BE445771A

BE445771A -

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Publication number: BE445771A
Authority: BE
Priority date: 1941-06-12
Also published as: FR882161A

Description

" Procédé de fabrication de résines artificielles "

La présente invention concerne un procédé de fabrication continue de produits de polycondensation durcissables ou non durcissables, par exemple de résines du type phénol - aldéhyde formique ou

du type urée - aldéhyde formique.

Jusqu'à présent, on travaillait de. la manière consistant à condenser du phénol ou de l'urée avec de l'aldéhyde formique en

milieu acide ou alcalin à la température ordinaire, à température

élevée ou à la température d'ébullition jusqu'à formation de résine

et à soumettre ensuite les résines aqueuses obtenues à une opération

de déshydratation. Cette opération de déshydratation avait lieu éventuellement après séparation mécanique préalable de la coucha aqueuse par la voie de la distillation sous pression normale ou

dans le vide.

Ce procédé a de nombreux inconvénients. Malgré l'observance

des mêmes matières premières, des mêmes rapports quantitatif s de celles-ci, des mêmes durées de réaction et des mêmes température",

à-dire à des produits de condensation ayant des propriétés différentes. Une des raisons en est que le processus de condensation se déroule différemment pour des charges de grandeurs différentes

al, de même que la durée du refroidissement). De plus, pour les différentes charges, la distillation, qui dépend de la surface de chauffe du récipient, des quantités de chaleur, de la surface d'évaporation ou de volatilisation, de la pression, de l'eau de refroidissement etc. se déroule différemment, de sorte que malgré l'observance des mômes recettes il est difficile d'obtenir des résines ayant toujours les mêmes propriétés.

On a communiqué que des mélanges de phénol et d'aldéhyde fornique peuvent être chauffés sous pression pendant leur passage

dans un tuyau et que le mélange peut être ensuite détendu dans un récipient à vide, où la déshydratation de la résine doit, s'effectuer. Dans ce procédé, il se produit sans doute une condensation lors du passage du mélange de phénol et d'aldéhyde formique avec chauffage à travers un tuyau sous pression. Lors de la projection en fines gouttes dans un récipient à vide, la condensation est interrompue et une certaine partie de l'eau et d'antres constituante volatils est éliminée, sans que cependant la résine obtenue de cet-

constaté, de si nombreux constituants volatils restent inclus, qu'un séchage ordinaire par distillation doit avoir lieu pour arriver malgré tout à une résine utilisable. Or, au cours de cet- :
te distillation il se produit précisément les inconvénients énoncée ! plus haut, de sorte que lorsqu'on travaille d'après cette proposi- tion on n'obtient pas un progrès réel.

Selon l'invention, il est proposé, dans un procédé pour la fabrication, continue de résines artificielles de condensation moy-ennant condensation de petites quantités à la fois pendant très peu de temps à des hautes températures et élimination partielle subséquente des constituants volatils par introduction dans un récipient se trouvant en dépression, de sécher la résine, après la suppression

ture relativement basse pendant très peu de temps.

On a constaté que dans un tel procédé les inconvénients des procédés connus sont évités complètement. L'élimination des constituants volatils dans la mesure nécessaire se produit pendant ce séchage dans le vide en couches minces pendant très peu de temps, sans que la réaction de condensation continue dans une mesure non désirée, non réglée.

Convient surtout pour la réalisation du procédé une étuve ou sécheur à vide, dans lequel la résine provenant de la chambre de détente, dans laquelle elle se refroidit, est introduite et de laquelle elle est évacuée à l'état sec, par exemple par une pompe.

De préférence, un dispositif de ce type est chargé par deux appareils de fabrication de résine et d'évaporation fonctionnant alternativement d'une manière discontinue.

On peut, par exemple, condenser un mélange de condensation, consistant en phénol et en aldéhyde formique, après addition de l'agent de contact en petites quantités, utilement en couches pas trop épaisses, de préférence avec application de pression. Comme la vitesse de condensation dépend fortement de la température et qu'une élévation de la température peut multiplier cette vitesse, on peut en élevant la température accourcir sensiblement la durée de la condensation.

