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Procédé de préparation de composés d'aluminium à partir de produits houillers les contenant.
Il a déjà été proposé de produire de l'alumine à partir, entre autres, des cendres obtenues par l'emploi des résidus d'houillères, d'installations de lavage de charbon et d'instal- lations de flotation, comme matériau de chauffage. Dans ce but, les scories broyées sont d'abord décomposées sous pression par l'acide chlorhydrique concentré. Puis, le-résidu insoluble est séparé par filtration de la solution formée, laquelle est dessé- chée-, après quoi le résidu est chauffé jusqu'à la transformation
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des chlorures d'aluminium et de fer en hydroxydes de ces métaux.
Cette messe solide est alors levée à l'eau pour en éliminer les chlorures solubles, l'acide silicique encore présent étant ensui- te transformé en silicate alcalin à l'aide de carbonate de sodium ou de potassium, ce silicate étant alors éliminé, après quoi on élimine l'oxyde d'aluminium du résidu ainsi obtenu au moyen d'une solution de soude caustique sous la formation d'une solution d'où l'A1203 est récupéré.
On a aussi décrit déjà des améliorations de ce procédé.
Avant de servir au chauffage, les résidus de produits houillers cités plus haut sont mélangés à 2.5% environ d'hydroxyde de cal- cium ou à une quantité équivalente d'un autre composé de calcium, ou bien à 7 % environ d'oxyde de bariurn ou à une quantité equi- valente d'autres composés de bariuai, de strontium ou de magnésium, calculée sur la teneur en cendres du matériau de chauffage.
L'addition de ces admixtions permet de décomposer les résidus de chauffage (scories) à l'aide de l'acide chlorhydrique sous pression normale età la température d'ébullition. Par ce procédé perfectionné, 80-85% du composé d'aluminium présent dans les cendres sont solubilisés si l'on emploie, comme admixtion, des composés de calcium, et 60% de ce composé sont solubilisés si l'on ajoute d'autres composés de métaux alcaline-terreux.
Par contre, ce pourcentage ne s'élève qu'à 20% dans le cas où les résidus sont chauffés tels quels. La solution obtenue dans ce procédé est traitée de la môme manière que celle décrite pre- cédemment.
On aussi proposé de traiter par l'acide nitrique les cendres résiduaires de la combustion de charbon ou de lignite sans admixtion aucune. Vis-à-vis du traitement conu par l'acide chlorhydrique, ce procédé a cependant le désavantage sérieux qu'il est solubilisé un pourcentage sensiblement inférieur de l'alu- minium contenu-dans les scories. Des essais faits avec des sco- ries de nature différente ont invariablement donné des rende- ments de décomposition inférieurs à 10%. @
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Or, la présente invention vise à extraire des produits houillers, par décomposition par un acide, les composés d'alu- minium y contenus dans un degré maximum, tout en obtenant une masse de décomposition facilement filtrable.
Selon l'invention, on ajoute aux produits houillers contenant de l'aluminium, tels que la boue de charbon, le produit intermédiaire et laprre rési- duaire du lavage- de charbon, ou à des mélanges de ces substan- ces, un composé d'un métal alcalino-terreux( des composés de ma- gnésium y étant compris), le mélange ainsi obtenu servant alors de combustible, après quoi le résidu de ce dernier est décompo- sé moyennant l'acide nitrique.
Alors que la décomposition de scories sans admixtion de composés de métaux alcalino-terreux par l'acide nitrique fait entrer en solution 8% seulement de l'aluminium qu'elles contien- nent, ce pourcentage s'élève à 88% ou même à plus si l'on soumet à ce- traitement des scories avec l'admixtion précitée. Ce degré élevé de décomposition réalisé par l'emploi de 1' acide nitrique, n'était pas à prévoir, étant donné que le degré de décomposition résultant-du traitement de scories "préparées" par l'acide chlor- hydrique concentré .est encore un peu moindre, bien que l'acide chlorhydrique solubilise les composés d'aluminium contenus dans les scories non préparés déjà à raison de 20% environ, tandis que l'acide nitrique n'en solubilise que 8% environ.
A part cela, la silice obtenue par la décomposition par l'acidenitrique peut être filtrée bien plus facilement que lors- qu'on emploie l'acide chlorhydrique. Un autre avantage est en- core celui-ci que si la décomposition au moyen d'acide nitrique est effectuée après une séparation magnétique préalable (voir plus bas,) la quantité de fer solubilisée est moindre que si l'on utilise l'acide chlorhydrique. L'emploi de l'acide nitrique au lieu de l'acide chlorhydrique comme moyen de décomposition com- porte encore d'autres avantages. Primo, on peut employer des ré-
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cipients métalliques,possibilité qui n'existe pas dans l'emploi de l'acide chlorhydrique comme agent d'extraction.
Secundo, plu- sieurs parmi les nitrates récupérés, par exemple ceux du calcium et des métaux alcalins, forment des produits secondaires de haute valeur parce qu'ils sont utilisables comme engrais.
Il suffit d'effectuer le traitement des scories par l'a- cide nitrique sous la pression ordinaire. La concentration de cet acide pourra varier ; des résultats excellents pourront être réa- lisés en employant, par exemple, un acide à 20%.
