BE444127A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour précipiter du charbon sur des objets, notamment des objets céramiques. 



   L'invention concerne un   procède   pour précipiter du charbon sur des objets, de préférence céramiques. 



   On sait que les hydrocarbures, lorsqu'on observe cer- taines températures et autres conditions, forment sur des surfaces non-métalliques absolument lisses, à la suite d'une dissociation thermique   s'amorçant   primairement, des couches d'une modification de carbone particulièrement dure, allant jusqu'à une certaine épaisseur, modification dont les éléments de structure du réseau cristallin occupent une sorte de position intermédiaire entre les éléments de structure hexagonaux du graphite et les éléments de structure réguliers du diamant. 



  Cette modification de carbone, dite charbon "glacé" ou 

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 charbon   "dur",   se distingue par Quelques propriétés physiques avantageuses qui ont conduit à l'employer à des buts techniques,   notifiaient   pour les   clients   de résistance de l'électrotechnique et de la technique des hautes tensions. Toutefois, la production de cette matière exige, pour fournir des résultats satisfaisants, l'observation de conditions difficiles à remplir,   comme   par exemple le traitement de quantités Minimes d'hydrocarbures dans des cuves de séparation à vide   pous'sé.   



   L'invention est basée sur la découverte de ce que des modifications de carbone convenant bien aux buts de la technique,   notamment   pour la. fabrication de matières de résistances, peuvent être obtenues également dans des conditions qui, si elles ne con-   duisent   pasde   manière   sûre à la formation de charbon   "dur",   sont en revanche   beaucoup   plus faciles à réaliser, ce qui équivaut à une simplification corresponante du   procède   de fabrication. 



   Le procède conforme à l'invention consiste, dans cet ordre   d'idées,   à opérer la décomposition des matières à teneur en carbone en milieu chaud, et la précipitation du carbone (par exemple à partir de gaz ou de vapeurs hydrocarbonés) en la pré- sence permanente d'oxygène ou de mélanges gazeux contenant de l'oxygène, ni la pression des gaz hydrocarbonés, ni celle de l'oxygène ne   devant   ou ne pouvant être maintenue à un niveau très bas; de   préférence,   on opère à des pressions d'environ 0,1 atmosphère absolue.

   Il se trouve que dans ces conditions on ne risque pas la production de phénomène d'un caractère explosif, qu'en   général,   de manière surprenante, la dissociation et le processus de la précipitation ne sont pas non plus gênés par la présence de l'oxygène et qu'il ne se forme pas, ou au moins pas dans une mesure perceptible, voire gênante, de produits d'oxyda- tion des hydrocarbures réagissants eux-mêmes, tels que l'acide carbonique, l'oxyde de carbone et la vapeur d'eau.

   Mais bien au contraire- et en cela réside un avantage spécial du procédé - l'oxygène agit sur la couche charbonneuse ou fuligineuse précipi- 

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 pitée, de telle sorte que les substances goudronneuses et hui- leuses, matières empyreumatiques et analogues, mal définies et de poids moléculaire relativement élevé, qui se   foraient   concurremment lors de la précipitation, soient éliminées par oxydation, sans qu'en même temps le squelette de carbone proprement dit du pré- cipité soit attaqué perceptiblement. Ceci parait explicable si l'on songe que les chaînes hydrocarbonées de poids moléculaire re- lativement élevé, de constitution quelconque, sont plus facilement attaquables chimiquement que les systèmes de composés purement carbonés.

   Un précipité de charbon pur ou de noir de fumée ainsi débarrassé d'inclusions.empyreumatiques, est notablement plus avantageux pour tous les buts de la technique - notamment quand on l'emploie comme couche semi-conductrice pour résistances électriques - que le noir de fumée usuel ou des modifications analogues du carbone; si l'on se représente que les particules de charbon pur sont enrobées et imprégnées de pellicules goudron- neuses mauvaises conductrices de l'électricité, elles donnent manifestement lieu à la formation d'innombrables points à résis- tance de passage élevée. Il en résulte des micro-percements dis- ruptifs au passage de courants et, partant, les phénomènes de bruissement, craquement et crépitement tant redoutés dans la technique des hautes fréquences et dans 1'électroacoustique. 



   Un mode de réalisation du procédé conforme à l'inven- tion, exécuté en vue de revêtir de charbon des supports de résis- tances électriques, consiste à charger dans un tube réfractaire      à la charleur, fait par exemple en porcelaine, quartz ou matière   analogue,.les   baguettes à revêtir, à porter le tube à une tem- pérature avantageusement d'environ 950 C., à faire agir à tra- vers un raccord du tube une pompe à air dont la pression finale n'est pas inférieure à, par exemple, 50 mm de colonne de mercure, de façon qu'une atmosphère d'air fortement raréfiée s'établisse dans le tube de réaction, et à faire arriver ensuite par un autre ,raccord d'amenée du tube, du gaz hydrocarboné sous pression mo- 

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 deree,

   laquelle peut être contrôlée par des lectures faites sur un manomètre branche sur la conduite d'amenée d'hydrocarbure et peut être reglee au moyen d'un robinet de réglage. 



