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  Pigments bruns d'oxydes de fer et un procédé de leur pré- paration. 



   On sait qu'on obtient par précipitation de solutions de sels de fer au moyen d'agents basiques des hydrates d'o- xydes de fer. Ces produits, au besoin lorsqu'on les oxyde plus ou moins fort, donnent, après déshydratation à chaud, des pigments allant du brun au noir, qui n'ont cependant qu'un pouvoir couvrant relativement faible et qu'une gamme de nuances étroitement limitée. 



   Or, la demanderesse a trouve qu'en exécutant le pro- cédé connu, ci-dessus mentionné, avec addition de composés de manganèse solubles dans l'eau, on obtient des pigments bruns qui, à un degré surprenant, sont supérieurs auxpig- ments connus en ce qui concerne la nuance et le pouvoir cou- 

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 vrant. La nuance dépend dans ce cas principalement de la quantité de manganèse ajoutée. Ainsi, par exemple, même avec un rapport   steéchiométrique   de 2 pour cent environ de manganèse, on obtient, après calcination, des nuances bru- nes, pures et nourries.

   Des additions dans un rapport stoe- chiométrique d'environ 5 à 10 pour cent donnent des nuances considérablement plus foncées et les nuances des pigments obtenus avec des additions dans un rapport stoéchiométrique d'environ 20 pour cent ou plus vont du brun-noir au noir. 



   Comme matières premières, on peut utiliser des solutions de sels de fer les plus divers, et en particulier, les acides résiduaires obtenus au décapage du fer. Pour la précipitation, qu'on effectue le plus simplement et le plus économiquement au moyen de suspensions de chaux éteinte, on utilise avec avantage un petit excès, par exemple 1 à 3%, d'agent de précipitation calculés sur la quantité stoechio- métriquement nécessaire pour la précipitation. 



   On réalise la précipitation avec avantage à une température élevée, par exemple à 90 , parce qu'il se forme à cette température des précipités plus doux et ayant, comme pigments, un meilleur pouvoir couvrant que ceux obtenus à la température ordinaire. On effectue l'oxydation comme d'ha- bitude, par exemple, à l'aide d'air insufflé,jusqu'à ce qu'une proportion convenable de Fe'' : Fe''',par exemple de 1:3, soit atteinte. 



   Exemples : 1.) On met en suspension 16 kg. d'hydrate de chaux dans 300 litres d'eau et on précipite à 90 C, au moyen de 55 litres d'une solution de chlorure ferreux à   37   pour cent en volume, contenant 0,6 kg. de   MnC12.4   H20. Au cours de 4 heures, on oxyde au moyen d'air jusqu'à ce que la proportion de Fe'':Fe''' soit de 1:3. Ensuite, on lave le précipité jusqu'à ce qu'il 

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 soit exempt de sels, on le sèche et on le calcine à 700  pour obtenir un brun nourri d'un très bon pouvoir couvrant. Quant on opère dans les mêmes conditions, mais en absence de man- ganèse, on obtient un pigment plus clair à pouvoir couvrant plus faible. 



    2.)   On ajoute 2 kg. de chlorure manganeux à 150 kg. d'un acide résiduaire obtenu au décapage du fer et contenant 44 kg. de chlorure ferreux ; on chauffe le tout à 95  et on précipite au moyen d'une suspension d'hydrate de chaux à 30% jusqu'à ce qu'un pH de 8,5 soit atteint. On fait oxyder par l'air'jusqu'à ce que la proportion de Fe'':Fe''' soit de 1:4. Ensuite, on lave le précipité, on le sèche et on le calcine à   800 ,par   quoi on obtient un brin brillant ayant un fort pouvoir couvrant.

Claims

RESUME.

1.- A titre de produits industriels nouveaux, les pigments bruns d'oxydes de fer contenant jusqu'à un rapport stoe- chiométrique de 20 pour cent d'oxydes de manganèse et leur application dans l'industrie.

2. - Un procédé de préparation de pigments bruns d'oxydes de fer par précipitation d'hydrates d'oxydes de fer à partir de solutions de sels de fer au moyen d'agents basiques, le cas échéant par oxydation, et déshydratation, procédé qui est ca- ractérisé par le fait qu'on opère en présence de composés de manganèse solubles dans l'eau en quantités s'élevant jusqu'à un rapport stoechiométrique de 20 pourcent environ.