BE448183A - - Google Patents

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BE448183A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax

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Description


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  "Procédé de fabrication de cires,en particulier de cires syn- thétiques ou similaires avec point de coulée relevé artificiel- lement." 
Les points de coulée des cires et des substances cireuses sont généralement situés aux environs ou au-dessous de 100 . 



  Seules certaines cires polymérisables pouvaient subir une élé- vation limitée de leur point de coulée, ce qui ne pouvait avoir lieu qu'avec application de pressions très élevées et d'autres mesures. On a également constaté que certaines cires synthétiques ont tendance à devenir somme de la corne sans montrer pour cela 

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 une élévation notable de leur point de coulée. on peut relever légèrement le point de coulée de certaines cires qui sont sou- vent un mélange d'une pluralité de substances ayant des pointe de fusion différents, en éliminant les constituants dont le point de fusion est le plus bas. on sait également que l'on peut obtenir des points de coulée dépassant notablement   100'   en chlorurant brièvement des composés de paraffine du genre des cires. 



   La présente invention a pour objet d'obtenir des cires, notamment des cires synthétiques et des substances cireuses, c'est-à-dire des substances présentant le caractère des cires et appelées ci-après brièvement   "ciree"   de manière que leur point de coulée soit très élevé et particulièrement soit situé bien au-dessus de 100 . Conformément à l'invention, la   substan-   ce présentant le caractère de la cire, est traitée, en vue de l'élévation du point de coulée pendant un temps prolongé, par la chaleur, notamment   à   des températures pouvant dépasser le point de coulée primitif. On peut par exemple, en chauffant le polyéthylène à plusieurs reprises à 160 , l'amener d'un point de coulée primitif d'environ 104 , à un point de coulée de 160  et au-dessus.

   Il est possible que dans cette opération, il se produise une polymérisation supplémentaire de cette substance. L'élévation du point de coulée peut être accélérée et favorisée en mélangeant à la substance des catalyseurs, par exemple ceux généralement en usage pour le traitement des hydrocarbures, tels   qu'un   halogénure d'aluminium, en parti- culier le   chlorure   d'aluminium, le fluorure de bore, etc.. Le chlorure d'aluminium peut être élimine par lavage à l'acide après l'élévation du point de coulée.

   L'acide en excès peut alors être éliminé par un lavage consécutif à l'eau ou   simi-   laire 
Lorsqu'on ne désire pas liquéfier la cire pendant le traitement à chaud, on commence tout d'abord par se rapprocher du point de coulée primitif, puis on augmente progressivement 

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 la température suivant l'ovation obtenue du point de coulée. 



  La température du traitement à chaud sera donc réglée de manière à faire reculer chaque fois le point de coulée de la cire. De cette manière, il devient possible de traiter la cire même en petits morceaux ou sous forme pulvérulente. On obtient, dans ce cas, l'avantage de pouvoir ainsi ajouter à la cire rapidement des substances convenant à l'élévation du point de coulée, Il n'est pas indispensable de traiter la totalité de la masse cireuse de la manière qui vient d'être indiquée, mais on peut déjà obtenir des points de coulée situés notablement au-dessus de 100 , lorsqu'on mélange des cires dont le point de coulée n'a pas été relevé, ou ne l'a été que très faiblement, ayant par exemple des points de coulée compris entre 100 et 120 , avec des cires dont ce point a été relevé fortement et atteint par exemple 160  et davantage.

   Le mélange montre alors une forte élévation du point de coulée qu'il faut attribuer, vraisembla- blement, au fait que la molécule de cire ayant un point de cou- lée bas s'accole ou même se fixe chimiquement sur la molécule dont le point de coulée a été relevé. 



   Avec les diverses sortes de cires différant très fortement entre elles, quant à leur point de coulée et à leur composition les températures de traitement les plus favorables, les cata- lyseurs éventuellement nécessaires, le traitement par l'oxygène ou similaire, seront déterminés de préférence expérimentalement, et il sera recommandable d'opérer sous des pressions de quelques atmosphères. Les cires ou substances cireuses dont l'élévation du point de coulée présente des difficultés particulières pourront ainsi avoir leur point de coulée relevé, en leur mélan- geant des cires dont ce point peut être relevé facilement, par exemple des polyéthylènes. 



