diameter, lime hydrate completely hydrated and impalpable powder obtained partly at the expense of lime dust from the manufacture of carbide and partly as a result of the gasification of the carbide. The flow rate of the mixer was 8 tonnes of hydrate of lime per hour.

   Water was injected into

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 the mixer by means of fine nozzles and the wet mixture produced was thoroughly mixed and kneaded. The amount of water added was generally between 10 and 30% calculated on the weight of the initial hydrate- lime.



   The well-impregnated mixture was introduced from the mixer, by means of a belt conveyor, into a 16 m granulating drum. in length and 2 m. of diameter rotating at 10 revolutions per minute. granule formed here very quickly, which occurred in the first fifth of the granulator. The size of the beads that formed depended on the amount of water added. ' and, depending on this amount, a very fine granule of 1 to 2 mm could be produced. approximately, and also relatively large balls, for example with a diameter of 10, 20, 30, 40, 50 mm., etc.



   We sprinkled. the drum-granulator, over its entire length, of hydrate- of lime, for example by blowing in dry hydrate, in fine powder, by means of under-pressure air- The quantity of powder has increased for example at 15% of the quantity introduced into the mixer, that is to say at 1 1/2 tonnes per hour. In this way, the beads which formed in the front of the granulating drum were able to condense and harden well and, throughout the granulating operation, they remained dry on the surface. Likewise, the wall of the drum was kept completely clean.



     Instead of introducing the lime hydrate used for the dusting over the entire length of the granulator drum, it is also possible, with advantage, to introduce a part of the lime hydrate at the entrance and the rest of the hydrata powder at the outlet, for example 5% at the inlet and 10% at the outlet of the granulating drum.



   When the hydrate of lime to be treated is particularly plastic, it is advisable to introduce a part

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 water in the same granulator drum. one can add for example 80% or more water, in the mixer and HERE. amount remaining (or 2u%) in the granulating drum, preferably in the finely divided state. By this measure, the grain evenness is increased.

   The granules obtained consisted of firm balls and contained, in the fresh state, for a grain size of for example 20 mm., About 23% moisture. The moisture content can also be higher or lower, for example lower than 20%.



  Example 2 - One can also perform the granulation, Without a metering apparatus (eg without a ribbon scale) and without a mixer, only in a single rotating drum. For this purpose, a 2.3 m drum was used. length and 800 mm. of diameter in which we loaded from 50 to 100 kg. hydrate of lime. one added the water by means of a spray nozzle device. fter a granulation period of a few minutes, there was a fine regular granule in the elm, which was sprinkled from time to time with dry hydrate of lime and which was then continued to granulate for about 1 minute to increasing the consistency and firmness, the less addition of the amount of water, one can easily achieve any desired grain size.



   The material which, at the beginning of the grinding operation, adhered to the wall of the drum disappears on its own during the final granulation, the balls, which the dusting keeps dry, clean: The wall.



   In this embodiment, one can also work in a continuous lagoon or, in particular, intermittently.



  Work by loads with several drums working in parallel, one of which each sprays water by means of nozzles until a suitable appearance of the granule is obtained and that

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 leaves to themselves for the final granulation, without further addition of water or only with the addition of dry lime hydrate, is advantageous for example. It has been found, moreover, that it is useful, in the work by loads, to transfer the addition of water to a particular drum, placed at the head, and to examine from the point of view of its appearance. the material coming out of this drum, the appearance showing, after / little practice, whether the proper amount of water has been added for the final granulation.



  The subsequent granulation of the material under examination takes place immediately afterwards, in a particular drum, devices for sprinkling may be applied in any way desired, for example at the inlet of the drum placed at the head and / or between it. and the drum which follows it and / or at the exit of the latter or even in the drums themselves.



   When working on a large scale, it is advisable to mount several groups in parallel consisting of a head drum and a subsequent drum.



    Example 32 Solid granules of lime hydrate obtained with 24.2% moisture were. spread out in the form of a not too thick layer- and were. left for three days in the open air, at room temperature; They thus lost about 4% water, so that their moisture content was only 20.2%.

