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SCELLEMENT DE TERRE SUR LE METAL.
L'invention est relativs à un procédé et; à des matières nouvelles permettant de sceller du verré sur un métal*
On connait déjà divers modes de réalisation des scellements ana- logues, notamment au moyen de platine et de compositions vitreusesdont la dilatation est telle que les tensions consécutives a la dilatation thermique ou à la contraction des composants avec-le scellement J'excèdent pas la résis- tance du verre à la traction. Jusqu'à une époque récente, on admettait que le verre et le métal employés pour ces scellements convenaient à cet objet lorsque le coefficient moyen de dilatation du'métal était pratiquement égal à celui du verre, la mesure étant effectuée à des températures inférieures à celle de re- cuit du Verre.
Toutefois, on a découvert plus récemment que la dilation ther-
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-mique du verre @@st pas linéaire avec la température, mais qu'il existe sen- siblement au-de @@@ du point de recuit des zones de transformation situées où les coefficient, de dilatation commencent à croître rapidement. Par conséquent, pour obtenir un -scellement verre-métal pratiquement exempt de tension à des températures inférieures au point de ramollissement du verre, il est nécessaire de choisir comme partie métallique un alliage dont la courbe de dilatation sui- ve d'assez près celle.du verre de part et d'autre de sa zone de transformation.
Une coïncidence exacte est improbable, mais pas impossible. Toutefois, on peut réaliser des s@llements satisfaisants tant que les divergences maxima entre les caractérist questhermiques du verre et du métal à toutes températures ne s'écartent pas @@@ pour entraîner des tensions dans le verre au cours de son refroidissement tensions supérieures à la résistances mécanique du verre.
On proposé certains alliages de fer, cobalt et nickel pour réaliser de tel- scellements parce que les courbes de dilatation de ces allia ges ressemblent %ce ,elle des verres même dans la zone de transformation, Toute- fois, ces allia@@@s ne sont pas particulièrement désirables au point de vue commercial, not , @@ant parce que les alliages de cobalt sont assez coûteux.
Les ferro-nicke s ;ont meilleur marché, mais leurs courbes de dilatation mon- trent des zones de transformation à des températures bien inférieures à celle de la plupart des "erres. On rencontre donc des difficultés considérables pour réaliser des serres dont la dilatation suive d'assez près celle des ferro- nickels, tout ei restant suffisamment fluides par chauffage pour fabriquer le scellement par coulée .du verre autour de son insertion métallique.
La méthode courante consiste à placer les parties métalliques du scellement dans leurposition finale à l'intérieur d'un moule convenablement construit et à verser le,verre fondu dans le creux du moule autour des portions métalliques. Pour obtenir des scellements de forme compliquée, il est néces- saire de réaliser des pièces de verre relativement grandes qui doivent être coulées facilement vers 1000-1200 C. Le verre doit alors avoir à peu près la fluidité de l'eau, ce qui permet d'obtenir des pièces coulées acceptables.
En oure, pour la production commerciale des scellements verre- métal, il ne suffit pas d'employer des matières premières peu coûteuses et faciles à travailler, mais il faut de plus que les verres spéciaux acceptables pour les applications électrfques possèdent une conductibilité électrique fai- ble et résistent aux intempéries auxquelles ils peuvent continuellement être
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exposés et par conséquent possèdent une résistance élevée aux agents chimiques et aux chocs thermiques.
Enfin, il faut ,que le verre liquide mouille le métal à température élevée et lui reste très adhérent pendant le refroidissement,
Conformément à l'invention, on peut obtenir des scellements de qualité entre verre et métal en utilisant une composition riche en plomb (cris- tal)et un ferro-nickel renfermant environ 42% de ce dernier, la composition vitreuse préférée est la suivante :
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<tb> COMPOSANTS <SEP> OURCENTAGE <SEP> EN <SEP> POIDS
<tb>
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<tb> SiO2 <SEP> 34
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<tb> B2O3 <SEP> 28
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<tb> Al2O3 <SEP> 7
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<tb> PbO <SEP> 29
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<tb> Na2O <SEP> 2
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Pour bien comprendre la portée de l'invention, on se référera aux fluorés 1, 2:.et 3 jointes, qui représentent respectivement les courbes de dilatation et de contraction thermique du verre et de l'alliage; l'ensemble des bornes d'un condensateur; et, en coupe agrandie, l'une de ces bornes utili- sant les nouveaux scellement décrits.
Afin d'obtenir des résultats -techniques réguliers et satisfaisants, il est nécessaire de maintenir la composition de l'alliage et du verre entre des limites assez voisines. En conséquence, le ferro-nickel utilisé de préfé- rence doit renfermer à peu près 42% de nickel et 55% de,fer avec au plus 1% au total d'impuretés, telles que le cobalt, le manganèse, le silicium, le Barbone, toutes impuretés généralement présentes dans les métaux de base. L'al- liage a un coefficient de dilatation d'environ 5,2 millionnièmes entre 25 et 3000 C. Bien que ce ne soit pas nécessaire,- il peut y avoir avantage à le fa- briquer par frittage, c'est-à-dire en mélangeant 42% en poids de nickel en poudre fine avec 55% de fer finement., divisé.
On comprime ce mélangé pulvéru- lent pour le consolider et.en l'agglomère par frittage à des températures in- férieures au point de fusion, c'est-à-dire à 1400-1440 C. pendant huit heures ou davantage, jusqu'à ce que les pièces obtenues se soient agglomérées en une masse homogène.