   La cire brute de lignite ayant un point de coulée de 89' peut être chauffée à 150 et jusqu'à 160  en vue de relever   ar-   tificiellement son point de coulée. on ajoute à la matière en fusion environ 50 g. de chlorure d'aluminium anhydre par kilo 

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 de cire, à titre de catalyseur, en agitant, et on laisse re- poser le tout pendant une heure à une température de 150 à 160 . 



  Après refroidissement, la masse est broyée. Le chlorure   d'alu-   minium est éliminé, par exemple, par un lavage à l'acide chlor- hydrique dilué et l'acide en excès est éliminé par un lavage à   l'eau*   
Lorsqu'on fait fondre de la cire brute de lignite   à.   l'aie de ce produit, que l'on peut considérer le cas échéant comme cire de lignite réeinifiée, on obtient alors, avec une propor- tion de mélange de par exemple 1:2 une matière ayant un point de coulée de 130 , présentant indiscutablement le caractère d'une cire. Il est difficile de déterminer si la cire brute de lignite n'a fait que se fixer sur la cire réainifiée ou s'est combinée chimiquement avec cette dernière, de même qu'on ne peut dire avec certitude qu'il s'est produit une résinifi- cation de la cire de lignite.

   Cette incertitude doit être attribuée au fait que la cire de lignite n'est pas une sub- stance unitaire, mais qu'elle est composée d'un mélange de substances différentes qui varie non pas seulement d'après le lieu d'extraction de la matière première charbon, mais égale- ment d'après la composition momentanée de cette matière pre- mière. Toutefois, on n'éprouve aucune difficulté à déterminer, pour une sorte donnée de cire, les températures de traitement correspondantes et les proportions de mélange en vue de l'ob- tention d'un point de coulée déterminé, Il suffit dans ce cas, généralement, d'une simple série d'essais.

   Avec d'autres propor-   tions   de mélange et températures de traitement, on peut obtenir également des points de coulée notablement supérieurs à 100 , Lorsqu'on fait fondre de la cire de lignite ou similaire d'un point de coulée relevé avec des hydrocarbures aliphatiques su-   périeurs   ou d'autres cires naturelles et synthétiques, on peut obtenir, suivant la proportion du mélange et d'après le   trai   tement à chaud, des substances présentant le caractère   indis-   cutable des cires et ayant un point de coulée notablement su- 

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 périeur à celui des constituants de départ. 



   On peut obtenir une modification supplémentaire des points de coulée et de la nature de la substance obtenue en effectuant le traitement à chaud de l'un des constituants non pas avant, mais seulement après son mélange avec les autres constituants et éventuellement à l'aide d'un catalyseur en faisant arriver de l'oxygène ou similaire. On ne saurait déterminer avec cer- titude si, au moyen de cette variante du procédé, on obtient des substances ayant une composition chimique différente de celle obtenue en opérant à chaud avant le mélange, en raison de la composition compliquée des cires et de la difficulté   d'ob   servation du phénomène désigné sous le nom de résinification. 



  Il est possible qu'il ne se produise dans ce cas, que d'autres fixations mutuelles des deux constituants. 



   Il est surprenant qu'au moyen des procédés indiqués, on puisse relever sensiblement les points de coulée   de/cires,   sub- stances cireuses y compris la paraffine, qui ne se modifient pas ou extrêmement lentement à la suite d'un traitement à chaud à l'aide d'un mélange correspondant de cires "résinifia-   bles".   Il est clair que les chaînes, les noyaux, les grilles,   etc.,   des molécules des cires   "rêsinifiées"   retiennent les molécules des cires les plus résistantes et empêchent par con- séquent la coulée de la masse aux températures basses. Cependant, d'autres composés chimiques peuvent participer à ce   phénomène,   Vraisemblablement ces deux phénomènes se présentent simultané- ment en raison de la constitution compliquée des cires. 



   Lorsqu'on veut diminuer l'inflammebailité de ces   substan-   ces, on peut les chlorurer, comme cela a lieu par exemple avec des hydrocarbures supérieurs. La plupart du temps, le point de coulée se modifie au cours de la chloruration.   Mais   dans ce cas, on n'obtient   quune   limite déterminée de l'élévation du point de coulée, mais qui peut être notablement relevée   lorsqu'on   applique à ces substances le procédé indiqué. 