   After four more days, they had already lost 9% of water, which only corresponded to a moisture content of only 15%. by the application of higher temperatures, below 100 C., and / or moving air, hot combustion gases, etc., the remarkably easy loss of water from the granules is further improved, so that, without drying operations requiring special expenditure, they can easily be freed from water, moisture.

 <Desc / Clms Page number 18>

 
 EMI18.1
 



  3xemnle ',. rar the gazélflcet: Lon dry carbide containing 1/3% of CaC2, we obtained; a dry lime which, purposely culcination, contained u, 5 of ç,; 4u, o, 1% of iiw2 and, 7% of n3.w + jie2j3.



  The dry, uncalcined lime was divided by wind sieving into a fraction of v to 35 and a coarser fraction. The proportion of the finer fraction was 85.2%, and this
 EMI18.2
 fraction c have eriatted, after calcination,; r4, from a v.



    Example 5.- rar the dry gasification of a carbide containing 82% of @ a @ 2, a dry lime is obtained which, after calcination,
 EMI18.3
 contained 93.V-p of au, 3% Siu2 and z, 3% .If2.; 3. By wind-sifting uncalcined dry lime, a fraction of 25 to 6% was obtained, representing 17.6% of the initial weight. The calcium oxide content of this fraction was 95.2%
 EMI18.4
 *, near calcination.


    

Claims (1)

