CH401029A - Procédé de nettoyage d'un appareil portant un dépôt d'acide maléique brut et de goudrons - Google Patents

Procédé de nettoyage d'un appareil portant un dépôt d'acide maléique brut et de goudrons

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CH401029A
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Description


  
 



  Procédé de nettoyage d'un appareil portant un dépôt d'acide maléique brut
 et de goudrons
 La présente invention a pour objet un procédé de nettoyage d'un appareil portant un dépôt d'acide maléique brut et de goudrons. Ce procédé est caractérisé en ce que   l'on    met en contact ledit dépôt avec de l'anhydride maléique liquide, de manière à le dissoudre, et en ce que   l'on    évacue la solution résultante.



   L'anhydride maléique, qui est une matière importante commercialement, peut être préparé par oxydation catalytique partielle du benzène ou d'hydrocarbures analogues, en présence d'un catalyseur tel que l'oxyde de vanadium, éventuellement déposé sur un support. Le mélange réactionnel gazeux chaud peut être refroidi pour qu'une partie de l'anhydride maléique se condense, et le restant peut être absorbé dans de l'eau pour former de l'acide maléique. Ce dernier est transformé en anhydride maléique par déshydratation, par exemple par distillation en présence d'un agent formeur d'azéotrope tel que le xylène.

   Au cours de la condensation partielle de l'anhydride maléique, des matières solides s'accumulent dans des régions relativement inaccessibles, notamment dans les tubes des condenseurs, et on cherche comment on pourrait enlever ces dépôts en gênant le moins possible le déroulement de la fabrication afin d'assurer une utilisation maximum de l'appareillage de fabrication et de préserver l'économie du procédé.



   En vue d'apporter une solution à ce problème, l'invention a pour objet un procédé de nettoyage d'un appareil portant un dépôt solide d'acide maléique brut et de goudrons. Ce procédé est caractérisé en ce que   l'on    met en contact ledit dépôt avec de l'anhydride maléique liquide, de manière à le dissoudre, et en ce que   l'on    enlève la solution résultante.



   On peut opérer à une température de 53 à   2000 C;    la durée de contact peut être de 10 à 2000 minutes; on peut utiliser 0,3 à 99 parties en poids d'anhydride maléique par partie de dépôt. L'appareil est en général un condenseur partiel construit en acier ordinaire et servant à condenser l'anhydride maléique d'un mélange réactionnel d'oxydation gazeux et chaud. Ce condenseur peut comporter des tubes sensiblement verticaux entourés par un agent de refroidissement. Dans ce cas, on peut lessiver le dépôt en faisant couler l'anhydride maléique liquide de haut en bas. Ce lessivage peut être effectué simultanément au passage des gaz dans les tubes.



   Dans les exemples qui suivent, les parties et pourcent sont en poids, sauf indication contraire.



   Exemple I
 On fait descendre un mélange benzène-air, contenant 1,21 O/o moléculaire de benzène, dans un réacteur tubulaire avec une vitesse d'espace de 2500 volumes de gaz par volume de catalyseur et par heure, à une température de réaction de 3650 C (en utilisant un catalyseur à l'oxyde de vanadium modifié comme décrit dans le brevet des   U.S.A.    No 2777860).



   Le tube de réacteur a un diamètre interne de 2,22 cm et la hauteur du lit de catalyseur est de 305 cm. Le tube est entouré d'un milieu régulateur de la température tel que sel fondu, métal fondu, ou d'une chemise de cuivre.



   On fait passer le mélange réactionnel gazeux dans un condenseur partiel contenant un ou plusieurs tubes  verticaux d'environ 2,5 cm de diamètre interne et d'environ 244 cm de longueur. Les tubes sont entourés d'un milieu régulateur de la température maintenu à environ 55o C, par exemple de l'eau en circulation. Environ les deux tiers de l'anhydride maléique contenu dans le gaz sont condensés et s'écoulent hors du condenseur sous forme liquide. Le restant du gaz est conduit à une colonne ou tour de lavage par l'eau, dans laquelle il est mis en contact à contre-courant avec de l'eau ou de l'acide maléique aqueux, afin de former une solution aqueuse à 40   o/o    en poids d'acide maléique.



   Cette solution est déshydratée dans une colonne en présence de xylène comme agent formeur d'azéotrope (l'eau distillée étant évacuée et le xylène étant renvoyé comme reflux dans la colonne). Un anhydride maléique brut est retiré du fond de la colonne.   



  Ce produit peut contenir jusqu'à environ 20 20e/o de    xylène.



   Pendant cette préparation, il se produit une accumulation progressive de matières solides sur la surface interne des tubes du condenseur, et il en résulte une augmentation de la chute de pression de part et d'autre du condenseur, qui nécessite finalement la mise hors service du condenseur afin de rétablir son efficacité (par enlèvement des matières solides). Une analyse typique des matières solides qui se sont ainsi accumulées est la suivante:
 Acide   maléique . .    59,   2q)/o       Anhydride maléique . . 11,4 O/o
 Acide malique .... 0,10/0
 Acide fumarique . 0,1 oxo   
 Goudrons . . . . . . . 24,6   O/o   
 Le condensat d'anhydride maléique liquide produit pendant le fonctionnement normal du condenseur contient environ 2 à 7   o/o    d'acide maléique.