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   L'élévation du   poin de   coulée peut être favorisée en soumettant le polyéthylène   o   similaire, en présence de fer métallique, à un traitement par la chaleur, de préférence au- dessus de son point de coulée primitif. Cette élévation du point de coulée peut être accélérée par addition d'un   cataly-   seur, par exemple d'un halogénure d'aluminium. On peut par exemple chauffer 100 g. de polyéthylène (d'un point de coulée de 105 ) à 150-160 , dans un récipient en fer, en agitant avec   n   agitateur en fer, On ajoute alors 5 g. de chlorure   d'alu-   minium anhydre et on abandonne le tout pendant 5 heures à   cette   température.

   Après refroidissement, on broie la matière obtenue, ou on la réduit en petits morceaux et on lave une ou plusieurs fois avec de l'eau faiblement acidifiée d'acide chlorhydrique. 



  Le chlorure d'aluminium peut être récupéré de l'eau de lavage. 



  Par ce traitement, on obtient une élévation du point de coulée atteignant 205 . Des essais ont démontré que le même traite- ment effectué dans un récipient en verre ou en céramique, dans des récipients en fer émaillé ou dans d'autres récipients métalliques, ne donnaient pas le même résultat ou ne le don- naient que très lentement; le fer métallique qui se trouve en contact avec l'acide exerce donc une action spéciale ayant pour effet de relever le point de coulée et il est possible que le fer métallique n'agisse que comme catalyseur ou qu'il   ser-   ve d'intermédiaire pour introduire de l'oxygène dans la cire, 
Après ce traitement, la cire présente une structure ana- logue à celle du caoutchouc, résiste fortement à la chaleur, n'absorbe pratiquement aucune humidité et présente également une résistance électrique élevée.

   Elle convient donc parfaite- ment comme agent isolant en électricité pour recouvrir, im-   prégner,   ou être versée sur les articles électriques. On peut par exemple isoler avec elle les enroulements des machines électriques, les transformateurs, et imprégner des feuilles de substances fibreuses, des rubans, ou empilages, ou elle 

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 peut servir de liant ou d'agent adhésif pour isoler le maté- riel électrique ou être utilisée comme feuille de substance synthétique ou naturelle, par exemple pour recouvrir les feuil- les de mica, les feuilles de verre, etc. 



   Il est vrai que l'on peut obtenir une élévation du point de coulée des cires naturelles et artificielles en les halogénant mais la préparation des cires traitées de cette façon présente des difficultés. On court également le risque qu'en les   chauf-   fant trop ou qu'en formant un composé halogéné ayant une com- position insuffisamment stable, il se produise des vapeurs et des gaz chimiquement actifs pouvant nuire à la santé. on peut éviter ces inconvénients en relevant le point de coulée de la façon qui vient d'être indiquée. 



   On peut empêcher les cires, dont le point de coulée a été relevé artificiellement, de devenir cassantes en faisant fon- dre ces cires naturelles ou synthétiques, ou les hydrocarbures   halogénés   ayant le caractère de la cire ou des   mêlangese   ces cires entre elles, ou avec d'autres cires naturelles ou syn- thétiques dont le point n'a pas été relevé, avec des substances additionnelles organiques à point d'ébullition élevé et n'ayant pas la nature des cires, par exemple, ayant le caractère des hydrocarbures, des   thers,   des esters ou des alcools. Comme sub- stances d'addition conviennent par exemple le diphényle, le   diphényléther,   le phosphate tricrésylique ou similaire.

   Ainsi, on peut faire fondre, par exemple, 90 kg. de cire de lignite ou similaire dont le point de coulée a été relevé à   180*C   avec 10 kg. de diphényléther. En agitant, on augmente alors le   tem-   pérature un peu au-dessus de 180., par exemple jusqu'à   190*C.   



  On obtient alors une masse homogène qui a conservé essentiel- lement le même point de coulée de   180.C   de la cire dont le point avait été relevé., mais qui n'est pas cassante et qui n'a pas tendance à se fendiller. 



   :De ce fait, les cires, dont le point de coulée a été re- levé, ou les substances similaires, ont leurs propriétés méca- 

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 niques notablement améliorées. En particulier, il est possible que des cires qui ne convenaient pas jusqu'à présent, en raison de leuz fragilité ou de la formation de   crevasser   pour imprégner ou isoler les conducteurs, les bobines ou similaires, d'appa- reils électriques, ou ne pouvant servir de vernis 'cireux pouvant être pulvérisé, peuvent désormais être également utilisées à ces besoins. Il est surprenant, dans ce cas, que des substances d'ad- dition qui, comme celles mentionnées plus haut, sont des sub- stances ramollisantes typiques, ne produisent pas d'abaissement du point de coulée, bien que ces ramollissants aient eux-mêmes un point de coulée qui est bas. 



