BE448183A - - Google Patents

Info

Publication number
BE448183A
BE448183A BE448183DA BE448183A BE 448183 A BE448183 A BE 448183A BE 448183D A BE448183D A BE 448183DA BE 448183 A BE448183 A BE 448183A
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
wax
pour point
substance
point
raised
Prior art date
Application number
Other languages
French (fr)
Publication of BE448183A publication Critical patent/BE448183A/fr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Procédé de fabrication de cires,en particulier de cires syn- thétiques ou similaires avec point de coulée relevé artificiel- lement." 
Les points de coulée des cires et des substances cireuses sont généralement situés aux environs ou au-dessous de 100 . 



  Seules certaines cires polymérisables pouvaient subir une élé- vation limitée de leur point de coulée, ce qui ne pouvait avoir lieu qu'avec application de pressions très élevées et d'autres mesures. On a également constaté que certaines cires synthétiques ont tendance à devenir somme de la corne sans montrer pour cela 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 une élévation notable de leur point de coulée. on peut relever légèrement le point de coulée de certaines cires qui sont sou- vent un mélange d'une pluralité de substances ayant des pointe de fusion différents, en éliminant les constituants dont le point de fusion est le plus bas. on sait également que l'on peut obtenir des points de coulée dépassant notablement   100'   en chlorurant brièvement des composés de paraffine du genre des cires. 



   La présente invention a pour objet d'obtenir des cires, notamment des cires synthétiques et des substances cireuses, c'est-à-dire des substances présentant le caractère des cires et appelées ci-après brièvement   "ciree"   de manière que leur point de coulée soit très élevé et particulièrement soit situé bien au-dessus de 100 . Conformément à l'invention, la   substan-   ce présentant le caractère de la cire, est traitée, en vue de l'élévation du point de coulée pendant un temps prolongé, par la chaleur, notamment   à   des températures pouvant dépasser le point de coulée primitif. On peut par exemple, en chauffant le polyéthylène à plusieurs reprises à 160 , l'amener d'un point de coulée primitif d'environ 104 , à un point de coulée de 160  et au-dessus.

   Il est possible que dans cette opération, il se produise une polymérisation supplémentaire de cette substance. L'élévation du point de coulée peut être accélérée et favorisée en mélangeant à la substance des catalyseurs, par exemple ceux généralement en usage pour le traitement des hydrocarbures, tels   qu'un   halogénure d'aluminium, en parti- culier le   chlorure   d'aluminium, le fluorure de bore, etc.. Le chlorure d'aluminium peut être élimine par lavage à l'acide après l'élévation du point de coulée.

   L'acide en excès peut alors être éliminé par un lavage consécutif à l'eau ou   simi-   laire 
Lorsqu'on ne désire pas liquéfier la cire pendant le traitement à chaud, on commence tout d'abord par se rapprocher du point de coulée primitif, puis on augmente progressivement 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 la température suivant l'ovation obtenue du point de coulée. 



  La température du traitement à chaud sera donc réglée de manière à faire reculer chaque fois le point de coulée de la cire. De cette manière, il devient possible de traiter la cire même en petits morceaux ou sous forme pulvérulente. On obtient, dans ce cas, l'avantage de pouvoir ainsi ajouter à la cire rapidement des substances convenant à l'élévation du point de coulée, Il n'est pas indispensable de traiter la totalité de la masse cireuse de la manière qui vient d'être indiquée, mais on peut déjà obtenir des points de coulée situés notablement au-dessus de 100 , lorsqu'on mélange des cires dont le point de coulée n'a pas été relevé, ou ne l'a été que très faiblement, ayant par exemple des points de coulée compris entre 100 et 120 , avec des cires dont ce point a été relevé fortement et atteint par exemple 160  et davantage.

   Le mélange montre alors une forte élévation du point de coulée qu'il faut attribuer, vraisembla- blement, au fait que la molécule de cire ayant un point de cou- lée bas s'accole ou même se fixe chimiquement sur la molécule dont le point de coulée a été relevé. 



   Avec les diverses sortes de cires différant très fortement entre elles, quant à leur point de coulée et à leur composition les températures de traitement les plus favorables, les cata- lyseurs éventuellement nécessaires, le traitement par l'oxygène ou similaire, seront déterminés de préférence expérimentalement, et il sera recommandable d'opérer sous des pressions de quelques atmosphères. Les cires ou substances cireuses dont l'élévation du point de coulée présente des difficultés particulières pourront ainsi avoir leur point de coulée relevé, en leur mélan- geant des cires dont ce point peut être relevé facilement, par exemple des polyéthylènes. 



   La cire brute de lignite ayant un point de coulée de 89' peut être chauffée à 150 et jusqu'à 160  en vue de relever   ar-   tificiellement son point de coulée. on ajoute à la matière en fusion environ 50 g. de chlorure d'aluminium anhydre par kilo 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 de cire, à titre de catalyseur, en agitant, et on laisse re- poser le tout pendant une heure à une température de 150 à 160 . 



  Après refroidissement, la masse est broyée. Le chlorure   d'alu-   minium est éliminé, par exemple, par un lavage à l'acide chlor- hydrique dilué et l'acide en excès est éliminé par un lavage à   l'eau*   
Lorsqu'on fait fondre de la cire brute de lignite   à.   l'aie de ce produit, que l'on peut considérer le cas échéant comme cire de lignite réeinifiée, on obtient alors, avec une propor- tion de mélange de par exemple 1:2 une matière ayant un point de coulée de 130 , présentant indiscutablement le caractère d'une cire. Il est difficile de déterminer si la cire brute de lignite n'a fait que se fixer sur la cire réainifiée ou s'est combinée chimiquement avec cette dernière, de même qu'on ne peut dire avec certitude qu'il s'est produit une résinifi- cation de la cire de lignite.

   Cette incertitude doit être attribuée au fait que la cire de lignite n'est pas une sub- stance unitaire, mais qu'elle est composée d'un mélange de substances différentes qui varie non pas seulement d'après le lieu d'extraction de la matière première charbon, mais égale- ment d'après la composition momentanée de cette matière pre- mière. Toutefois, on n'éprouve aucune difficulté à déterminer, pour une sorte donnée de cire, les températures de traitement correspondantes et les proportions de mélange en vue de l'ob- tention d'un point de coulée déterminé, Il suffit dans ce cas, généralement, d'une simple série d'essais.

   Avec d'autres propor-   tions   de mélange et températures de traitement, on peut obtenir également des points de coulée notablement supérieurs à 100 , Lorsqu'on fait fondre de la cire de lignite ou similaire d'un point de coulée relevé avec des hydrocarbures aliphatiques su-   périeurs   ou d'autres cires naturelles et synthétiques, on peut obtenir, suivant la proportion du mélange et d'après le   trai   tement à chaud, des substances présentant le caractère   indis-   cutable des cires et ayant un point de coulée notablement su- 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 périeur à celui des constituants de départ. 



   On peut obtenir une modification supplémentaire des points de coulée et de la nature de la substance obtenue en effectuant le traitement à chaud de l'un des constituants non pas avant, mais seulement après son mélange avec les autres constituants et éventuellement à l'aide d'un catalyseur en faisant arriver de l'oxygène ou similaire. On ne saurait déterminer avec cer- titude si, au moyen de cette variante du procédé, on obtient des substances ayant une composition chimique différente de celle obtenue en opérant à chaud avant le mélange, en raison de la composition compliquée des cires et de la difficulté   d'ob   servation du phénomène désigné sous le nom de résinification. 



  Il est possible qu'il ne se produise dans ce cas, que d'autres fixations mutuelles des deux constituants. 