revendication a. EMI18.5 1.- rrocédé de fabrication d'hydroxydes ou d'oxydes alcalz.no- terreux aptes aux réactions chimiques, en particulier a la fa- brication de carbure et de cyanamide calcique, caractérisé en EMI18.6 ce qu'on débarrasse un nydcate alcalino-terreux pulvérulent sec ou a peu près sec, en particulier un hydrate provenant de pro- cédes de formation a sec, ou des masses contenant cet hydrate, EMI18.7 ae ses constituants non éteints et relativement grossiers et c untenant éventuellement du carbonate, en ce qu'on mélange inti- mement l'nydrate alcdllino-terreux ainsi obtenu dvec de petites quantités d'eau, en particulier d'eau finement divisée, jusqu'à formation d'une masse faiblement humide, et en ce qu'on soumet celle-ci, sans application d'une pression, a une granulation ou a la formation de grains, claim a. EMI18.5 1.- process for the manufacture of alkaline earth metal hydroxides or oxides suitable for chemical reactions, in particular for the manufacture of calcium carbide and cyanamide, characterized in EMI18.6 removing a dry or almost dry powdery alkaline earth metal hydroxide, in particular a hydrate obtained from dry formation processes, or masses containing this hydrate, EMI18.7 ae its relatively coarse, unbleached constituents and possibly containing carbonate, in that the alkaline earth hydrate thus obtained is thoroughly mixed with small quantities of water, in particular finely divided water, until forming a weakly moist mass, and in that it is subjected, without the application of pressure, to granulation or to the formation of grains, de préférence dans des tambours rota- tifs. <Desc/Clms Page number 19> preferably in rotating drums. <Desc / Clms Page number 19> 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, par tamisage- au vent, on sépace complètement ou partiel- lement des impuretés, l'hydrate alcalino-terreux pulverulent sec ou à peu près sec, avant le début de l'opération de granu- lation, ou en ce qu'on le divise en portions de compositions différentes. 2. A method according to claim 1, characterized in that, by sieving in the wind, is completely or partially separated impurities, the alkaline earth hydrate pulverulent dry or almost dry, before the start of the. granulation process, or by dividing it into portions of different composition. 3. - rrocédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les pièces agglomérées, granulées, sont deparrassées d'une partie de l'eau ajoutée, au moyen d'un courant d'air ou d'un autre agent analogue, à des températures inférieures à 100 C. 3. - rrocédé according to claims 1 and 2, characterized in that the agglomerated parts, granulated, are deparrassées of part of the added water, by means of a stream of air or another similar agent, at temperatures below 100 C. 4.- Procédé suivant la revendication l, caractérisé en ce qu'on granule de l'hydrate alcalino-terreux en poudre, tout en l'aspergeant d'eau ou après un mélange intime avec de l'eau, dans un tambour rotatif d'un diamètre de 1 à 4 m. , la hauteur de la charge étant inférieure à 1/3 et égale par exemple a 1/5 du diamètre du tambour et celui-ci faisant de 5 a 25 tours par minute. 4. A method according to claim l, characterized in that the powdered alkaline earth hydrate is granulated, while spraying it with water or after an intimate mixture with water, in a rotary drum of 'a diameter of 1 to 4 m. , the height of the load being less than 1/3 and equal for example to 1/5 of the diameter of the drum and the latter making from 5 to 25 revolutions per minute. 5.- rrocédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on mélange un hydrate alcaline-terreux sec et en poudre fine à la matière humectée en vue de la granulation et/ou à la matière granulée, achevée. 5.- rrocédé according to claims 1 to 4, characterized in that mixing a dry alkaline earth hydrate and fine powder with the material moistened for granulation and / or the granulated material, completed. 6.- procédé suivant les revendications 1 à 5, caractérise en ce qu'on exécute le travail par charges au moyen d'un tambour rotatif ou de plusieurs tambours rotatifs montés en parallèle et qu'on effectue l'addition d'eau, répartie convenablement pour cnaque tambour, jusqu'à ce que la matière- soit appropriée a la granulation finale, qu'on exécute ensuite et pour laquel- le on n'ajoute pas d'eau. 6.- method according to claims 1 to 5, characterized in that the work is carried out by loads by means of a rotary drum or several rotary drums mounted in parallel and that the addition of water is carried out, distributed suitably for drumming, until the material is suitable for the final granulation, which is then carried out and for which no water is added. 7.- rrocédé suivant les revendications 1 a 6, caractérisé en ce qu'on ajoute, en quantités ne dépassant pas 1%, à l'eau de <Desc/Clms Page number 20> malaxage employée pour la granulation et/ou a la matière à granuler, des chlorures ou des fluorures alcalino-terreux ou terreux ou bien des matières additionnelles convenant a l'em- ploi des pièces agglomérées pour des opérations catalytiques. 7.- rrocédé according to claims 1 to 6, characterized in that one adds, in amounts not exceeding 1%, to the water of <Desc / Clms Page number 20> mixing used for granulation and / or with the material to be granulated, alkaline earth or earth chlorides or fluorides or additional materials suitable for the use of the agglomerated parts for catalytic operations. 8. - Procédé suivant les revendications 1 a 7, caractérisé en ce qu'on utilise, pour l'emploi des pièces agglomérées dans des fours a carbure, du charbon ou des substances auxiliaires contenant ou engendrant du carbone. 8. - Process according to claims 1 to 7, characterized in that one uses, for the use of agglomerated parts in carbide furnaces, coal or auxiliary substances containing or generating carbon. 9.- Procédé suivant les revendications 1 a @, caractérisé en ce qu'on déshydrate les pièces agglomérées, cyprès la granula- tion et éventuellement près un séchage préalable, avec élimina- tion de l'eau d'hydratation et réglage de l'apsorption de lucide carbonique dans une mesure désirée ou avec exclusion de l'acide c carbonique. 9. A method according to claims 1 a @, characterized in that the agglomerated parts are dehydrated, cypress the granulation and optionally near a preliminary drying, with elimination of the water of hydration and adjustment of the. absorption of carbonic lucid to a desired extent or with exclusion of carbonic acid. 10.- Procédé suivant les revendications 1 a 9, caractérisé en ce que, pour la production de granules poreux particulièrement aptes aux réactions, on applique des températures inférieures à 800 C, par exemple des températures égales ou inférieures a 600 C. 10. A process according to claims 1 to 9, characterized in that, for the production of porous granules particularly suitable for reactions, temperatures below 800 C, for example temperatures equal to or less than 600 C. 11.- rrocédé suivant les revendications 1 a 10, caractérisé en ce qu'on chauffe les pièces agglomérées, séchées, jusqu'a la température de frittage, par exemple à des températures de 1000 a 1600 C. 11.- rrocédé according to claims 1 to 10, characterized in that the agglomerated, dried parts are heated up to the sintering temperature, for example at temperatures of 1000 to 1600 C. 12.- Les produits obtenus a l'aide du procédé suivant les reven- dicationa 1 à 11. 12.- The products obtained using the process according to claims 1 to 11.
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