   Souvent, il y aura avantage à employer la cire ou substan- ce analogue dont le point de coulée aura été releva, non pas seule, mais en combinaison avec un support, qu'elle soit ap- pliquée à la surface de ce support par adhérence ou bien qu'elle soit incorporée par imprégnation ou procédé similaire dans le support susceptible d'absorption. Dans ce cas, l'élévation du point de coulée peut s'effectuer entièrement ou partiellement après l'application ou l'incorporation dans la substance ser- vant de support.

   Ce qui précède s'applique notamment au pro- cédé de fabrication d'un isolant résistant à la chaleur pour machines ou appareils électriques ou similaires dans lesquels on utilise, au moins partiellement, comme isolant une substance formant support, par exemple une substance fibreuse, du papier, des pellicules isolantes ou similaires, imprégnée ou recouverte d'une matière fusible. Les agents d'imprégnation Connus ou ceux recouvrant la substance de support présentent, la plupart du temps, les inconvénients suivants. Certaines de ces substances, par exemple la paraffine, pénètrent très bien dans le support et forment à l'extérieur un enrobement total résistant à l'humidité, mais elles résistent insuffisamment à la chaleur. Lorsque la température de fonctionnement atteint 100  et davantage elles coulent ou s'évaporent.

   L'isolant présente alors des vides, donne tendance à des effluves, et absorbe l'humidité. Tous les autres 

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 agents connus à'imprégnetilÉnÉtÎ%É'ÀvÔtéÉient des substances formant support, qui pénètrent partiellement bien et partielle- ment moins bien dans cette substance, deviennent   cassante   au cours du temps, tendent à former des crevasses et à s'écailler, ce qui a pour conséquence de faire perdre à l'isolant sa ré- sistance électrique élevée du début et le rendent insuffisamment résistants contre l'humidité., 
A   l'aide   des cires dont le point de coulée a été relevé, on peut donc obtenir un isolant, résistant d'une façon durable aux températures élevées de fonctionnement des machines ou appareils électriques ou similaires, au moyen duquel une substance fusible,

   constituant un bon isolant, peut être ap- pliquée sur une substance de support, par exemple une substance fibreuse, du papier, des pellicules isolantes ou similaires, pé- nétrant facilement dans ces supports, remplissant les espaces vides pouvant exister et adhérant parfaitement à cette substance sans devenir cassant, ou fondre, ou s'évaporer au cours du fonc- tionnement. 



   A cet effet, les parties à isoler munies de la substance de support, par exemple les enroulements, etc...sont imprégnées de cire ou de substances cireuses, notamment de cires   synthéti-   ques ou en sont recouvertes, puis soumises à un traitement par la chaleur jusque ce que le point de   soûlée   de la cire ait dé- passé la température de fonctionnement des machines ou appareils, par exemple dépassé 130 .   Dans   certains ces, on ajoute des ca- talyseurs et/ou on a recours à des pressions élevées ou encore on accompagne l'opération d'élévation du point de coulée d'une admission d'oxygène ou gaz similaire. 



   Par exemple, le stator bobiné d'une machine électrique dont l'enroulement est muni de papier, de chappe de cellulose ou   si-   milaire, peut prendre la forme d'un récipient retenant la cire fondue lorsqu'on introduit dans ce dernier, par son ouverture, un tube muni d'une bride et qu'on rend étanche la bride du tube en   l'appliquent   contre la pa roi avant de   la   carcasse du stator, de manière notamment que le récipient englobe l'enroulement et 

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 en même temps ses sommets.

   on place alors- le stator avec la bride du tube dirigée vers le bas et dans l'espace vide du   ré-   cipient, on coule alors de la cire synthétique fondue, par exem- ple du polyéthylène, dont le point de coulée primitif était d'environ 104 à 107 .On maintient ensuite le tout pendant un temps prolongé à une température d'environ 160-200  par   exem-   ple. Auparavant, un traitement par le vide peut provoquer une pénétration totale de la cire fondue dans la substance de sup- port de l'isolant de l'enroulement. La cire pénètre alors fa-   cilement à   l'intérieur de la substance formant support. 



   Selon le degré et la durée du traitement à chaud, le point de coulée de la cire qui se trouve à l'intérieur et autour du support peut être relevé plus ou moins fortement, par exemple à des températures de   130   à 200 . Dans certains cas, la cire perd alors son caractère cireux et prend des propriétés sensi- blement analogues   à   celle du caoutchouc. Pour économiser de la cire, on peut auparavant remplir les cavités excessives au moyen de sable, de pièces de remplissage, de préférence en matière bonne conductrice de la chaleur. 