   Il est surprenant qu'au moyen des procédés indiqués, on puisse relever sensiblement les points de coulée   de/cires,   sub- stances cireuses y compris la paraffine, qui ne se modifient pas ou extrêmement lentement à la suite d'un traitement à chaud à l'aide d'un mélange correspondant de cires "résinifia-   bles".   Il est clair que les chaînes, les noyaux, les grilles,   etc.,   des molécules des cires   "rêsinifiées"   retiennent les molécules des cires les plus résistantes et empêchent par con- séquent la coulée de la masse aux températures basses. Cependant, d'autres composés chimiques peuvent participer à ce   phénomène,   Vraisemblablement ces deux phénomènes se présentent simultané- ment en raison de la constitution compliquée des cires. 



   Lorsqu'on veut diminuer l'inflammebailité de ces   substan-   ces, on peut les chlorurer, comme cela a lieu par exemple avec des hydrocarbures supérieurs. La plupart du temps, le point de coulée se modifie au cours de la chloruration.   Mais   dans ce cas, on n'obtient   quune   limite déterminée de l'élévation du point de coulée, mais qui peut être notablement relevée   lorsqu'on   applique à ces substances le procédé indiqué. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   L'élévation du   poin de   coulée peut être favorisée en soumettant le polyéthylène   o   similaire, en présence de fer métallique, à un traitement par la chaleur, de préférence au- dessus de son point de coulée primitif. Cette élévation du point de coulée peut être accélérée par addition d'un   cataly-   seur, par exemple d'un halogénure d'aluminium. On peut par exemple chauffer 100 g. de polyéthylène (d'un point de coulée de 105 ) à 150-160 , dans un récipient en fer, en agitant avec   n   agitateur en fer, On ajoute alors 5 g. de chlorure   d'alu-   minium anhydre et on abandonne le tout pendant 5 heures à   cette   température.

   Après refroidissement, on broie la matière obtenue, ou on la réduit en petits morceaux et on lave une ou plusieurs fois avec de l'eau faiblement acidifiée d'acide chlorhydrique. 



  Le chlorure d'aluminium peut être récupéré de l'eau de lavage. 



  Par ce traitement, on obtient une élévation du point de coulée atteignant 205 . Des essais ont démontré que le même traite- ment effectué dans un récipient en verre ou en céramique, dans des récipients en fer émaillé ou dans d'autres récipients métalliques, ne donnaient pas le même résultat ou ne le don- naient que très lentement; le fer métallique qui se trouve en contact avec l'acide exerce donc une action spéciale ayant pour effet de relever le point de coulée et il est possible que le fer métallique n'agisse que comme catalyseur ou qu'il   ser-   ve d'intermédiaire pour introduire de l'oxygène dans la cire, 
Après ce traitement, la cire présente une structure ana- logue à celle du caoutchouc, résiste fortement à la chaleur, n'absorbe pratiquement aucune humidité et présente également une résistance électrique élevée.

   Elle convient donc parfaite- ment comme agent isolant en électricité pour recouvrir, im-   prégner,   ou être versée sur les articles électriques. On peut par exemple isoler avec elle les enroulements des machines électriques, les transformateurs, et imprégner des feuilles de substances fibreuses, des rubans, ou empilages, ou elle 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 peut servir de liant ou d'agent adhésif pour isoler le maté- riel électrique ou être utilisée comme feuille de substance synthétique ou naturelle, par exemple pour recouvrir les feuil- les de mica, les feuilles de verre, etc. 



   Il est vrai que l'on peut obtenir une élévation du point de coulée des cires naturelles et artificielles en les halogénant mais la préparation des cires traitées de cette façon présente des difficultés. On court également le risque qu'en les   chauf-   fant trop ou qu'en formant un composé halogéné ayant une com- position insuffisamment stable, il se produise des vapeurs et des gaz chimiquement actifs pouvant nuire à la santé. on peut éviter ces inconvénients en relevant le point de coulée de la façon qui vient d'être indiquée. 



   On peut empêcher les cires, dont le point de coulée a été relevé artificiellement, de devenir cassantes en faisant fon- dre ces cires naturelles ou synthétiques, ou les hydrocarbures   halogénés   ayant le caractère de la cire ou des   mêlangese   ces cires entre elles, ou avec d'autres cires naturelles ou syn- thétiques dont le point n'a pas été relevé, avec des substances additionnelles organiques à point d'ébullition élevé et n'ayant pas la nature des cires, par exemple, ayant le caractère des hydrocarbures, des   thers,   des esters ou des alcools. Comme sub- stances d'addition conviennent par exemple le diphényle, le   diphényléther,   le phosphate tricrésylique ou similaire.

   Ainsi, on peut faire fondre, par exemple, 90 kg. de cire de lignite ou similaire dont le point de coulée a été relevé à   180*C   avec 10 kg. de diphényléther. En agitant, on augmente alors le   tem-   pérature un peu au-dessus de 180., par exemple jusqu'à   190*C.   



  On obtient alors une masse homogène qui a conservé essentiel- lement le même point de coulée de   180.C   de la cire dont le point avait été relevé., mais qui n'est pas cassante et qui n'a pas tendance à se fendiller. 



   :De ce fait, les cires, dont le point de coulée a été re- levé, ou les substances similaires, ont leurs propriétés méca- 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 niques notablement améliorées. En particulier, il est possible que des cires qui ne convenaient pas jusqu'à présent, en raison de leuz fragilité ou de la formation de   crevasser   pour imprégner ou isoler les conducteurs, les bobines ou similaires, d'appa- reils électriques, ou ne pouvant servir de vernis 'cireux pouvant être pulvérisé, peuvent désormais être également utilisées à ces besoins. Il est surprenant, dans ce cas, que des substances d'ad- dition qui, comme celles mentionnées plus haut, sont des sub- stances ramollisantes typiques, ne produisent pas d'abaissement du point de coulée, bien que ces ramollissants aient eux-mêmes un point de coulée qui est bas. 



   Souvent, il y aura avantage à employer la cire ou substan- ce analogue dont le point de coulée aura été releva, non pas seule, mais en combinaison avec un support, qu'elle soit ap- pliquée à la surface de ce support par adhérence ou bien qu'elle soit incorporée par imprégnation ou procédé similaire dans le support susceptible d'absorption. Dans ce cas, l'élévation du point de coulée peut s'effectuer entièrement ou partiellement après l'application ou l'incorporation dans la substance ser- vant de support.

   Ce qui précède s'applique notamment au pro- cédé de fabrication d'un isolant résistant à la chaleur pour machines ou appareils électriques ou similaires dans lesquels on utilise, au moins partiellement, comme isolant une substance formant support, par exemple une substance fibreuse, du papier, des pellicules isolantes ou similaires, imprégnée ou recouverte d'une matière fusible. Les agents d'imprégnation Connus ou ceux recouvrant la substance de support présentent, la plupart du temps, les inconvénients suivants. Certaines de ces substances, par exemple la paraffine, pénètrent très bien dans le support et forment à l'extérieur un enrobement total résistant à l'humidité, mais elles résistent insuffisamment à la chaleur. Lorsque la température de fonctionnement atteint 100  et davantage elles coulent ou s'évaporent.

   L'isolant présente alors des vides, donne tendance à des effluves, et absorbe l'humidité. Tous les autres 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 agents connus à'imprégnetilÉnÉtÎ%É'ÀvÔtéÉient des substances formant support, qui pénètrent partiellement bien et partielle- ment moins bien dans cette substance, deviennent   cassante   au cours du temps, tendent à former des crevasses et à s'écailler, ce qui a pour conséquence de faire perdre à l'isolant sa ré- sistance électrique élevée du début et le rendent insuffisamment résistants contre l'humidité., 
A   l'aide   des cires dont le point de coulée a été relevé, on peut donc obtenir un isolant, résistant d'une façon durable aux températures élevées de fonctionnement des machines ou appareils électriques ou similaires, au moyen duquel une substance fusible,

   constituant un bon isolant, peut être ap- pliquée sur une substance de support, par exemple une substance fibreuse, du papier, des pellicules isolantes ou similaires, pé- nétrant facilement dans ces supports, remplissant les espaces vides pouvant exister et adhérant parfaitement à cette substance sans devenir cassant, ou fondre, ou s'évaporer au cours du fonc- tionnement. 



