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Procédé électrothermique d'obtention de métaux, volatils à leur température de réduction, par réduction de leurs oxydes par le carbone.
La présente invention concerne l'obtention par voie électrothermique de métaux, tels que le magnésium, le zinc, etc. qu'on peut obtenir au four électrique par volatili- sation réductrice, en partant de leurs composés oxydés et en utilisant le charbon comme agent réducteur.
Pour l'obtention par voie électrothermique des métaux précités, de préférence du magnésium, on procède de la façpn suivante: on moule à la presse le mélange, finement broyé, d'un composé oxydé de magnésium et de charbon ou de coke, addi- tionné d'un liant, tel que le goudron ou la poix, puis on le
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soumet à. une cuisson initiale et enfin on l'introduit ou on le charge, éventuellement à travers du sas, par le haut dans le four électrique; la chaleur nécessaire pour la réaction étant produire par un arc formé entre deux ou plusieurs électrodes de graphite disposées à la partie supérieure du four.
Le magnésium volatil qui se forme dans la chambre de réaction, avec dégagement simultané d'oxyde de carbone, est de préférence soumis à un refroidissement rapide quand il quitte cette chambre et on le sépare à l'état solide. Afin d'empêcher une réoxydation du magnésium formé, on effectue le refroidissement rapide de la vapeur de magnésium par l'amenée de quantités considérables de gaz froids, Inertes ou réducteurs à une température assez basse pour que le ma- gnésium métallique et l'oxyde de carbone puissent rester stables l'un à coté de l'autre.
En vue d'empêcher le refroidissement de la chambre de réaction qui résulte, dans ce procédé, de l'introduction par le haut, effectuée par intermittences, du mélange peu tassé constituant la charge, refroidissement qui affecte dé- favorablement la réaction, on a déjà proposé d'amener le mélange à la chambre de réaction sous forme d'une colonne entrant progressivement dans cette chambre, de bas en haut et d'une manière plus ou moins constante.
Mais on éprouvai alors des difficultés à maintenir l'étanchéité de la chambre de réaction, ce qui présente une importance considérable en raison de la grande Inflammabilité des vapeurs de magné- sium; on a cherché à écarter ces difficultés en remlant le mélange de chargement plastique et onctueux par addition de petites quantités d'un liant liquide, de façon que la colonne du mélange plastique qui progresse assure elle-même le main- tien de l'étanchéité. Afin d'empêcher un abaissement local de la température dans la chambre de réaction au point d'en- trée du mélange de chargement originellement froid, on a re -
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commandé d'introduire la colonne en mouvement dans la zone à haute température en élargissant progressivement sa section.
Meis ces dispositions ne suffisent pas encore, ainsi qu'on l'a constaté, pour s'opposer dans une mesure suffisante à des abaissements locaux de la température dans la chambre de réaction. Or, ceci présente une grande importance technique, parce que tout abaissement de température dans la chambre de réaction ne conduit pas seulement à un abaissement de la vi- tesse de réaction, mais favorise aussi une réoxydation de la vapeur de magnésium dans la chambre du four même, par consé- quent avant son refroidissement brusque à la sortie du four, selon le processus prescrit.
La raison de cet abaissement nui- sible de la température dans la chambre de réaction est à cher- cher également, en ce qui concerne le procédé mentionné en dernier lieu, dans le fait que la vaporisation et le cracking du liant plastifiant additionné au mélange de réaction entrai- nent une consommation de chaleur qui n'est pas négligeable.
Il s'ensuit que l'utilisation du seul moyen qui ait été propo- sé jusqu'à présent pour assurer une étanchéité sûre, par le mélange entrant dans la chambre de réaction compromet de nou- veau le résultat qu'on cherche à obtenir par l'amenée cons- tante du mélange de chargement sous forme d'une colonne conti- nue.