   Lorsque la cire s'est solidifiée on retire le corps tubu- laire. L'enroulement est alors entièrement imprégné de messe cireuse et les sommets des enroulements se trouvent noyés dans cette masse. L'isolant peut supporter désormais sans dif- ficultés les températures de fonctionnement de la machine,   c'est-à-dire   des températures d'environ 130-140  et davantage selon le mode de traitement de la cire, sans couler ni former de cavité. De même, l'isolant ne devient pas cassant eu cours du temps. Pour relever le point de coulée de la cire dans le support lui-même, la cire a à peine besoin d'être éliminée du support, où elle s'est fixée comme le ferait le caoutchouc.

   Le fait d'enrober les sommets des enroulements favorise dans ce cas l'évacuation de chaleur sur la carcasse, notamment lorsqu'on s'est servi de pièces de remplissage conduisant bien la chaleur. 

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   On fera remarquer que, sous certaines conditions, le métal constituant   l'enroulement,   et le fer du stator de la machine ou la substance support entourant l'enroulement, ont un effet de ca- talyse et qu'on peut ainsi éventuellement introduire un cata- lyseur spécial déjà dans la substance forment support, avant de traiter le cire, éventuellement lors de la fabrication du sup- port. De même, il n'est pas impossible qu'au cours de l'éléva- tion du point de coulée de la cire, celle-ci entre en combinaison chimique ou colloïdale avec la substance formant support. Par conséquent, en choisissant de manière correspondante la substan- ce de support, ou en la traitant préalablement, on peut influer légèrement sur l'élévation du point de eoulée ou sur le produit final.

   A titre de support on dispose d'un choix important par exemple de substances organiques fibreuses telles que le papier, le coton, la chappe de cellulose, le chanvre, le jute, la filas- se, les fibres minérales comme l'amiante, la laine de scories, la soie de verre, les pellicules isolantes comme les pellicules de   triacétate   et les différentes pellicules synthétiques, comme les filés de   triacétate,   et d'autres soies artificielles ou les mélanges de ces substances. Le support de la cire peut également consister en couches de ces différentes substances.

   Enfin, on peut également employer le mica et les feuilles de verre pour améliorer les propriétés électriques de la substance constituent le support, Lorsque les enroulements ou les parties   à   isoler ne sont pas renfermés dans une sorte de récipient au cours de l'élé- vation du point de coulée de la cire, une partie de celle-ci se met à couler lorsque le traitement à chaud s'accomplit à des températures supérieures au point de coulée primitif. Pour que, dans ce cas, il ne se produise pas de vides dans l'isolant, les parties qu'il s'agit d'isoler peuvent être imprégnées ou recou- vertes ultérieurement de cire après ce premier traitement à chaud, et être traitées à nouveau par la chaleur. Au besoin ce procédé pourra être répété à plusieurs reprises. 

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   On peut également se passer de renfermer lea parties   à   iso- ler dans un enrobage lors de l'élévation du point de coulée de la cire, lorsqu'on maintient la température du traitement tout d'abord en dessous du point de coulée primitif et qu'on augmen- te ensuite progressivement la température, c'est-à-dire lorsque la température de traitement fait reculer chaque fois   l'éléva-   tion du point de coulée. On évite ainsi que la cire coule et s'égoutte. 



   Four réduire le temps du traitement des parties à isoler, on peut agir sur la cire elle-même par un traitement préalable à chaud, éventuellement avec le secours de catalyseurs, de pressions élevées, avec admission d'oxygène ou similaire en vue d'une élévation partielle du point de coulée,   jusqutà   ce que le support soit encore convenablement imprégné ou   récou-   vert. Ce n'est qu'après que la cire s'est déposée ou a pénétré dans le support que le tout peut être traité ultérieurement à chaud jusqu'à l'obtention du point de coulée désiré. 



   On peut également réduire le temps de traitement des par- ties   à   isoler du fait qu'avant l'application sur le support on mélange à la cire, peu ou pas préalablement traitée, une cire dont le point de coulée a été fortement relevé, en   quan-   tité telle que le support se trouve encore convenablement im- prégné ou recouvert et qu'après l'application de la cire sur ce support, le tout est ensuite traité à chaud   jusqu'à   l'ob- tention de l'élévation désirée du point de coulée. 