   Dans une forme d'execution   proférée   du procedé, on intercale dans le tuyau d'amenée de gaz hydrocarboné un court conduit capillaire d'environ 0,3 mm de diamètre intérieur, tandis qu'on raccorde au tuyau   d'amenée,   en amont et en aval du conduit capillaire, un tube   trique   en U rempli d'un liquide mano- métrique, par exemple de mercure., et qu'on maintient au   manomè-   tre une indication de 15 à 20 mm de mercure à l'aide d'un robinet de réglage situé- en amont du conduit capillaire et du branche- ment   manométrique.   



   A un endroit qui de préférence est le plus éloigné possible du point d'entrée du gaz hydrocarboné, est raccordée une conduite d'aspiration d'une pompe, et sur cette conduite est prévue une combinaison, connue en soi, d'un tube manométrique et d'une soupape automatique qui permet de régler au niveau voulu la pression effective régnant dans le tube de réaction. 



   Le dessin annexé représente schématiquement un appareil industriel   per,nettant   d'exécuter le procédé conforme à l'inven- tion pour revêtir de carbone des supports céramiques pour résis- tances, cet appareil servant en même temps d'exemple d'exécution de l'invention. 



   1 est un tube de réaction et de charge fait par exem- ple en porcelaine et 2 sont des raccords en caoutchouc qui éta- blissent une liaison étanche à l'air avec des capuchons obtura- teurs 3 faits par exemple en ébonite. Dans l'intervalle 4 est disposé un tube chauffant 5 qui est chauffé par un enroulement électrique chauffant 6; 7 est un   manchon   calorifuge, 8 une conduite   d'amenée   pour le gaz hydrocarboné, 9 un étranglement capillaire, 10 un   manomètre   branché sur cet étranglement, 11 une vis de reglage, 12 une conduite menant à la pompe et 15 le mano- métre principal servant à indiquer la pression effective dans le 

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 tube de réaction.

   Les éléments 14 à 18 constituent un dispositif de soupape automatique qui est constitué par un contact réglable 14, une source de courant électrique 15, un électro-aimant 16, une armature 17 portant un obturateur étanche, et un ajutage 18. 19 est une bonbonne compensatrice de pression. 



   Comme il s'avère avantageux, après avoir coupé l'arri- vée d'hydrocarbure en 11, de laisser s'opérer dans un vide rela-   tivement   peu élevé le refroidissement des objets revêtus'de char- bon, on peut utilement brancher sur le tuyau de sortie, par l'in- termédiaire d'un robinet à trois voies, une conduite à vide peu élevé (non représentée sur le dessin). 



   On règle la pression par exemple à 20 mm de   nercure   sur le manomètre 10 et à 50 mm de mercure sur le manomètre 13, et on règle la température active à environ 950 C., tandis que la durée de l'opération de dépôt de charbon (refroidissement non com- pris) dans un vide peu élevé est d'une heure. 



   Diverses autres formes de réalisation du procédé sont possibles; c'est ainsi que, par exemple, on peut aussi faire déboucher dans le capuchon 3, entre la soupape automatique, ou l'ajutage, et l'entrée de la conduite d'aspiration, une conduite d'amenée par laquelle on peut envoyer sous une pression ne dépas- sant que modérément la pression finale, de l'oxygène absolument pur ou un mélange d'oxygène absolument pur avec d'autres gaz ou vapeurs absolument purs, de préférence avec l'azote. 



   Pour produire un précipité également aux endroits de contact des supports céramiques, on peut imprimer au tube de réaction un mouvement de'rotation ou d'oscillation autour de son axe longitudinal; il ne se produit pas en d'autres endroits, une abrasion du revêtement en formation. 



   Le dispositif de soupape automatique peut être omis- lorsqu'on'se sert, comme pompe à air, d'un éjecteur, dont l'emploi permet, après établissement d'une pression finale modérée dans le tube, à la suite de l'absorption de l'oxygène, ou de la sépara- 

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 tion du carbone et de la dépression graduelle qui en résulte, de réaliser un reflux d'air en direction de l'intérieur du tube de réaction. 



   Il est avantageux aussi de conférer de manière connue en soi une surface dépolie aux supports envisages de préférence, le précipité adhérant mieux dans ce cas. 



   Enfin, pour mieux conduire et contrôler la.   précipita-   tion, il peut s'avérer désirable de' conformer le dispositif de chauffage, par exemple électrique, du tube de réaction, de ma- nière qu'on puisse varier la température active pendant la. durée de   l'opération-   de décomposition ou de l'opération de dépôt de charbon. 



