BE448371A - - Google Patents

Description

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    Procède   de préparation de l'acide ascorbique. 



   Pour la préparation de l'acide ascorbique on   peut   partir entre autre de l'acide   céto-gulonique,   de ses éthers-sels ou de dérivés d'éthers   méthylénioues   de ces substances. 



   Ainsi, il est connu qu'on peut transformer l'acide   2-céto-   1-gulonique ou ses éthers-sels en acide ascorbique par un traite- ment avec des alcalis suivi d'une neutralisation avec de l'acide ou d'une élimination des bases par distillation. L'acide 2-céto-1- gulonique ou ses dérivés facilement dissociables par les acides peuvent aussi être transformés en acide ascorbique par un   chauf-   fa.ge avec un acide ou des substances à réaction acide. Les éthers- sels des éthers   diméthylénicues   de l'acide 2-céto-1-gulonique se transforment en acide ascorbique par l'action de substances   à réac-   tion acide. 



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Ensuite, il est connu que l'acide 2-céto-1-gulonique lui- même peut être transformé en acide ascorbique en le chauffant dans de l'eau saturée diacide carbonique. A une température de   100 C:   12-14% de l'acide céto-gulonique sont transformés de cette manière en acide ascorbique en deux heures. En faisant ces expériences, on ne chauffait que jusqu'à 100  C et même cette température fur con- sidérée comme onéreuse en tant que le rendement inférieur fut attribué à un manque de stabilité de l'acide ascorbique. Aussi, conformément à cette opinion, était-il recommandé dans la publica- tion y relative de T.   Reichstein   et A. Grüsner (Helv. Chim.

   Acta   (1934)   page 315, 325) d'interrompre le chauffage après   la   trans- formation d'une partie de l'acide 2-céto-1-gulonique, d'isoler l'acide ascorbique formé afin de l'empêcher de se décomposer et de transformer de la même manière l'acide   céto-gulonique   récupéré. 



   Or, il est apparu d'une manière surprenante que l'on peut obtenir, en présence   d'eau,   une transformation très satisfaisante de l'acide céto-gulonique, de ses éthers-sels, ou des éthers di- méthylénioues de l'acide   céto-gulonique   ou des éthers-sels de ces composés en opérant à une température d'au moins 130  C environ, mais de préférence de   140    C ou plus élevé. Il n'est pas nécessaire   e   saturer l'eau préalablement avec de l'acide carbonique, vu que la réaction marche aussi bien si l'on emploie de l'eau bouillie. 



  Ensuite il est avantageux d'exclure l'air entièrement ou en   majeure   partie. 



   On peut aussi ajouter des métaux ayant une action cataly- tique, comme Fe, Mn, Ni, Co, Zn, Mg. 



   Il va sans dire que le procédé proposé présente des avan- tages très particuliers. 



   Les appareils nécessaires pour la réalisation de la tram- formation peuvent être très simples, tandis qu'ion peut effectuer sans interruption la transformation complète des composés en eues- tion. En outre, il n'est pas nécessaire d'ajouter un acide, ce qui   @   

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 simplifie beaucoup le choix des matériaux pour les appareils uti- lisés pour la transformation. Ensuite le haut rendement qui peut être de 60% ou plus de la théorie, est d'une très grande   importance.   



    Il   n'est pas nécessaire d'ailleurs de dissoudre le produit de dé- part dans de l'eau; on peut simplement suspendre ce produit dans de   l'eau   et porter le tout à la température désirée dans un espace clos. Il y a avantage à réaliser la réaction d'une manière conti- nue, par exemple en faisant couler de haut en bas dans une colonne une solution ou une suspension aqueuse éventuellement préchauffée, de l'acide   2-céto-1-gulonique   ou d'un des autres produits de dé- part mentionnés ci-dessus et en introduisant à la partie inférieure de la colonne de la vapeur surchauffée. En choisissant des tempé- ratures appropriées on rend possible de régler la concentration de la solution de l'acide ascorbique coulant de la colonne. On peut aussi travailler en utilisant un système en cascade. 



   Voici, à titre non limitatif, quelques exemples illustrant le procédé, objet de la présente invention. 



    EXEMPLE   1. 



   100 gr. d'acide   céto-gulonique   sont dissous dans un litre d'eau bouillie. Après chauffage pendant 30 minutes à 140 C dans un autoclave on obtient un rendement en acide ascorbique de 50%. 



  Après chauffage pendant 60 minutes à 140 C dans deux litres d'eau bouillie un rendement en acide ascorbique de   54%   est obtenu. 



    EXEMPLE 2.   



   Une suspension de 100 gr.   d'hydrate   de l'acide diacétone- céto-gulonique dans un litre d'eau produit après chauffage pendant 30 minutes à 140 C un rendement en acide ascorbique de 53 %. Si l'on chauffe la suspension pendant une heure dans deux litres d'eau   bouillie,   le rendement est de plus de 60% de la théorie. Si l'on chauffe la suspension sans ajouter de l'eau - de sorte que seulement l'eau de l'hydrate est présente - la transformation se monte à 33% après 30 minutes. 



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 EXEMPLE 3. 



   100 gr. d'éther-sel méthylique de l'acide 2-céto-1-guloni- que, dissous dans un litre d'eau, sont chauffés dans un autoclave pendant 30 minutes à 140 C. On obtient un rendement en acide ascor- bique d'environ 60%. 



  EXEMPLE 4. 



   100 gr. d'éther-sel méthylique de l'acide diacétone-céto-   gulonique   sont chauffés à 140 C dans l'autoclave en présence d'un litre d'eau pendant 30 minutes. Le rendement en acide ascorbique est de 70% de la théorie. 



   R E S U M E.      



   Production de   l'acide.   ascorbique par chauffage de l'acide   céto-gulonique   ou de ses éthers   méthyléniques,   ou des éthers-sels de ces composés, dans un milieu aqueux à des températures au-dessus d'environ 130 C, préférablement au-dessus de   140 C.   



   La réaction peut être effectuée en continu. En outre on peut ajouter des quantités convenables de métaux à action cataly- tique tel que le fer, le manganèse, le nickel, le   cobalt,   le zinc ou le magnésium.