   On ne peut pas prévoir aisément, lorsqu'on emploie des supports poreux ou fibreux, si le mélange intégral pénètre ou non dans le support ou si c'est surtout les constituants à point de coulée le plus bas qui pénètrent le mieux. Ceci dépend essentiellement de la nature et de la composition de la cire utilisée, du traitement par la chaleur de l'un des constituants de la cire, ainsi que de la température   d'imprégna.,.   tion. Il est possible que la cire, dont le point de coulée a été relevé, agisse comme catalyseur pour l'élévation du point de coulée de la cire non traitée. On peut employer comme cire 

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 également des hydrocarbures supérieurs halogènes.

   En outre, on peut remplir les interstices des sommets d'enroulements de machines électriques ou les enroulements de transformateurs traités avec des cires à point de coulée relevé en recouvrant d'un enrobage les enroulements après l'imprégnation, et en remplissant de cire ce genre de   coffra ge.   



   On obtient de cette façon un isolant résistant à la chaleur qui ne coule pas ni ne s'évapore, ni ne devient cas- sant au cours du temps. L'isolant demeure également d'une fa- çon durable étanche et résistant à l'humidité. Un autre   avan-   tage important réside dans le fait que l'on peut alors em- ployer des cires qu'on ne pourrait   autrement   utiliser que pour des températures de fonctionnement basses, (y compris les hydrocarbures aliphatiques supérieurs) telles que les cires synthétiques ou les substances cireuses, pour constituer un isolement excellent, résistant à des températures de fonction- nement supérieures à 130  et davantage. On réalise ainsi une matière de remplacement précieuse   de   la gomme-laque, des vernis huileux, et d'autres matières isolantes. 



   On peut également traiter, et en particulier imprégner, les parties à isoler munies de support, progressivement, avec des cires synthétiques ou des substances cireuses présentant des degrés croissants du point de coulée. 



   Cette gradation est obtenue de la manière indiquée, par une élévation du point de coulée poussée plus ou moins loin. 



  Dans ce cas, le point de coulée de la dernière gradation au moins doit   être   situé au-dessus de la températura de fonction- nement de la machine ou de l'appareil. Il est recommandé, même pour le premier degré de traitement, de prendre de pré- férence des cires ou des substances cireuses ayant un point de coulée déjà relevé. 



   Les cires de la série à point de coulée le plus bas ont la propriété de pénétrer facilement à l'intérieur des supports, de remplir tous les interstices et de se répandre intégralement 

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 dans la substance formant   support.   On peut faciliter, en outre, la pénétration par l'emploi du vide.

   Les cires ayant un point de coulée plus élevé pénètrent généralement moins facilement et moins profondément dans le support, elles ont la propriété de former un mélange cireux   à   point de coulée plus élevé lors- qu'elles rencontrent des cires à point de coulée plus bas. or, lorsque les parties   à   isoler sont traitées par degré avec des cires appartenant à une série dont le point de coulée va en croissant, le support est entièrement imprégné, dès le premier stade du traitement, par la cire ayant le point de coulée le plus bas, et toutes ses cavités se trouvent ainsi remplies. 



  Lorsqu'on le retire du bain de cire, l'excès de cette dernière s'écoule et laisse alors des vides importants dans l'isolement qui se trouvaient remplis antérieurement. Au cours de la phase suivante du traitement par la cire ayant un point de coulée plus élevé, ces vides se trouvent remplis et en même temps la cire coulant plus difficilement pénètre dans ou sur le sup- port en se fixant sur la cire   à   point d'écoulement plus bas, à laquelle elle se mélange en partie. Il en résulte une élé- vation du point de coulée de toute la cire. Ce qui précède stapplique également aux phases consécutives du traitement. 



  Le pénétration des cires à point de coulée plus élevé peut être facilitée par l'emploi d'une source extérieure de sur- pression. 



   Le plupart du temps, deux phases de traitement suffi- sent amplement. On peut, par exemple, introduire l'enroulement d'une machine électrique tout d'abord dans une fusion de poly- éthylène (d'un point de coulée d'environ 104 à 107 ) et après l'avoir retiré et laissé égoutter et l'avoir soumis   éventuels   lement à un traitement intermédiaire à chaud, l'introduire dans une fusion consistant en cire de lignite, dont le point de coulée a été relevé, avec une autre cire, par exemple une cire de lignite, dont le point de coulée n'a pas été modifié. 