    REVENDICATIONS   --------------------------- 
1.-   Procède   pour précipiter du charbon sur des objets,   notamment   ces objets   céramiques,   par   dissociation   thermique de vapeurs ou gaz contenant du carbone à   l'état     chimiquement   combi- né,   caractérisé   en ce qu'on exécute l'opération de dissociation   thermique   en la présence permanente   d'oxygène.  

Claims (1)

1. 2.- Procédé suivant la revendication 1. caractérisé en ce que l'oxygène agissant est mélange à d'autres gaz ou va- pours 2.- Procède suivant les revendications 1 et 2, cara.c- térisé en ce que l'oxygène agissant est mélangé à de l'azote.

   4.- Procédé suivant les revendications l à 3, caracté- risé en ce que, comme mélange gazeux contenant de l'oxygène, on emploie l'air atmosphérique.

   - 5.- Procédé suivant les revencications 1 à 4, carac- térisé en ce que l'oxygéne agissant, ou le mélange d'oxygène et d'autre gaz, intervient sous une pression modérée, de préférence inférieure à 300 mm de colonne de mercure. <Desc/Clms Page number 7>

   6. - Procédé suivant les revendications l à 5, caracté- risé en ce que le gaz ou la vapeur à décomposera contenant du carbone, entre dans la réaction thermique également sous une pression modérée, de préférence inférieure à. une atmosphère.

   7.- Procédé suivant les revendications 1 à 6, caracté- risé en ce qu'on opère la décomposition thermique du gaz ou du mélange gazeux contenant du carbone et l'intervention simultanée de l'oxygène ou du mélange gazeux contenant de l'oxygène, dans un tube chauffé, ne-laissant pas échapper les gaz ou vapeurs réa- gissants et actifs., dans lequel sont charges les objets à revê- tir de.charbon, l'afflux du gaz, vapeur ou mélange de gaz ou de vapeurs, contenant du carbone, ainsi que de l'oxygène ou du gaz ou mélange gazeux contenant de l'oxygène, étant réglé de telle manière que durant l'opération de décomposition ou l'opération de précipitation de charbon la pression ne s'élève pa.s au-dessus d'un niveau voulu.

   8. - Procédé suivant la. revendication 7, caractérisé en ce qu'on assure la constance de la pression dans le tube de décomposition en employant comme dispositif d'amenée pour l'oxy- gène agissant ou pour l'air atmosphérique agissant une pompe à air raréfactrice à pression finale définie.

   9.- Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce qu'on assure la constance de la. pression dans le tube de décomposition, dans le cas où on emploie une pompe à air capable de fournir un vide final aussi élevé qu'on le désire, en prévoyant un dispositif de soupape automatique pour un afflux d'air supplé- mentaire en vue du rétablissement du niveau de pression voulu.

   10.- Procédé suivant les revendications 1 à 9, carac- térisé en ce que pour doser le gaz, etc., contenant du carbone, qui arrive dans l'appareil, on fait passer ce gaz dans un étran- glement capillaire intercalé dans la conduite d'amenée en amont de l'entrée de cette conduite dans le four,ou tube de réaction.,- tandis que juste en amont et en aval de l'étranglement sont raccor- <Desc/Clms Page number 8> dées les branches d'un tube en U rempli d'un liquide manométri- que et qu'on peut établir à l'aide d'une vie de réglage ou ana- logue une pression prédéterminée, indiquée sur le tube en U par la différence de niveaux des colonnes de liquide manométrique.

   11.- Procède suivant les revendications 1 à 10, carac- térise en ce que durant l'opération de précipitation on imprime de manière connue en soi au tube de réaction chauffé un mouvement de rotation ou d'oscillation. , 12.- Procédé suivant les revendications 1 à 11, carac- térisé en cc que, dans la conduite de communication entre la pompe à air et le tube de reaction, debouche une conduite d'ame- née par laquelle on envoie, sous une pression ne dépassant que modérément le degré de raréfaction de la pompe à air, de l'oxygè- ne absolument pur.

   13.- Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce qu'on .en-lange à un ou plusieurs gaz ou vapeurs absolument purs en soi, ce préférence à de l'azote, l'oxygène qu'on doit amener à l'appareil.

   14.- Procède suivant les revendications 1 à 13, carac- térisé en ce qu'on opère la precipitation du carbone en couche mince sur les supports de résistances électriques.

   15.- Procède suivant les revendications 1 à 14, carac- terise en ce qu'avant l'opération de précipitation on confère une surface dépolie, par des moyens connus en soi, à des supports pour résistances électriques, avantageusement faits en matière cérami- que.

   16.- Procède suivant les revendications 1 à 15, carac- terise en ce que pendant la duree de l'opération de décomposition le récipient ou tube pour la décomposition thermique est mainte- nu, de manière connue en soi, à une température variable à volonte.

   17. - Procédé pour précipiter du charbon sur des objets, notamment des objets céramiques,en substance tel que décrit ci- dessus avec référence au ,dessin annexé.