Conformément à la présente invention, l'abaissement local de la température dans la chambre de réaction est empê- ché tout d'abord par le fait que le mélange de chargement, qui est constitué par du charbon et un composé oxydé de métal et qui est introduit, à la façon connue, dans le four de réaction, sans mélange préalable avec un/liant plastifiant, sert lui-même d'électrode, tandis que d'autre part l'étanchéité du four est obtenue du fait que le mélange de chargement exempt de liant, est amené au four sous une forme comprimée de façon appropriée.
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Grâce à ce que la colonne du mélange qui progresse dans le four est parcourue par le courant électrique, on obtient un chauffage préalable considérable de ce mélange, tandis que, par suite de l'absence du liant, on supprime en même temps la dépense de chaleur, eux dépens de la chambre de réaction, nécessaire jusqu'à présent pour la vaporisation et le cracking de ce liant.
Par ce procédé, on assure encore pour la conduite du travail, toute une série d'autres avantages importants qui sont exposés succinctement dans ce qui suit.
Il est superflu de disposer une contre-électrode ou, le cas échéant, plusieurs contre-électrodes couplées en pa- rallèle dans la chambre de réaction, parce que le mélange de chargement fonctionne lui-même comme électrode. Il s'ensuit que l'usure des électrodes de graphite diminue considérablement
Au surplus, le procédé conforme à l'invention permet de disposer l'electrode verticalement, en la passant à travers la partie supérieure du four, contrairement à la disposition connue jusqu'ici, où les électrodes étaient nécessairement placées obliquement.
La nouvelle disposition entraîne une sim- plification importante de la construction des dispositifs de maintien et de commande des électrodes et élimine en outre, de façon pratiquement totale, le danger de rupture des élec- trodes (danger qui nuit au fonctionnement régulier du four et qui provient de ce que les électrodes sont fortement sollici- tées à la flexion quand elles sont montées obliquement) l'élec trode verticale ne subissant en effet plus aucun effort de flexion.
Du fait que le mélange de chargement est amené sans addition du liant à la chambre de réaction, on supprime les perturbations, difficilement évitables dans l'alimentation sui vant le procédé connu que causent la formation de- croates par le liant et le cracking de celui-ci.
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Etant donne que le mélange de chargement agit lui- même comme électrode, il est Inutile d'intercaler une self ou un autre élément analogue pouf le maintien de l'arc, le mélan- ge réactionnel parcouru par le courant électrique fonctionnant e même temps comme résistance régularisatrice.
De plus, le procédé conforme à l'invention présente encore, au regard des procédés connus dans lesquels le mélange de chargement est préchauffé uniquement par conduction ther- mique à partir de la chambra de réaction, l'avantage que l'effe Joule dans ce mélange permet un chauffage préalable meilleur et plus poussé de ce mélange, ce qui augmente encore le débit du four. En raison de la plus forte résistance totale produite à l'intérieur des electrodes (résistance du mélange de charge- ment fonctionnant comme électrode ajoutée à la résistance de l'arc), le procédé conforme à l'invention permet de travailler à une tension plus élevée, ce qui accroît le débit limite du four en comparaison des fours connus munis uniquement d'élec- trodes de graphite.
L'amenée du mélange de chargement, exempt de liant supplémentaire, à la cheminée conduisant dans la chambre de réaction ne s'effectue pas, comme dans le procédé connu, en faisant arriver le mélange à l'aide d'une vis sans fin, n'agis- sant que par propulsion, de l'extrémité de laquelle le mélange parvient, par un tube de déversement disposé verticalement, dans la cheminée d'alimentation à travers laquelle il est ensuite re- foulé de bas en haut au moyen d'un piston guidé obliquement.
Elle s'effectue par contre, selon l'invention, à l'aide d'une vis sans fin de refoulement qui assure en conséquence non seu- lernent la continuité du transport de la matière de chargement normalement présente à l'état d'un mélange sec, mais aussi, et en particulier, sa compression. La vis sans fin débouche directement dans la cheminée d'alimentation verticale communi- quant avec la chambre de réaction.
La colonne de matière de
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chargement en mouvement est conduite,à travers cette cheminée, à la chambre de réaction, a l'aide d'un piston fonctionnant dans le sens vertical, vers l'extrémité inférieure de la contre- électrode en graphite ou matière analogue, disposée verticale- ment et en saillie dans la chambre de réaction jusqu'à ce qu'el- le vienne en contact avec cette contre-électrode, la section de cette colonne augmentant progressivement.