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   Dans ce cas également! on peut utiliser les cires consistant en hydrocarbures halogénés- Pour les enroulements de machines élec triques, transformateurs ou similaires, on peut conduire les dif- férentes phases des opérations de la manière suivante. On traite tout d'abord l'enroulement avec une sire ayant un point de fusion plus bas, après quoi, on l'entoure d'un coffrage, puis on remplit les espaces vides de cet enroulement avec une cire ayant un point de fusion plus élevé. Dans ce cas, on peut, sans crainte, employer comme cire ayant un point de fusion plus bas, un hydrocarbure halogène, car le remplissage avec de la cire ayant un point de fusion plus élevé   empêche   généralement la sortie de l'halogène, ou de l'acide halogène qui pourrait se séparer sous l'effet de le chaleur. 



   On peut également préparer de cette manière les matières isolantes destinées à l'industrie électrique. Par   exemple,   on peut introduire une bande de substance fibreuse dans une fusion de polyéthylène d'un point de fusion primitif d'environ 104 à 107 , et l'imprégner totalement autant que possible, à l'aide du vide ou d'une surpression extérieure. On soumet ensuite le tout à un traitement à chaud comme il a été indiqué, après quoi on enlève la bande de substance fibreuse. On laisse couler   l'ex   ces de cire, on le racle, on l'élimine par pression ou par calandrage.

   Après le refroidissement, on obtient une matière isolante résistent d'une manière parfaite à la chaleur et à l'humidité et souple, du moins à l'état chaud, qui peut être employée facilement pour servir d'enroulement, d'interposition, ou de couche intermédiaire dans les machines électriques, par exemple pour isoler les sections d'enroulements, pour combler les rainures   etc...Lorsqu'on   veut traiter de plus grandes quan- tités de bandes de substances fibreuses, on peut les empiler ou les enrouler. Entre chaque couche de ces bandes, on peut inter- caler des feuilles, par exemple des feuilles métalliques pour   em-   pécher qu'elles collent entre elles.

   Pour la fabrication de pièces massives d'isolement ou de plaques rigides, on met les bandes 

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 de substances fibreuses ainsi traitées en piles et on lea com- prime éventuellement à chaud. Ces piles et ces enroulements peu- vent alors être imprégnés tels quels, sans interposition de feuilles, puis traités à chaud de la manière indiquée. Comme substances fibreuses, on peut employer du papier organique ou minéral, par exemple du papier tiré de laine de scories, un tissé organique ou minéral, comme par exemple des fibres de verre, de la gaze, du feutre, du carton, etc...et interposer entre eux ou leur appliquer des feuilles isolantes, du mica, des feuilles de verre, etc...D'une manière analogue, peut s'ef- fectuer le traitement par d'autres cires synthétiques ou des cires chlorurées ou similaires. 



   Dans les exemples mentionnés, l'élévation du point de   cou-   lée de la cire s'accomplit dans la substance fibreuse elle-même. 



  A l'encontre de ce qui précède, on peut également traiter ici la cire, tout d'abord séparément afin d'élever son point de   cou-   lée, puis, l'introduire dans la substance fibreuse ou sur celle- ci, ou bien on peut traiter préalablement la cire pour obtenir une élévation partielle de son point de coulée, puis l'introduire dans la substance fibreuse, après quoi on continue le traitement jusqu'à l'obtention de l'élévation désirée du point de coulée. On peut également mélanger la cire à. point de coulée relevé avec une cire dont le point de coulée n'a pas été modifié ou avec d'autres espèces de cires puis, introduire le mélange dans la substance fibreuse et traiter encore une fois à chaud éventuel-   lement.   



   Selon qu'on désire une matière   isolante   flexible ou rigide on emploie, pour traiter la substance fibreuse, des cires qui acquièrent le caractère du caoutchouc ou de la résine au cours de l'élévation du point de coulée. 



   La substance fibreuse ainsi traitée peut alors être utilisée par exemple à la place du papier ou de la toile revêtue de gomme-laque. Elle peut être collée facilement avec d'autres sub- stances isolantes, telles que le mica, le verre, et 'autres 

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 feuilles isolantes. Lorsque le traitement et la composition de la cire ont été convenablement exécutés ou que le mélange des cires est convenable , on peut obtenir un certain durcis- sement à la suite du traitement par la chaleur. 