   A cet effet, les parties à isoler munies de la substance de support, par exemple les enroulements, etc...sont imprégnées de cire ou de substances cireuses, notamment de cires   synthéti-   ques ou en sont recouvertes, puis soumises à un traitement par la chaleur jusque ce que le point de   soûlée   de la cire ait dé- passé la température de fonctionnement des machines ou appareils, par exemple dépassé 130 .   Dans   certains ces, on ajoute des ca- talyseurs et/ou on a recours à des pressions élevées ou encore on accompagne l'opération d'élévation du point de coulée d'une admission d'oxygène ou gaz similaire. 



   Par exemple, le stator bobiné d'une machine électrique dont l'enroulement est muni de papier, de chappe de cellulose ou   si-   milaire, peut prendre la forme d'un récipient retenant la cire fondue lorsqu'on introduit dans ce dernier, par son ouverture, un tube muni d'une bride et qu'on rend étanche la bride du tube en   l'appliquent   contre la pa roi avant de   la   carcasse du stator, de manière notamment que le récipient englobe l'enroulement et 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 en même temps ses sommets.

   on place alors- le stator avec la bride du tube dirigée vers le bas et dans l'espace vide du   ré-   cipient, on coule alors de la cire synthétique fondue, par exem- ple du polyéthylène, dont le point de coulée primitif était d'environ 104 à 107 .On maintient ensuite le tout pendant un temps prolongé à une température d'environ 160-200  par   exem-   ple. Auparavant, un traitement par le vide peut provoquer une pénétration totale de la cire fondue dans la substance de sup- port de l'isolant de l'enroulement. La cire pénètre alors fa-   cilement à   l'intérieur de la substance formant support. 



   Selon le degré et la durée du traitement à chaud, le point de coulée de la cire qui se trouve à l'intérieur et autour du support peut être relevé plus ou moins fortement, par exemple à des températures de   130   à 200 . Dans certains cas, la cire perd alors son caractère cireux et prend des propriétés sensi- blement analogues   à   celle du caoutchouc. Pour économiser de la cire, on peut auparavant remplir les cavités excessives au moyen de sable, de pièces de remplissage, de préférence en matière bonne conductrice de la chaleur. 



   Lorsque la cire s'est solidifiée on retire le corps tubu- laire. L'enroulement est alors entièrement imprégné de messe cireuse et les sommets des enroulements se trouvent noyés dans cette masse. L'isolant peut supporter désormais sans dif- ficultés les températures de fonctionnement de la machine,   c'est-à-dire   des températures d'environ 130-140  et davantage selon le mode de traitement de la cire, sans couler ni former de cavité. De même, l'isolant ne devient pas cassant eu cours du temps. Pour relever le point de coulée de la cire dans le support lui-même, la cire a à peine besoin d'être éliminée du support, où elle s'est fixée comme le ferait le caoutchouc.

   Le fait d'enrober les sommets des enroulements favorise dans ce cas l'évacuation de chaleur sur la carcasse, notamment lorsqu'on s'est servi de pièces de remplissage conduisant bien la chaleur. 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 



   On fera remarquer que, sous certaines conditions, le métal constituant   l'enroulement,   et le fer du stator de la machine ou la substance support entourant l'enroulement, ont un effet de ca- talyse et qu'on peut ainsi éventuellement introduire un cata- lyseur spécial déjà dans la substance forment support, avant de traiter le cire, éventuellement lors de la fabrication du sup- port. De même, il n'est pas impossible qu'au cours de l'éléva- tion du point de coulée de la cire, celle-ci entre en combinaison chimique ou colloïdale avec la substance formant support. Par conséquent, en choisissant de manière correspondante la substan- ce de support, ou en la traitant préalablement, on peut influer légèrement sur l'élévation du point de eoulée ou sur le produit final.

   A titre de support on dispose d'un choix important par exemple de substances organiques fibreuses telles que le papier, le coton, la chappe de cellulose, le chanvre, le jute, la filas- se, les fibres minérales comme l'amiante, la laine de scories, la soie de verre, les pellicules isolantes comme les pellicules de   triacétate   et les différentes pellicules synthétiques, comme les filés de   triacétate,   et d'autres soies artificielles ou les mélanges de ces substances. Le support de la cire peut également consister en couches de ces différentes substances.

   Enfin, on peut également employer le mica et les feuilles de verre pour améliorer les propriétés électriques de la substance constituent le support, Lorsque les enroulements ou les parties   à   isoler ne sont pas renfermés dans une sorte de récipient au cours de l'élé- vation du point de coulée de la cire, une partie de celle-ci se met à couler lorsque le traitement à chaud s'accomplit à des températures supérieures au point de coulée primitif. Pour que, dans ce cas, il ne se produise pas de vides dans l'isolant, les parties qu'il s'agit d'isoler peuvent être imprégnées ou recou- vertes ultérieurement de cire après ce premier traitement à chaud, et être traitées à nouveau par la chaleur. Au besoin ce procédé pourra être répété à plusieurs reprises. 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 



   On peut également se passer de renfermer lea parties   à   iso- ler dans un enrobage lors de l'élévation du point de coulée de la cire, lorsqu'on maintient la température du traitement tout d'abord en dessous du point de coulée primitif et qu'on augmen- te ensuite progressivement la température, c'est-à-dire lorsque la température de traitement fait reculer chaque fois   l'éléva-   tion du point de coulée. On évite ainsi que la cire coule et s'égoutte. 



   Four réduire le temps du traitement des parties à isoler, on peut agir sur la cire elle-même par un traitement préalable à chaud, éventuellement avec le secours de catalyseurs, de pressions élevées, avec admission d'oxygène ou similaire en vue d'une élévation partielle du point de coulée,   jusqutà   ce que le support soit encore convenablement imprégné ou   récou-   vert. Ce n'est qu'après que la cire s'est déposée ou a pénétré dans le support que le tout peut être traité ultérieurement à chaud jusqu'à l'obtention du point de coulée désiré. 



   On peut également réduire le temps de traitement des par- ties   à   isoler du fait qu'avant l'application sur le support on mélange à la cire, peu ou pas préalablement traitée, une cire dont le point de coulée a été fortement relevé, en   quan-   tité telle que le support se trouve encore convenablement im- prégné ou recouvert et qu'après l'application de la cire sur ce support, le tout est ensuite traité à chaud   jusqu'à   l'ob- tention de l'élévation désirée du point de coulée. 



   On ne peut pas prévoir aisément, lorsqu'on emploie des supports poreux ou fibreux, si le mélange intégral pénètre ou non dans le support ou si c'est surtout les constituants à point de coulée le plus bas qui pénètrent le mieux. Ceci dépend essentiellement de la nature et de la composition de la cire utilisée, du traitement par la chaleur de l'un des constituants de la cire, ainsi que de la température   d'imprégna.,.   tion. Il est possible que la cire, dont le point de coulée a été relevé, agisse comme catalyseur pour l'élévation du point de coulée de la cire non traitée. On peut employer comme cire 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 également des hydrocarbures supérieurs halogènes.

   En outre, on peut remplir les interstices des sommets d'enroulements de machines électriques ou les enroulements de transformateurs traités avec des cires à point de coulée relevé en recouvrant d'un enrobage les enroulements après l'imprégnation, et en remplissant de cire ce genre de   coffra ge.   