Suivant une forme de réalisation préférée de l'inven- tion, la consommation spécifique de l'électrode, caractérisée par la perte en poids de graphite par kilowatt-heure, peut Encor être réduite davantage du fait que la section de l'électrode de graphite, ou des électrodes de graphite dans le cas de l'utili- sation de courant polyphasé, est plus petite que la surface du mélange de chargement introduit dans le four par en bas . Un rapport des surfaces des sections d'environ 1:2 à 1:4 s'est mon- tré particulièrement avantageux dans ce cas.
Pour obtenir des valeurs de conductivité appropriées, on a trouvé avantageux d'utiliser dans le mélange de chargement un petit excès de carbone allant jusqu'à environ 5% de la quan- tité nécessaire pour la réduction d'après le calcul.
Afin d'augmenter autant que possible la surface inté- rieure de la cheminée d'alimentation, surface qui est reliée à la source de courant et qui sert de surface de transmission de courant, on a trouvé avantageux de munir de nervures longitudi- nales la maçonnerie du four entrant en contact avec la colonne de chargement.
Le dessin annexé représente, en coupe, un exemple de réalisation d'un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
Le corps du four est entouré d'une enveloppe en tôle 1 assurant une fermeture étanche aux gaz de l'intérieur du four.
La chambre de réaction proprement dite du four est entourée d'un creuset 2, en matière réfractaire bonne conductrice de l'électri
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cité, de préférence en carbone ou en graphite, et l'espace ménagé entre la paroi de ce creuset et l'enveloppe en tôle 1 est rempli d'une matière calorifuge 3. Une chambre de précipi- tation 4, prévue pour la condensation du magnésium volatil, est raccordée à la chambre de réaction. Une électrode en gra- phite 5 pénètre dans la chambre de réaction jusqu'à la zone de réaction 6 dans le mélange de chargement 8 à travers unepreese- étoupe 7 isolé éléctriquement par 'rapport au corps du four.
La paroi du creuset 2 est reliée éléctriquement à l'enveloppe en tôle 1. Un piston de refoulement 9, au-dessus duquel dé- bouche un tube contenant une vis sans fin de refoulement 10 et qui est muni d'une trémie de chargement 12, est disposé dans une cheminée d'alimentation 11 débouchant de bas en haut dans la chambre de réaction, dans la direction de l'axe longitudi- nal de l'électrode de graphite. Le mélange de chargement 8 comprimé par la vis sans fin de refoulement 10 et le piston 9 joue le rôle de fermeture étanche pour la chambre intérieure du creuset.
Par l'élargissement constant, déjà connu dans des procédés antérieurs, de la chambre du creuset jusqu'à la zone de réaction 6, on obtient ici l'accroissement, estimé conve- nable selon l'invention, de la surface de la colonne de char- gement par rapport à la section de l'électrode de graphite.
Lorsqu'on prévoit plusieurs électrodes de graphite, par exemple dans le cas de courant polyphasé, il est avantageux, mais non pas nécessaire, de prévoir un point d'alimentation de la ma- tière de chargement pour chacune de ces électrodes.
La mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention à l'aide du dispositif exposé à titre d'exemple dans ce qui précède sera décrite succinctement dans ce qui suit :
On amène la matière de chargement, broyée et bien mélangée, à la vis sans fin 10 par la trémie 12; on la comprime par la vis sans fin 10 et on l'amène a la partie Inférieure de la cheminée d'alimentation, juste au-dessus du piston 9 lorsque
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celui-ci se trouve à sa position supérieure. On accouple avec avantage les dispositifs de commande, non représentés ou seulement partiellement représentés, du piston 9 et de la vis sans fin 10, de façon que l'amenée de ce mélange com- primé par la vis sans fin de refoulement dans la cheminée du four s'effectue lorsque le piston se trouve environ au tiers de sa course avant ou après son point mort inférieur.