La composition du' verre est également très particulière, bien qu'on puisse tolérer certaines variations dans les teneurs enoxyde de bore, de plomb et de sodium. Ces variations.peuvent d'ailleurs se produire par vapo- ' .,
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-risation de @es substances au cours de la fabrication, Toutefois, une vapori- sation excea@ive de ces ingrédients donne un verre plus dur et éloigpe la zne
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de transforrrrbioa vers des températures plus élevées. D'ordinaire, les propor- tions donnée:' ci-dessus doivent être observées à 1/2 % de celles mentionnées pour tous les constituants, sauf pour 1'oxyde de sodium, où on les accepte jusqu'à prat quêtent 2 %.
Tout écart un peu considérable dans la composition conduit à un scellement défectueux ou bien à un verre résistant mal aux intem- péries. Il est vrai que l'on peut ajouter une faible teneur d'oxyde colorant,
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tels que GuO" N10, CoO ou î4inf3, Un tel oxyde favorise l'adhérence du verre au ferro-nic'kel.
On donnera quelques indications pour montrer combien est impor- tant le maintien de la composition vitreuse entre les limites mentionnées. Si, par exemple.. on substitue K2O à Na20 dans la formule afin d'obtenir une résis- tivité élect@@@ T supérieure, on trouve que la dilatation linéaire désirée
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n'existe pin.' .1 l'on accroît la teneur en i;20, jusqu'à environ 3 % en poids, le verre obte @@ possède bien les caractéristiques de dilatation et de fusion convenables- mais résiste mal aux intempéries.
Finalement, tous les essais
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d'amélioratu <as caractéristiques de résistance aux intempéries, notamment par accrois,", ,¯t du taux de silice jusqu'à 42 et abaissement du taux de B2O3 jusqu'?' @@ en poids, donnent un verre à point de fusion élevée à bonne dilatation e@ caractéristique satisfaisante de résistance aux intempéries,
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mais dont lc -.ositô aux températures usuelles de travail est tellement gran- de que la fa' =1.ation de scellements de métal sur verre par les méthodes indus- trielles de ée se heurte à de très grandes difficultés pratiques.
verre conformé) à l'invention possède d'autre part une très bonne stabii aux intempéries et reste relativement fluide et limpide comme de l'eau loi'il est' fondu. Sa faible viscosité est particulièrement avanta-
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geuse pour : ¯.l.ser les scellements par coulée, car le verre peut remplir les plus minime: ir.,ersices existant entre le moule et les insertions métalliques.
La grande rc [ ,ion de pente de la courbe de dilatation pourrie verre dans sa zone de tra:- 3fc -mat ion est accompagnée d'un changement de pente semblable dans la courbe de di-.atation de l'alliage au voisinage de 4000 C.
Sur la Fig.l sont représentées les courbes de contraction thermi- que de l'alliage et du.verre fabriqué suivant l'invention. Chaque courbe de contraction indique la diminution de longueur subie par l'unité de longueur de
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la matière considérée à mesure que la température.s'abaisse. On préfère l'em- ploi de ces oourbes à celui des courbes de dilatation car les courbes de con- traction permettent de mieux caractériser les variations des proprités du verre la contraction étant indépendante des traitements.thermiques antérieurs subis par celui-ci.
Les verres définis ci-dessus, conformes à l'invention possèdent en outre une résistance électrique élevée et un aspect attrayant. Les coeffi- cients de dilatation et de contraction de l'alliage et du verre sont faibles, ce qui facilite l'exécution en grand des scellements, car plus le coefficient de dilatation est faible, et moins il y a de risque ,de fissuration ou autres défauts en cours du refroidissement du scellement. Le coefficient de dilatation linéaire du verre est d'environ 5,2 millionnièmes entre 25 et 300 C. Les scellements réalisés suivant l'invention peuvent'd'habitude être refroidis à la vitesse de trois degrés C. par minute.
Comme on l'a dit ci-dessus, le scellement perfectionné peut être employé dans la fabrication des pièces.moulées, par exemple des bornes isolan- tes avec scellement'métallique représentées Fig. 2 et 3. Sous cette forme, un condensateur, non représenté, possède deux bornes 1 en verre coulé-2, aveo insertions métalliques supérieure 3 et inférieure 4. La première est une sorte de chape et la seconde un collier. Toutes deux sont à base.d'alliage fer- nickel à 42%. Le collier 4 comporte une bride 5 au moyen de'laquelle la borne sera soudée ou brasée sur la cure 6 du condensateur (Fig.2). Une autre forme de borne comporte en outre un canal métallique axial 7 qui pourra être traver- sé par un conducteur électrique et connecté par soudage au tube fileté 8.
Des rondelles métalliques 9 et 10 empêchent le verre fondu d'ahérer respectivement au tube 8 et à la portion verticale du collier 4 au cours de la coulée, Ces rondelles, de même que les pièces 3 et 4 sont fabriquées'avec le même fe,rro- nickel dont la dilatation thermique est voisine de celle du verre.
Il doit être bien entendu que les applications du scellement verre-métal à des pièces autres que les bornes de condensateurs sont également revendiquées par l'invention. Comme ces scellements restent pratiquement exempts de tension à toutes températures de service'et que leur dilatation est relative- ment faible, leur emploi n'est pas limité à une dimension ou à une forme parti- culière, pourvu que l'on prenne les précautions requises'au cours de refroi- dissement ou de recuit des scellements.