   On obtient de cette façon un isolant résistant à la chaleur qui ne coule pas ni ne s'évapore, ni ne devient cas- sant au cours du temps. L'isolant demeure également d'une fa- çon durable étanche et résistant à l'humidité. Un autre   avan-   tage important réside dans le fait que l'on peut alors em- ployer des cires qu'on ne pourrait   autrement   utiliser que pour des températures de fonctionnement basses, (y compris les hydrocarbures aliphatiques supérieurs) telles que les cires synthétiques ou les substances cireuses, pour constituer un isolement excellent, résistant à des températures de fonction- nement supérieures à 130  et davantage. On réalise ainsi une matière de remplacement précieuse   de   la gomme-laque, des vernis huileux, et d'autres matières isolantes. 



   On peut également traiter, et en particulier imprégner, les parties à isoler munies de support, progressivement, avec des cires synthétiques ou des substances cireuses présentant des degrés croissants du point de coulée. 



   Cette gradation est obtenue de la manière indiquée, par une élévation du point de coulée poussée plus ou moins loin. 



  Dans ce cas, le point de coulée de la dernière gradation au moins doit   être   situé au-dessus de la températura de fonction- nement de la machine ou de l'appareil. Il est recommandé, même pour le premier degré de traitement, de prendre de pré- férence des cires ou des substances cireuses ayant un point de coulée déjà relevé. 



   Les cires de la série à point de coulée le plus bas ont la propriété de pénétrer facilement à l'intérieur des supports, de remplir tous les interstices et de se répandre intégralement 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 dans la substance formant   support.   On peut faciliter, en outre, la pénétration par l'emploi du vide.

   Les cires ayant un point de coulée plus élevé pénètrent généralement moins facilement et moins profondément dans le support, elles ont la propriété de former un mélange cireux   à   point de coulée plus élevé lors- qu'elles rencontrent des cires à point de coulée plus bas. or, lorsque les parties   à   isoler sont traitées par degré avec des cires appartenant à une série dont le point de coulée va en croissant, le support est entièrement imprégné, dès le premier stade du traitement, par la cire ayant le point de coulée le plus bas, et toutes ses cavités se trouvent ainsi remplies. 



  Lorsqu'on le retire du bain de cire, l'excès de cette dernière s'écoule et laisse alors des vides importants dans l'isolement qui se trouvaient remplis antérieurement. Au cours de la phase suivante du traitement par la cire ayant un point de coulée plus élevé, ces vides se trouvent remplis et en même temps la cire coulant plus difficilement pénètre dans ou sur le sup- port en se fixant sur la cire   à   point d'écoulement plus bas, à laquelle elle se mélange en partie. Il en résulte une élé- vation du point de coulée de toute la cire. Ce qui précède stapplique également aux phases consécutives du traitement. 



  Le pénétration des cires à point de coulée plus élevé peut être facilitée par l'emploi d'une source extérieure de sur- pression. 



   Le plupart du temps, deux phases de traitement suffi- sent amplement. On peut, par exemple, introduire l'enroulement d'une machine électrique tout d'abord dans une fusion de poly- éthylène (d'un point de coulée d'environ 104 à 107 ) et après l'avoir retiré et laissé égoutter et l'avoir soumis   éventuels   lement à un traitement intermédiaire à chaud, l'introduire dans une fusion consistant en cire de lignite, dont le point de coulée a été relevé, avec une autre cire, par exemple une cire de lignite, dont le point de coulée n'a pas été modifié. 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 



   Dans ce cas également! on peut utiliser les cires consistant en hydrocarbures halogénés- Pour les enroulements de machines élec triques, transformateurs ou similaires, on peut conduire les dif- férentes phases des opérations de la manière suivante. On traite tout d'abord l'enroulement avec une sire ayant un point de fusion plus bas, après quoi, on l'entoure d'un coffrage, puis on remplit les espaces vides de cet enroulement avec une cire ayant un point de fusion plus élevé. Dans ce cas, on peut, sans crainte, employer comme cire ayant un point de fusion plus bas, un hydrocarbure halogène, car le remplissage avec de la cire ayant un point de fusion plus élevé   empêche   généralement la sortie de l'halogène, ou de l'acide halogène qui pourrait se séparer sous l'effet de le chaleur. 



   On peut également préparer de cette manière les matières isolantes destinées à l'industrie électrique. Par   exemple,   on peut introduire une bande de substance fibreuse dans une fusion de polyéthylène d'un point de fusion primitif d'environ 104 à 107 , et l'imprégner totalement autant que possible, à l'aide du vide ou d'une surpression extérieure. On soumet ensuite le tout à un traitement à chaud comme il a été indiqué, après quoi on enlève la bande de substance fibreuse. On laisse couler   l'ex   ces de cire, on le racle, on l'élimine par pression ou par calandrage.

   Après le refroidissement, on obtient une matière isolante résistent d'une manière parfaite à la chaleur et à l'humidité et souple, du moins à l'état chaud, qui peut être employée facilement pour servir d'enroulement, d'interposition, ou de couche intermédiaire dans les machines électriques, par exemple pour isoler les sections d'enroulements, pour combler les rainures   etc...Lorsqu'on   veut traiter de plus grandes quan- tités de bandes de substances fibreuses, on peut les empiler ou les enrouler. Entre chaque couche de ces bandes, on peut inter- caler des feuilles, par exemple des feuilles métalliques pour   em-   pécher qu'elles collent entre elles.

   Pour la fabrication de pièces massives d'isolement ou de plaques rigides, on met les bandes 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 de substances fibreuses ainsi traitées en piles et on lea com- prime éventuellement à chaud. Ces piles et ces enroulements peu- vent alors être imprégnés tels quels, sans interposition de feuilles, puis traités à chaud de la manière indiquée. Comme substances fibreuses, on peut employer du papier organique ou minéral, par exemple du papier tiré de laine de scories, un tissé organique ou minéral, comme par exemple des fibres de verre, de la gaze, du feutre, du carton, etc...et interposer entre eux ou leur appliquer des feuilles isolantes, du mica, des feuilles de verre, etc...D'une manière analogue, peut s'ef- fectuer le traitement par d'autres cires synthétiques ou des cires chlorurées ou similaires. 



   Dans les exemples mentionnés, l'élévation du point de   cou-   lée de la cire s'accomplit dans la substance fibreuse elle-même. 



  A l'encontre de ce qui précède, on peut également traiter ici la cire, tout d'abord séparément afin d'élever son point de   cou-   lée, puis, l'introduire dans la substance fibreuse ou sur celle- ci, ou bien on peut traiter préalablement la cire pour obtenir une élévation partielle de son point de coulée, puis l'introduire dans la substance fibreuse, après quoi on continue le traitement jusqu'à l'obtention de l'élévation désirée du point de coulée. On peut également mélanger la cire à. point de coulée relevé avec une cire dont le point de coulée n'a pas été modifié ou avec d'autres espèces de cires puis, introduire le mélange dans la substance fibreuse et traiter encore une fois à chaud éventuel-   lement.   



   Selon qu'on désire une matière   isolante   flexible ou rigide on emploie, pour traiter la substance fibreuse, des cires qui acquièrent le caractère du caoutchouc ou de la résine au cours de l'élévation du point de coulée. 



   La substance fibreuse ainsi traitée peut alors être utilisée par exemple à la place du papier ou de la toile revêtue de gomme-laque. Elle peut être collée facilement avec d'autres sub- stances isolantes, telles que le mica, le verre, et 'autres 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 feuilles isolantes. Lorsque le traitement et la composition de la cire ont été convenablement exécutés ou que le mélange des cires est convenable , on peut obtenir un certain durcis- sement à la suite du traitement par la chaleur. 