De préférence, les scories sont broyées avant de les traiter par l'acide nitrique. L'emploi de l'acide nitrique au lieu de l'acide chlorhydrique rend souvent désirable de mettre en jeu un pourcentage d'admixitions plus élevé que celui que l'on ajoute dans les procédés connus pour ce qui concerne l'emploi d'hydro- xyde de calcium,ce pourcentage étant môme souvent plus élevé en- core que celui des autres composés de métaux alcalino-terreux.
En général, on emploie plus de 7%, et de préférence 10% environ, en premier lieu d"un composé de calcium, calculé comme oxyde, du pourcentage de cendres du matériau de chauffage. Les essais dé- crits ci-dessous vont 1'élucider .
On a employé une boue de charbon à 21,3% de cendres comme combustible. Les scories residuaires étaient décomposées en les bouillant pendant une heure environ avec un acide nitrique d'à peu près 25%. Cela donnait les résultats suivants :
EMI4.1
<tb> kg.de <SEP> boue <SEP> de <SEP> admixtion <SEP> rendement <SEP> de <SEP> décompositim
<tb> charbon
<tb>
<tb> 470 <SEP> 6,2 <SEP> kg.de <SEP> CaO <SEP> en <SEP> poudre <SEP> 36,8%
<tb>
EMI4.2
475 7,8 Il Il " 1/ Il 6?,7. 'ra' 465 9,1 Il Il 1/ Il Il 75,7%
EMI4.3
<tb> 470 <SEP> 9,3 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> .'emmêlait <SEP> 88,2%
<tb> de <SEP> chaux
<tb>
<tb> 485 <SEP> Il,8 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> 84,8% <SEP> . <SEP>
<tb>
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Onnutilisera de préférence un composé de calcium, mais on peut employer aussi d'autres .composés de métaux alcalino- terreux, ou leurs mélanges,ou. bien des minerais ou- des roches contenant ces composés, tels que, par exemple, le MgCO3,le BaSO4 la dolomite, la magnésite, etc. Si l'on veut employer les ni- trates formés comme produits secondaires comme engrais, l'emploi de composés de barium est à éviter en vue de leur propriété de constituer des poisons pour les plantes.
Afin d'éviter des pertes inutiles en acide nitrique, il y a avantage à travailler de façon telle que-'les scories à décomposer contiennent un pourcentage minimum de matière combus- tible, Demme, des composants ferrifères y contenus causent des pertes en acide nitrique. Ces dernières' sont principalement la suite d'une réduction d'oxyde-s supérieurs d'azote poussée très loin. Par conséquent, il est désirable.d'éliminer ces substances dans une mesure- maxima antérieurement à la décomposition des scories. Des cendres contenant un très faible pourcentage de ma- tière combustible ont la forme de -grosses scories, intermélangées avec une matière de plus faibles dimensions contenant un pourcen- tage plus élevé. de manière combustible.
D'après l'invention, il est donc recommandable d'éliminer cette matière avant la décom- position. Cela pourra s'effectuer entre autres par tamisage, en utilisant, par exemple un tamis à mailles de 1/2 x 1/2 cm. En vue de la présence de fer et de composés de fer, en particulier de composés ferreux, la matière à décomposer est alors, de. préféren- ce, soumise encore à une séparation magnétique, Les données sui- vantes vont élucider le résultat de cette séparation.
EMI5.1
<tb>
Présents <SEP> dans <SEP> la <SEP> présents <SEP> dans <SEP> la <SEP> ma- <SEP> Présents <SEP> dans
<tb>
<tb> matière <SEP> de <SEP> départ <SEP> tière <SEP> magnétique <SEP> la <SEP> matière <SEP> non
<tb>
<tb> (broyée) <SEP> magnétique
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 40,8 <SEP> % <SEP> 37,6% <SEP> 44,2%
<tb>
EMI5.2
Fez03 1, , 29,7% 4, 4% "-ê3 32,3% 25,4ro 34, 8, m Oa0 11.,2, 1150% l3,Gc/ 11'7
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Dans ce cas, le pourcentage de matière magnétique s'éle- vait à 7% de la matière de départ totale. Si on le désire, on pourra aussi séparer des fractions plus ou moins fortement ma- gnétiques.
La solution obtenue par la décomposition pourra être traitée de manières différentes pour en récupérer l'alumine ou un autrecomposé d'aluminium. Dans ce traitement, la séparation des composés d'aluminium des composés de fer est d'importance essentielle, cette séparation se basant par exemple sur leur com- portement différent vis-à-vis d'une solution de soude caustique.
Ainsi, on pourra précipiter, dans la solution de décomposition, l'aluminium et le f er sous la forme de 1 e urs hydroxydes et ex- traire du précipité l'hydroxyde d'aluminium par de la soude caus- tique.
R e v e n d i c a t i o n s.
1.- Procédé de préparation de composés d'aluminium à partir de produits houillers les contenant, comme la boue de charbcn, le produit intermédiaire et la pierre résiduaire du lavage de char- bon, ou des mélanges de ces substances, caractérisé en ce que @ on emploie ces produits, sous admixtion d'un composé d'un métal alcalino-terreux ou d'une substance contenant un tel com- posé, comme matériau de chauffage, que l'on décompose les scoe ries formées à l'aide d'acide nitrique, et que l'on récupère un composé d'aluminium du produit réactionnel.