   Au lieu d'imprégner, d'appliquer ou de   calandrer   la cire, celle-ci peut être combinée à la substance fibreuse par pul-   vérisation.   Dans ce cas, on peut employer simultanément des cirée   à   point de coulée élevé et bas que l'on pulvérise sur la substance   fibreuse.   la cire à point de coulée le plus bas, pénètre alors le mieux, mais gagne par son mélange avec la cire à point de coulée plus élevé, une élévation importante de son propre point de coulée. 



   On obtient de cette façon, une matière isolante précieuse résistant parfaitement à la chaleur et à   l'humidité,   sous forme de corps comprimé en papier, tissu, ruban, bande ou plaque.

Claims (1)

  1. RESUME.
    L'invention concerne un procédé de fabrication de cire, en particulier de cire synthétique, de substances cireuses, avec point de coulée relevé. artificiellement et porte sur les points particuliers suivants considérés séparément ou en com- binaison: le) Les substances présentant le caractère de la cire, sont soumises à un traitement à chaud prolongé,, 2 ) Les substances cireuses sont soumises pendant un temps prolongé à des températures allant jusqu'à dépasser leur point de coulée primitif.
    3 ) La température de traitement est portée progressive- ment depuis le point de coulée primitif à une élévation pro gressive du point de coulée.
    4 ) Des substances ayant le caractère de la cire et dont le point de coulée a été relevé par un traitement à chaud sont mélangées avec des cires dont le point de coulée n'a pas été relevé.
    5*) On utilise des substances halogénées ayant le caractère <Desc/Clms Page number 18> de la cire.
    6 ) Le traitement à chaud s'effectue à l'aide de cataly- sauras le) On utilise comme catalyseur un halogénure d'aluminium.
    8 ) On utilise comme catalyseur du fluorure de bore.
    9 ) Le traitement à chaud s'effectue sous des pressions élevées.
    10 ) On traite à chaude des températures comprises entre 100 et 200 du polyéthylène dont le point de coulée primitif est d'environ 104 à 108 C.
    11 ) On fait fondre de la cire de lignite d'un point de coulée primitif d'environ 90', on ajoute à la fusion 50 g. de chlorure d'aluminium anhydre par kilo de cire, on maintient le tout pendant environ une heure à 150-160., puis après re- froidissement on le soumet au broyage et on élimine le chlo- rure d'aluminium par de l'acide dilué.
    12 ) Le polyéthylène est traité à chaud en présence du fer métallique.
    13 ) On agite 100 g. de polyéthylène d'un point de coulée d'environ 105 , dans un récipient en fer, à une température d'environ 150 à 160. avec 3 g. d'un halogénure d'aluminium an- hydre; on laisse le tout en repos à cette température pendant environ 3 heures, et après refroidissement on le broie et on le lave avec un acide faible.
    14 ) On fait fondre la substance ayant le caractère de la cire, dont le point de coulée a été relevé, avec des substances additionnelles organiques n'ayant pas le caractère de la cire et ayant un point d'ébullition élevé.
    15 ) On fait fondre de la cire de lignite, dont le point de coulée a été relevé, avec du diphénylêther, en proportion de 9:1, en poids.
    15 ) L'élévation du point de coulée ne s'effectue qu'après l'introduction de la substance ayant le caractère de la cire dans une substance susceptible d'absorption. <Desc/Clms Page number 19>
    17 ) La substance syant le caractère de la cire n'a son point de coulée tout d'ab d suffisamment relevé, que pour pou- voir pénétrer convenablement dans la substance absorbante, et ce point n'est ensuite relevé davantage qu'après qu'elle y a intégralement pénétré.
    18 ) Lee substances cireuses, dont le point de coulée a été fortement relevé, sont mélangées avec des substances cireuses dont le point de coulée n'a pas été relevé ou ne l'a été que très peu, dans des proportions telles que le mélange puisse encore pénétrer facilement dans la substance absorbante, et une fois cette absorption réalisme, le mélange est porté à une température plus élevée.
    19 ) L'élévation du point de coulée s'effectue à l'inté- rieur d'une sorte de coffrage après que la substance cireuse a pénétré à l'intérieur de la substance absorbante.
    20 ) L'élévation du point de coulée s'effectue, du moins partiellement, après l'application de la substance cireuge sur un support.
    SI*) La substance cireuse est entourée d'une substance cireuse dont le point de coulée a été relevé.
    22 ) La substance cireuse est introduite dans une substance susceptible de l'absorber et le tout est alors traité par imprégnation dans une fusion de substances cireuses dont le point de coulée a été relevé.
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