   Au lieu d'imprégner, d'appliquer ou de   calandrer   la cire, celle-ci peut être combinée à la substance fibreuse par pul-   vérisation.   Dans ce cas, on peut employer simultanément des cirée   à   point de coulée élevé et bas que l'on pulvérise sur la substance   fibreuse.   la cire à point de coulée le plus bas, pénètre alors le mieux, mais gagne par son mélange avec la cire à point de coulée plus élevé, une élévation importante de son propre point de coulée. 



   On obtient de cette façon, une matière isolante précieuse résistant parfaitement à la chaleur et à   l'humidité,   sous forme de corps comprimé en papier, tissu, ruban, bande ou plaque.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  "A method of manufacturing waxes, in particular synthetic waxes or the like with an artificially raised pour point."
Pour points for waxes and waxy substances are usually around or below 100.



  Only certain polymerizable waxes could undergo a limited rise in their pour point, which could only take place with the application of very high pressures and other measures. It has also been found that some synthetic waxes tend to become sum of the horn without showing for it

 <Desc / Clms Page number 2>

 a noticeable rise in their pour point. the pouring point of certain waxes which are often a mixture of a plurality of substances having different melting points can be slightly raised, by eliminating the constituents with the lowest melting point. It is also known that pour points significantly exceeding 100% can be obtained by briefly chlorinating wax-like paraffin compounds.



   The object of the present invention is to obtain waxes, in particular synthetic waxes and waxy substances, that is to say substances having the character of waxes and hereinafter briefly called "wax" so that their point of casting either very high and particularly or situated well above 100. In accordance with the invention, the substance having the character of wax is treated, with a view to raising the pour point for a prolonged time, by heat, in particular at temperatures which may exceed the original pour point. . For example, by repeatedly heating the polyethylene to 160, it can be brought from a primitive pour point of about 104, to a pour point of 160 and above.

   It is possible that in this operation, further polymerization of this substance will occur. The raising of the pour point can be accelerated and promoted by mixing catalysts with the substance, for example those generally in use for the treatment of hydrocarbons, such as aluminum halide, in particular aluminum chloride. , boron fluoride, etc. Aluminum chloride can be removed by acid washing after raising the pour point.

   The excess acid can then be removed by subsequent washing with water or the like.
When you do not want to liquefy the wax during the hot treatment, you start by approaching the original pour point, then you gradually increase

 <Desc / Clms Page number 3>

 the temperature following the ovation obtained from the pour point.



  The temperature of the hot treatment will therefore be adjusted so as to push back the pouring point of the wax each time. In this way, it becomes possible to process the wax even in small pieces or in powder form. In this case, the advantage is obtained of being able to quickly add to the wax substances suitable for raising the pour point. It is not essential to treat all of the waxy mass in the manner described above. 'be indicated, but it is already possible to obtain pour points situated significantly above 100, when mixing waxes whose pour point has not been raised, or has only been slightly raised, having for example, pour points of between 100 and 120, with waxes of which this point has been raised strongly and reached for example 160 and more.

   The mixture then shows a strong rise in the pour point, which must probably be attributed to the fact that the wax molecule with a low pour point sticks together or even chemically attaches itself to the molecule whose point casting was noted.



   With the various kinds of waxes differing very greatly from one another, as to their pour point and their composition, the most favorable treatment temperatures, the catalysts which may be required, the treatment with oxygen or the like, will preferably be determined. experimentally, and it will be advisable to operate under pressures of a few atmospheres. Waxes or waxy substances whose pour point rise presents particular difficulties may thus have their pour point raised, by mixing them with waxes of which this point can be easily raised, for example polyethylenes.



   Raw lignite wax having a pour point of 89 'can be heated to 150 and up to 160 in order to artificially raise its pour point. about 50 g is added to the molten material. of anhydrous aluminum chloride per kilo

 <Desc / Clms Page number 4>

 of wax, as catalyst, with stirring, and the whole is left to stand for one hour at a temperature of 150 to 160.



  After cooling, the mass is ground. Aluminum chloride is removed, for example, by washing with dilute hydrochloric acid and excess acid is removed by washing with water *
When melting raw lignite wax to. With this product, which can optionally be regarded as reinified lignite wax, then, with a mixing ratio of for example 1: 2, a material having a pour point of 130, exhibiting indisputably the character of a wax. It is difficult to determine whether the raw lignite wax only attached to the reainified wax or combined chemically with the latter, nor can it be said with certainty that there was a lignite wax resinification.

   This uncertainty must be attributed to the fact that lignite wax is not a unitary substance, but that it is composed of a mixture of different substances which varies not only according to the place of extraction of the substance. raw material coal, but also according to the momentary composition of this raw material. However, there is no difficulty in determining, for a given kind of wax, the corresponding treatment temperatures and the mixing proportions with a view to obtaining a determined pour point. In this case, it suffices. usually a simple series of tests.

   With other mixing ratios and processing temperatures, pour points significantly above 100 can also be obtained. When lignite wax or the like is melted from a high pour point with aliphatic hydrocarbons. waxes or other natural and synthetic waxes, it is possible to obtain, depending on the proportion of the mixture and from the heat treatment, substances having the indiscernible character of waxes and having a notably high pour point.

 <Desc / Clms Page number 5>

 lower than that of the starting constituents.



   A further modification of the pouring points and of the nature of the substance obtained can be obtained by carrying out the heat treatment of one of the constituents not before, but only after its mixing with the other constituents and optionally with the aid of a catalyst by supplying oxygen or the like. It cannot be determined with certainty whether, by means of this variant of the process, substances are obtained having a different chemical composition from that obtained by working hot before mixing, due to the complicated composition of the waxes and the difficulty observation of the phenomenon referred to as resinification.



  It is possible that in this case, only other mutual fixations of the two constituents occur.



   It is surprising that, by means of the methods indicated, one can substantially detect the pour points of waxes, waxy substances including paraffin, which do not change or change extremely slowly following heat treatment with heat. using a corresponding mixture of "resin-forming" waxes. It is clear that the chains, cores, grids, etc. of the molecules of the "resinified" waxes retain the molecules of the more resistant waxes and therefore prevent the casting of the mass at low temperatures. However, other chemical compounds can participate in this phenomenon. Presumably these two phenomena occur simultaneously due to the complicated constitution of waxes.



   When it is desired to reduce the inflammability of these substances, they can be chlorinated, as occurs for example with higher hydrocarbons. Most of the time, the pour point changes during chlorination. In this case, however, only a definite limit of the rise in the pour point is obtained, but which can be considerably raised when the indicated process is applied to these substances.

 <Desc / Clms Page number 6>

 



   The rise of the pour point can be promoted by subjecting the similar polyethylene, in the presence of metallic iron, to heat treatment, preferably above its original pour point. This rise in pour point can be accelerated by adding a catalyst, for example an aluminum halide. One can for example heat 100 g. of polyethylene (with a pour point of 105) to 150-160, in an iron container, stirring with an iron stirrer, 5 g are then added. of anhydrous aluminum chloride and the whole is left for 5 hours at this temperature.

   After cooling, the resulting material is ground, or reduced to small pieces and washed one or more times with weakly acidified hydrochloric acid water.



  Aluminum chloride can be recovered from the wash water.



  By this treatment, a pour point rise of up to 205 is obtained. Tests have shown that the same treatment carried out in a glass or ceramic vessel, in enameled iron vessels or in other metal vessels, does not give the same result or only gives it very slowly; the metallic iron which is in contact with the acid therefore exerts a special action having the effect of raising the pour point and it is possible that the metallic iron acts only as a catalyst or that it acts as an intermediary to introduce oxygen into the wax,
After this treatment, the wax exhibits a structure similar to that of rubber, is highly resistant to heat, absorbs virtually no moisture and also exhibits high electrical resistance.