   Le condenseur dans lequel les dépôts mentionnés se sont formés est mis hors circuit et les dépôts sont lessivés avec de l'anhydride maléique fondu (brut ou purifié) à une température d'environ 1000 C, et ceci dissout l'acide maléique brut. La solution résultante est éliminée. Ensuite, le condenseur est remis en service et fonctionne de manière normale.



     I1    convient de relever que ce mode de nettoyage du condenseur est relativement simple et rapide, de sorte que le temps de mise hors service du condenseur est réduit au minimum.



   Ceci est une découverte des plus surprenantes, spécialement en regard du grattage mécanique ou des méthodes analogues d'enlèvement de ces dépôts qui sont beaucoup plus lentes et fastidieuses, ou de l'utilisation de solvants indésirables ou contaminants qui doivent être pratiquement entièrement éliminés avant la remise de l'appareil en service.



   Un avantage, important du point de vue économique, est que les tubes du condenseur peuvent être construits en acier ordinaire. Ceci contraste nettement avec les méthodes utilisant des agents de lavage aqueux qui corroderaient rapidement l'acier ordinaire et qui rendraient l'acier inoxydable nécessaire pour les tubes et autres surfaces qui entrent en contact avec l'agent de lavage ou la solution résultante.



   Exemple 2
 On répète l'exemple 1, sauf que l'anhydride maléique liquide est introduit sous forme de projections ou de ruissellement descendant dans les tubes du condenseur (unidirectionnellement avec les gaz passant dans le condenseur pendant que ce dernier est en service). Normalement, le milieu de refroidissement se trouvant dans la chemise du condenseur (entourant les tubes) est maintenu à une température d'environ   55    C. Pendant cette opération de lavage,   I'an-    hydride maléique fondu est appliqué à une température de 53 à 900 C, afin de faciliter un enlèvement rapide du dépôt, car la solubilité de l'acide maléique dans l'anhydride maléique fondu augmente avec la température. Cette dernière ne doit cependant pas être élevée au point de causer une isomérisation excessive de l'acide maléique en acide fumarique.



  Ce dernier forme en effet un dépôt solide qui est beaucoup plus difficile à enlever.



   Les températures supérieures à 1320 C conviennent particulièrement dans le procédé selon l'invention, car l'acide maléique est fondu aux températures supérieures à 1320 C, ce qui augmente sa solubilité dans l'anhydride maléique. Un chauffage à une température dépassant   132"C    en l'absence d'anhydride maléique ne permet pas d'éliminer les goudrons du dépôt.



   Cependant, la chaleur seule n'enlève pas l'acide maléique solide, car dans ces conditions l'acide s'isomérise en acide fumarique, dont l'enlèvement est encore plus difficile.



   Evidemment, une opération du type de l'exemple 2 entraîne une surcharge des laveurs, en partie due à la vaporisation de l'anhydride maléique ajouté, spécialement dans les conditions de haute température.



   Des résultats comparables aux précédents sont obtenus avec diverses modifications, dont les suivantes. La température à laquelle l'anhydride maléique fondu est mis en contact avec le dépôt solide peut être de 53 à 2000 C, avantageusement de 90 à 1800 C et de préférence de 100 à 1400 C. Le temps de contact entre l'anhydride maléique fondu et le dépôt peut être de 10 à 2000 mn. La proportion de l'anhydride maléique fondu utilisé comme solvant, par rapport à la quantité de dépôt, peut être de 0,3 à 99 parties, avantageusement de 12 à 50 parties d'anhydride maléique par partie de dépôt, en poids. La quantité d'anhydride maléique utilisée est de préférence au moins suffisante pour solubiliser tout le dépôt   (en    admettant que le dépôt consiste entièrement en acide maléique) à la température de l'opération de lavage.



  Si la quantité d'anhydride maléique dépasse ce minimum, le temps nécessaire à la dissolution diminue.



   Le procédé de l'invention permet de réaliser lors de la fabrication de l'anhydride maléique une mise hors service des - appareils réduits à un temps mini  mum pour les nettoyages nécessaires ou éliminations des dépôts solides.
  

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé de nettoyage d'un appareil portant un dépôt d'acide maléique brut et de goudrons, caractérisé en ce que l'on met en contact ledit dépôt avec de l'anhydride maléique liquide, de manière à le dissoudre, et en ce que l'on évacue la solution résultante.
    SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre à une température de 55 à 2000 C.
    2. Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce que le temps de contact est de 10 à 2000 minutes.
    3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on emploie une quantité d'anhydride maléique au moins suffisante pour solubiliser une quantité d'acide maléique égale au poids du dépôt, à la température de l'opération de lavage.
    4. Procédé selon la sous-revendication 3, pour le nettoyage d'un appareil constitué par un condenseur partiel utilisé pour la condensation de l'anhydride maléique d'un mélange réactionnel d'oxydation gazeux et chaud, condenseur ayant des tubes sensiblement verticaux entourés par une chemise contenant un agent de refroidissement, caractérisé en ce que le dépôt est lessivé par un écoulement d'anhydride maléique liquide ajouté, descendant dans les tubes.
CH891861A 1960-07-29 1961-07-28 Procédé de nettoyage d'un appareil portant un dépôt d'acide maléique brut et de goudrons CH401029A (fr)

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