Des essais ont montré que dans le cas de la condensation d'un

mélange de phénol et d'aldéhyde formique en milieu acide, la forma-

formée au bout de 4 minutes.

Il convient donc de condenser le mélange de matières premières

Lorsque la condensation est terminée, le prdouit de condensation est refoulé à l'état finement divisé dans un récipient

dans lequel règne un vide très poussé. A l'emplacement de l'entrée du produit de condensation dans le récipient, l'eau s'évapore brusquement, ce qui fait qu'il se produit un refroidissement momentané de la résine déshydratée. L'élimination des derniers restes des constituants volatils est effectuée dans un sécheur ou étuve à vide. Ce dernier consiste utilement en surfaces métalli&#65533; ques inclinées, susceptibles d'être chauffées, le long desquelles . la résine s'écoule en mince couche et avec changement de sa superficie. La température est utilement maintenue relativement basse, et ce de telle façon qu'il ne se produise pas une sensible continuation de la condensation. Ici, la résine perd le reste des constituants volatils et est évacuée de l'étuve à vide an moyen d'une pompe.

Sur le dessin, on a représenté schématiquement des appareils dans lesquels le procédé selon l'invention peut être réalisé

avec avantage.

La fig. 1 représente un dispositif travaillant alternativement pour la fabrication continue de la résine;

la fig. 2, une installation fonctionnant constamment.

Dans des récipients susceptibles d'être chauffés, 1, les matières premières sont condensées sous pression. Lorsque la formation de la résine est terminée, la résine est refoulée dans le récipient de pulvérisation 2, qui est raccordé au réfrigèrent

3 et dans lequel règne le vide. La résine qui se rassemble au fond du récipient 2 s'écoule vers l'étuve à vide 4, où, après le séchage, elle se rassemble dans la partie inférieure, d'où elle est évacuée par la pompe 5.

fabrication des résines peut avoir lieu continûment par fonction-

Claims

nement des deux appareils alternativement. Si le récipient de <EMI ID=8.1>

travers lequel le mélange de matières premières est conduit sous pression, de sorte que la condensation a lieu, on n'a besoin que d'un pulvérisateur et d'un réfrigérant pour la fabrication continue de la résine. Le mélange de matières premières est conduit sous pression par la pompe 6 à travers le système.de tuyaux chauffé 7. L'agent de contact arrive en 8 dans le mélange de matières premières. Pendant le passage par les tuyaux, la condensation a lieu. Le produit de la réaction, qui se trouve sous pression, est traité ultérieurement comme dans le procédé décrit plus haut.

REVENDICATIONS.

1. Procédé de fabrication continue de résines artificielles de condensation par condensation de petites quantités à la fois pendant très peu de temps à de hautes températures et déshydratation par introduction dans un récipient dans lequel règne une dépression, caractérisé en ce que la résine est séchée, après la suppression.

<EMI ID=9.1>

ture�relativement basse pendant très peu de temps.

2. Dispositif pour la réalisation du procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est prévu une étuve ou séoheur à vide (4) dans lequel la résine venant de la chambre de refroidissement (2) est introduite et duquel elle est évacuée à l'état seo, par exemple par une pompe (5).

3. Procédé de fabrication continue de produits de condensation par chauffage des matières à condenser, par petites quantités à la fois, utilement à des températures supérieures au point d'ébullition, introduction, en particulier projection en fines gouttes, dans des récipients en dépression, dont les produits volatils sont soutirés continûment, et introduction de la résine dans une étuve à vide, selon la revendication 2, caractérisé en ce que deux appareils de fabrication de résine et d'évaporation fonctionnant alternativement d'une manière discontinue sont

<EMI ID=10.1>

4. Résines artificielles obtenues par le procédé selon les revendications 1 ou 3 ou au moyen du dispositif selon la revendication 2.