   It is therefore ideally suited as an electrically insulating agent for covering, impregnating, or being poured onto electrical articles. One can for example insulate with it the windings of the electrical machines, the transformers, and impregnate sheets of fibrous substances, tapes, or stacks, or it

 <Desc / Clms Page number 7>

 can serve as a binder or adhesive agent to insulate electrical equipment or be used as a sheet of synthetic or natural substance, for example to cover mica sheets, glass sheets, etc.



   It is true that an increase in the pour point of natural and artificial waxes can be obtained by halogenating them, but the preparation of waxes treated in this way presents difficulties. There is also the risk that by heating them too much or by forming a halogen compound having an insufficiently stable composition, chemically active vapors and gases can be produced which can be harmful to health. these drawbacks can be avoided by raising the pour point in the way which has just been indicated.



   Waxes, the pouring point of which has been artificially raised, can be prevented from becoming brittle by melting these natural or synthetic waxes, or halogenated hydrocarbons having the character of wax or mixing these waxes with each other, or with other natural or synthetic waxes, the point of which has not been noted, with additional organic substances of high boiling point and not having the nature of waxes, for example, having the character of hydrocarbons, thers, esters or alcohols. Suitable additives are, for example, diphenyl, diphenyl ether, tricresyl phosphate or the like.

   Thus, one can melt, for example, 90 kg. of lignite wax or the like, the pour point of which has been raised to 180 ° C with 10 kg. of diphenyl ether. With stirring, the temperature is then increased to a little above 180 °, for example up to 190 ° C.



  A homogeneous mass is then obtained which has retained essentially the same pour point of 180 ° C. of the wax, the point of which had been raised, but which is not brittle and which does not tend to crack.



   : As a result, waxes, the pour point of which has been raised, or similar substances, have their mechanical properties.

 <Desc / Clms Page number 8>

 significantly improved nics. In particular, it is possible that waxes which heretofore have not been suitable, due to their brittleness or the formation of cracks to impregnate or insulate the conductors, coils or the like, of electrical apparatus, or not. which can serve as a sprayable waxy varnish, can now also be used for these purposes. It is surprising, in this case, that additives which, like those mentioned above, are typical softening substances, do not produce a lowering of the pour point, although these softeners have themselves. even a pour point that is low.



   Often it will be advantageous to employ the wax or similar substance whose pour point has been noted, not alone, but in combination with a support, whether it is applied to the surface of this support by adhesion. or else it is incorporated by impregnation or similar process in the support capable of absorption. In this case, the raising of the pour point may be carried out entirely or partially after application or incorporation into the carrier substance.

   The above applies in particular to the process for manufacturing a heat-resistant insulator for electrical machines or apparatus or the like in which a substance forming a support, for example a fibrous substance, is used, at least partially, as insulating material, paper, insulating films or the like, impregnated or covered with a fusible material. Known impregnating agents or those covering the carrier substance mostly have the following drawbacks. Some of these substances, for example paraffin, penetrate the substrate very well and form a total moisture-resistant coating on the outside, but they are insufficiently resistant to heat. When the operating temperature reaches 100 and above they sink or evaporate.

   The insulation then presents voids, gives rise to odors, and absorbs moisture. All the others

 <Desc / Clms Page number 9>

 
 EMI9.1
 Known impregnating agents contain carrier substances, which penetrate partially well and partially less well in this substance, become brittle over time, tend to form crevices and flake off, resulting in consequence of causing the insulation to lose its high electrical resistance from the start and making it insufficiently resistant against humidity.,
Using waxes whose pour point has been noted, it is therefore possible to obtain an insulator, which is durable in the high operating temperatures of machines or electrical apparatus or the like, by means of which a fusible substance,

   constituting a good insulator, can be applied on a support substance, for example a fibrous substance, paper, insulating films or the like, easily penetrating into these supports, filling the empty spaces which may exist and adhering perfectly to this substance without becoming brittle, or melting, or evaporating during operation.



   For this purpose, the parts to be insulated provided with the support substance, for example the windings, etc ... are impregnated with wax or waxy substances, in particular synthetic waxes or are covered therewith, then subjected to a treatment by heat until the boiling point of the wax has exceeded the operating temperature of the machines or apparatus, for example exceeded 130. In some of these, catalysts are added and / or high pressures are used or the pour point raising operation is accompanied by an inlet of oxygen or the like.



   For example, the wound stator of an electric machine, the winding of which is provided with paper, a cellulose cap or the like, can take the form of a receptacle retaining the molten wax when introduced into the latter, for example. its opening, a tube provided with a flange and that the flange of the tube is sealed by applying it against the front pa king of the stator casing, in particular so that the receptacle includes the winding and

 <Desc / Clms Page number 10>

 at the same time its peaks.

   we then place the stator with the flange of the tube facing downwards and in the empty space of the receptacle, we then pour molten synthetic wax, for example polyethylene, the original pour point of which was d This is then kept for an extended period of time at a temperature of about 160-200 for example. Previously, vacuum treatment can cause the melted wax to penetrate completely into the winding insulation support material. The wax then easily penetrates into the interior of the carrier substance.



   Depending on the degree and duration of the heat treatment, the pour point of the wax which is inside and around the support can be raised more or less strongly, for example at temperatures of 130 to 200. In some cases the wax then loses its waxy character and assumes properties substantially similar to that of rubber. To save wax, the excess cavities can first be filled with sand, fillers, preferably of a good heat conductor material.



   When the wax has solidified, the tubular body is removed. The winding is then completely impregnated with waxy mass and the tops of the windings are embedded in this mass. The insulation can now easily withstand the operating temperatures of the machine, i.e. temperatures of around 130-140 and higher depending on how the wax is processed, without leaking or forming a cavity. . Likewise, the insulation does not become brittle over time. To pick up the wax's pour point in the holder itself, the wax barely needs to be removed from the holder, where it has settled like rubber would.

   The fact of coating the tops of the windings in this case promotes the evacuation of heat on the carcass, in particular when filling parts which conduct heat well are used.

 <Desc / Clms Page number 11>

 



   It will be pointed out that, under certain conditions, the metal constituting the winding, and the iron of the stator of the machine or the support substance surrounding the winding, have a catalytic effect and that one can thus possibly introduce a catalytic converter. - special lyser already in the substance forms a support, before treating the wax, possibly during the manufacture of the support. Likewise, it is not impossible that during the rise of the pour point of the wax it will enter into chemical or colloidal combination with the carrier substance. Therefore, by correspondingly selecting the carrier substance, or by treating it beforehand, one can slightly influence the rise of the pour point or the final product.

   As a support, there is a large choice, for example of fibrous organic substances such as paper, cotton, cellulose chappe, hemp, jute, yarn, mineral fibers such as asbestos, slag wool, glass silk, insulating films such as triacetate films and various synthetic films, such as triacetate yarns, and other artificial silks or mixtures of these substances. The wax carrier can also consist of layers of these different substances.

   Finally, one can also use the mica and the glass sheets to improve the electrical properties of the substance constituting the support, When the windings or the parts to be insulated are not enclosed in some kind of container during the elevation From the wax's pour point, part of it begins to flow when the heat treatment is accomplished at temperatures above the original pour point. So that, in this case, there are no voids in the insulation, the parts to be insulated can be impregnated or covered with wax after this first heat treatment, and be treated. again by heat. If necessary, this process can be repeated several times.

 <Desc / Clms Page number 12>

 



   It is also possible to dispense with enclosing the parts to be isolated in a coating during the raising of the pour point of the wax, when the temperature of the treatment is maintained first of all below the initial pour point and when The temperature is then gradually increased, that is to say when the treatment temperature decreases each time the rise of the pour point. This prevents the wax from flowing and dripping.



   Oven to reduce the time of treatment of the parts to be isolated, it is possible to act on the wax itself by a preliminary hot treatment, possibly with the help of catalysts, at high pressures, with admission of oxygen or the like for a partial raising of the pour point, until the support is still suitably impregnated or covered. It is only after the wax has settled or has penetrated into the support that the whole can be subsequently heat treated until the desired pour point is obtained.



   It is also possible to reduce the treatment time of the parts to be isolated owing to the fact that before application to the support, a wax whose pour point has been greatly raised is mixed with the wax, little or not previously treated. quantity such that the support is still suitably impregnated or covered and that after the application of the wax on this support, the whole is then heat treated until the desired elevation is obtained of the pour point.



   When using porous or fibrous supports, it cannot be readily predicted whether or not the integral mixture will penetrate into the support or whether it is especially the lowest pour point constituents which penetrate the best. This essentially depends on the nature and composition of the wax used, the heat treatment of one of the constituents of the wax, as well as the temperature of the impregnation. tion. It is possible that the wax, whose pour point has been raised, acts as a catalyst for the rise of the pour point of the untreated wax. We can use as wax

 <Desc / Clms Page number 13>

 also higher halogenated hydrocarbons.

   In addition, it is possible to fill the interstices of the tops of windings of electrical machines or the windings of transformers treated with waxes with a raised pour point by covering the windings with a coating after impregnation, and by filling with wax of this kind. of safe.



   In this way, a heat-resistant insulation is obtained which does not leak or evaporate or become brittle over time. The insulation also remains durable waterproof and moisture resistant. Another important advantage is that one can then employ waxes which could otherwise only be used for low operating temperatures (including higher aliphatic hydrocarbons) such as synthetic waxes or waxes. waxy substances, to provide excellent insulation, resistant to operating temperatures above 130 and above. This provides a valuable replacement material for shellac, oily varnishes, and other insulating materials.



   It is also possible to treat, and in particular to impregnate, the parts to be isolated provided with a support, gradually, with synthetic waxes or waxy substances having increasing degrees of the pour point.



   This gradation is obtained in the manner indicated, by an elevation of the pour point pushed more or less far.



  In this case, the pour point of at least the last gradation must be located above the operating temperature of the machine or appliance. It is recommended, even for the first stage of treatment, to prefer waxes or waxy substances with an already noted pour point.



   The waxes of the series with the lowest pouring point have the property of easily penetrating inside the supports, filling all the interstices and spreading completely

 <Desc / Clms Page number 14>

 in the carrier substance. In addition, the penetration can be facilitated by the use of vacuum.

   Waxes having a higher pour point generally penetrate less easily and less deeply into the support, they have the property of forming a waxy mixture with a higher pour point when they encounter waxes with a lower pour point. however, when the parts to be isolated are treated by degree with waxes belonging to a series of which the pour point is increasing, the support is entirely impregnated, from the first stage of the treatment, with the wax having the most pouring point. low, and all its cavities are thus filled.



  When it is removed from the wax bath, the excess of the latter runs off and then leaves large voids in the insulation which were previously filled. During the next phase of the wax treatment having a higher pour point, these voids are filled and at the same time the more difficult flowing wax penetrates into or on the support, fixing on the wax at the point of d. lower flow, with which it partly mixes. This results in an increase in the pour point of all wax. The above also applies to the subsequent phases of the treatment.



  The penetration of higher pour point waxes can be facilitated by the use of an external source of overpressure.



   Most of the time, two phases of treatment are sufficient. One can, for example, introduce the winding of an electric machine first in a polyethylene melt (with a pour point of about 104 to 107) and after having removed it and allowed to drain and have possibly subjected it to an intermediate hot treatment, introduce it into a fusion consisting of lignite wax, the pouring point of which has been raised, with another wax, for example a lignite wax, the point of which casting was not changed.

 <Desc / Clms Page number 15>

 



   Also in this case! waxes consisting of halogenated hydrocarbons can be used. For the windings of electrical machines, transformers or the like, the different phases of the operations can be carried out as follows. The winding is first treated with a sire having a lower melting point, after which it is surrounded by a shuttering, then the empty spaces of this winding are filled with a wax having a higher melting point. Student. In this case, one can safely employ as the wax having a lower melting point, a halogenated hydrocarbon, since filling with wax having a higher melting point generally prevents the exit of halogen, or halogen acid which could separate under the effect of heat.



   Insulating materials for the electrical industry can also be prepared in this way. For example, one can introduce a web of fibrous substance into a polyethylene melt with an initial melting point of about 104 to 107, and completely impregnate it as much as possible, using vacuum or overpressure. exterior. The whole is then subjected to a heat treatment as indicated, after which the strip of fibrous substance is removed. The wax residue is allowed to flow, it is scraped, it is removed by pressure or by calendering.

   After cooling, an insulating material is obtained which is perfectly resistant to heat and humidity and flexible, at least in the hot state, which can be used easily as a winding, interposition, or as an intermediate layer in electrical machines, for example to insulate winding sections, to fill in grooves etc. When it is desired to process larger quantities of bands of fibrous substances, they can be stacked or wound up . Between each layer of these strips, it is possible to interpose sheets, for example metal sheets to prevent them from sticking together.

   For the manufacture of solid pieces of insulation or rigid plates, we put the strips

 <Desc / Clms Page number 16>

 of fibrous substances thus treated in piles and they are optionally hot pressed. These stacks and windings can then be impregnated as such, without the interposition of sheets, and then heat treated in the manner indicated. As fibrous substances, organic or inorganic paper can be used, for example paper made from slag wool, organic or inorganic woven material, such as, for example, glass fibers, gauze, felt, cardboard, etc. .and interposing between them or applying to them insulating sheets, mica, glass sheets, etc. In a similar manner, the treatment can be carried out with other synthetic waxes or chlorinated waxes or the like .



   In the examples mentioned, the rise in the pour point of the wax is accomplished in the fibrous substance itself.



  Contrary to the above, the wax can also be treated here, first separately in order to raise its pour point, then introduce it into or onto the fibrous substance, or else the wax can be pretreated in order to obtain a partial rise in its pour point, then introduced into the fibrous substance, after which the treatment is continued until the desired rise in the pour point is obtained. You can also mix the wax with. pour point noted with a wax whose pour point has not been modified or with other types of waxes, then introduce the mixture into the fibrous substance and heat treat again if necessary.



   Depending on whether a flexible or rigid insulating material is desired, waxes which acquire the character of rubber or resin during the rise of the pour point are employed to treat the fibrous substance.



   The fibrous substance thus treated can then be used, for example, instead of paper or canvas coated with shellac. It can be easily bonded with other insulating substances, such as mica, glass, and others.

 <Desc / Clms Page number 17>

 insulating sheets. When the treatment and composition of the wax has been properly carried out or the mixing of the waxes is suitable, some hardening can be obtained as a result of the heat treatment.



   Instead of impregnating, applying or calendering the wax, it can be combined with the fibrous substance by spraying. In this case, both high and low pour point oilskins can be used simultaneously which are sprayed onto the fibrous substance. the wax with the lowest pour point penetrates the best, but by mixing it with the wax with a higher pour point, it gains a significant rise in its own pour point.



   In this way, a valuable insulating material perfectly resistant to heat and humidity is obtained in the form of a compressed body made of paper, fabric, tape, tape or plate.


    

Claims (1)

RESUME. ABSTRACT. L'invention concerne un procédé de fabrication de cire, en particulier de cire synthétique, de substances cireuses, avec point de coulée relevé. artificiellement et porte sur les points particuliers suivants considérés séparément ou en com- binaison: le) Les substances présentant le caractère de la cire, sont soumises à un traitement à chaud prolongé,, 2 ) Les substances cireuses sont soumises pendant un temps prolongé à des températures allant jusqu'à dépasser leur point de coulée primitif. The invention relates to a process for producing wax, in particular synthetic wax, from waxy substances, with a raised pour point. artificially and relates to the following particular points considered separately or in combination: the) Substances having the character of wax, are subjected to prolonged heat treatment, 2) Waxy substances are subjected for a prolonged time to temperatures up to exceeding their original pour point. 3 ) La température de traitement est portée progressive- ment depuis le point de coulée primitif à une élévation pro gressive du point de coulée. 3) The treatment temperature is gradually raised from the original pour point to a progressive rise in the pour point. 4 ) Des substances ayant le caractère de la cire et dont le point de coulée a été relevé par un traitement à chaud sont mélangées avec des cires dont le point de coulée n'a pas été relevé. 4) Substances having the character of wax and whose pour point has been raised by a heat treatment are mixed with waxes whose pour point has not been raised. 5*) On utilise des substances halogénées ayant le caractère <Desc/Clms Page number 18> de la cire. 5 *) Halogenated substances with the character <Desc / Clms Page number 18> wax. 6 ) Le traitement à chaud s'effectue à l'aide de cataly- sauras le) On utilise comme catalyseur un halogénure d'aluminium. 6) The hot treatment is carried out using catalysts. Aluminum halide is used as catalyst. 8 ) On utilise comme catalyseur du fluorure de bore. 8) Boron fluoride is used as catalyst. 9 ) Le traitement à chaud s'effectue sous des pressions élevées. 9) The hot treatment is carried out under high pressures. 10 ) On traite à chaude des températures comprises entre 100 et 200 du polyéthylène dont le point de coulée primitif est d'environ 104 à 108 C. 10) Polyethylene with an initial pour point of around 104 to 108 C. is hot treated at temperatures between 100 and 200 C. 11 ) On fait fondre de la cire de lignite d'un point de coulée primitif d'environ 90', on ajoute à la fusion 50 g. de chlorure d'aluminium anhydre par kilo de cire, on maintient le tout pendant environ une heure à 150-160., puis après re- froidissement on le soumet au broyage et on élimine le chlo- rure d'aluminium par de l'acide dilué. 11) Lignite wax is melted with a primitive pour point of about 90 ', 50 g is added to the melt. of anhydrous aluminum chloride per kilogram of wax, the whole is kept for about an hour at 150-160., then after cooling it is subjected to grinding and the aluminum chloride is removed with acid diluted. 12 ) Le polyéthylène est traité à chaud en présence du fer métallique. 12) Polyethylene is heat treated in the presence of metallic iron. 13 ) On agite 100 g. de polyéthylène d'un point de coulée d'environ 105 , dans un récipient en fer, à une température d'environ 150 à 160. avec 3 g. d'un halogénure d'aluminium an- hydre; on laisse le tout en repos à cette température pendant environ 3 heures, et après refroidissement on le broie et on le lave avec un acide faible. 13) 100 g are stirred. of polyethylene with a pour point of about 105, in an iron container, at a temperature of about 150 to 160. with 3 g. an anhydrous aluminum halide; the whole is left to stand at this temperature for about 3 hours, and after cooling it is ground and washed with a weak acid. 14 ) On fait fondre la substance ayant le caractère de la cire, dont le point de coulée a été relevé, avec des substances additionnelles organiques n'ayant pas le caractère de la cire et ayant un point d'ébullition élevé. 14) The substance having the character of wax, the pouring point of which has been raised, is melted with additional organic substances not having the character of wax and having a high boiling point. 15 ) On fait fondre de la cire de lignite, dont le point de coulée a été relevé, avec du diphénylêther, en proportion de 9:1, en poids. 15) Lignite wax, the pouring point of which has been noted, is melted with diphenyl ether, in a proportion of 9: 1, by weight. 15 ) L'élévation du point de coulée ne s'effectue qu'après l'introduction de la substance ayant le caractère de la cire dans une substance susceptible d'absorption. <Desc/Clms Page number 19> 15) The raising of the pour point is carried out only after the introduction of the substance having the character of wax into a substance capable of absorption. <Desc / Clms Page number 19> 17 ) La substance syant le caractère de la cire n'a son point de coulée tout d'ab d suffisamment relevé, que pour pou- voir pénétrer convenablement dans la substance absorbante, et ce point n'est ensuite relevé davantage qu'après qu'elle y a intégralement pénétré. 17) The substance having the character of wax has its pouring point all ab d sufficiently raised, only to be able to penetrate suitably into the absorbent substance, and this point is then not raised more until after 'she has fully penetrated it. 18 ) Lee substances cireuses, dont le point de coulée a été fortement relevé, sont mélangées avec des substances cireuses dont le point de coulée n'a pas été relevé ou ne l'a été que très peu, dans des proportions telles que le mélange puisse encore pénétrer facilement dans la substance absorbante, et une fois cette absorption réalisme, le mélange est porté à une température plus élevée. 18) Waxy substances, the pouring point of which has been strongly raised, are mixed with waxy substances, the pouring point of which has not been raised or has been only slightly raised, in proportions such that the mixture can still easily penetrate into the absorbent substance, and once this absorption realism, the mixture is brought to a higher temperature. 19 ) L'élévation du point de coulée s'effectue à l'inté- rieur d'une sorte de coffrage après que la substance cireuse a pénétré à l'intérieur de la substance absorbante. 19) The raising of the pour point takes place inside a form of shuttering after the waxy substance has entered the interior of the absorbent substance. 20 ) L'élévation du point de coulée s'effectue, du moins partiellement, après l'application de la substance cireuge sur un support. 20) The raising of the pour point takes place, at least partially, after the application of the waxing substance on a support. SI*) La substance cireuse est entourée d'une substance cireuse dont le point de coulée a été relevé. SI *) The waxy substance is surrounded by a waxy substance whose pour point has been noted. 22 ) La substance cireuse est introduite dans une substance susceptible de l'absorber et le tout est alors traité par imprégnation dans une fusion de substances cireuses dont le point de coulée a été relevé. 22) The waxy substance is introduced into a substance capable of absorbing it and the whole is then treated by impregnation in a fusion of waxy substances whose pour point has been noted.
BE448183D BE448183A (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE448183A true BE448183A (en)

Family

ID=103822

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE448183D BE448183A (en)

Country Status (1)

Country Link
BE (1) BE448183A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
LU83457A1 (en) TEXTILES WITH IMPROVED CONDUCTIVE PROPERTIES AND METHODS OF MAKING THE SAME
US2322756A (en) Method of impregnation
BE448183A (en)
CN115867421A (en) Process for manufacturing shaped objects by filament winding
FR2460782A1 (en) FIBERGLASS-REINFORCED RESIN LAMELLAR SHEET AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME
JPS6229220B2 (en)
CH262084A (en) A method of isolating an electric device and an isolated electric device obtained by this method.
JPS6411748B2 (en)
BE540681A (en)
US2034352A (en) Impregnated sleeving
US1315109A (en) Krqcess
EP0384815A1 (en) Process for the treatment of a hemp by-product, aggregates obtained by this process and concrete incorporating these aggregates
US1544529A (en) Process of making chlorinated rubber
US1307857A (en) Herbert frood
JP2000500193A (en) Self-cleaning polypropylene weaving lubricant
BE477917A (en)
US1315110A (en) Xwaterproofing c composition
CH235125A (en) Electrical conductor.
US562219A (en) Charles efros
US437568A (en) Samuel v
US1278943A (en) Method of filling and indurating porous material and the product thereof.
BE491846A (en)
FR2727828A1 (en) Silk fishing line
DE534998C (en) Process for the manufacture of arc extinguishing chambers for liquid switches
FR2493828A1 (en) MATERIALS IN MICA RECONSTITUTED, MATERIALS PRE-IMPREGNATED IN MICA RECONSTITUTED, PRODUCTS IN MICA RECONSTITUTED AND ISOLATED WINDINGS