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Publication number: BE513706A
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  PROCEDE DE FABRICATION DE PIGMENTS D'OXYDE FERRIQUE. 



   Il est conpu de fabriquer des pigments d'oxyde ferrique par trai- tement du fer métallique avec de l'oxygène ou des gaz renfermant de l'oxygène de préférence à température élevée, en présence d'une solution aqueuse, fai- blement acide, d'un sel de-fer dans laquelle éventuellement de l'oxyde fer- rique ou des oxydes ferriques hydratés peuvent se trouver en suspension. 



  Par ce procédé on n'obtient toutefois que des pigments jaunes à   jaune-brunâ-   tre. Par calcination on peut transformer au besoin ceux-ci en pigments rou- ges. 



   On a trouvé présentement qu'on peut améliorer le procédé de fabri- cation de pigments d'oxyde ferrique en sorte de pouvoir obtenir directement des pigments rouges particulièrement précieux lorsque la suspension des oxy- des de fer ou d'oxydes ferriques hydratés dans la solution aqueuse faiblement acide du sel de fer, dans laquelle s'obtient de manière connue en soi le pigment par traitement du fer métallique avec l'oxygène ou les gaz renfermant de l'oxygène, est préalablement préparée suivant un procédé spécial, à savoir, en traitant une solution d'un sel ferreux, contenant de   l'hydroxyde   ferreux, avec de l'oxygène ou des gaz renfermant de l'oxygène, de préférence à tempé- rature au plus égale à la température ordinaire, avec addition d'un alcali ou respectivement de sel ferreux supplémentaire,

   alternativement en solution faiblement acide, en solution alcaline et de nouveau en solution faiblement acide. 



   On peut par exemple partir tout d'abord d'une solution faiblement acide d'un sel ferreux, par exemple d'une solution de sulfate ferreux qui a été portée à un pH compris entre 4 environ et 7 environ, de préférence à 6,5 environ, par l'addition d'un alcali tel que de la soude caustique, de la potasse caustique., de   l'hydroxyde   d'ammonium ou un hydroxyde alcalino-fer- reux, et qui est en suspension dans l'hydroxyde ferreux. On fait passer dans la solution, de préférence à température au plus égale à la température or- 

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   donaire,   par exemple 16 C environ, de l'oxygène ou des gaz renfermant de l'oxygène, de l'air par exemple,   judqu'à   ce que pratiquement tout   l'hydroxy-   de ferreux soit oxydé en oxyde.ferrique,ou hydrate ferrique.

   A ce moment, on porte le mélange à un pH de 8 au moins, compris de préférence entre 9 en- viron et 14 environ, par addition supplémentaire d'alcali, ce qui   amène   une nouvelle précipitation d'hydroxyde ferreux; on continue à introduire de l'oxy- géne ou des gaz renfermant de l'oxygène, de l'air par exemple, jusqu'à ce qu'une fois encore tout l'hydroxyde ferreux soit converti en oxyde ferrique ou hydroxyde ferrique. Puis on ajoute de nouveau au mélange, tout en poursui- vant   l'introduction- d'oxygène   ou de gaz renfermant de l'oxygène, de l'air' par exemple, du sulfate ferreux en quantité suffisante pour obtenir de nou- veau un pH de 6 au plus, de préférence de 5,5 environ.

   Lorsqu'une fois enco- re on oxyde pratiquement tout l'hydroxyde ferreux précipité, le mélange de- vant servir comme matière première pour la fabrication du   pigment   d'oxyde ferrique, est prêt. Le cas échéant; la précipitation par l'addition d'un agent alcalin, de précipitation ou de sulfate ferreux et l'oxydation chaque fois de l'hydroxyde ferreux précipité de la manière indiquée, peuvent être répétées un nombre quelconque de fois, jusqu'à ce que le mélange renferme une quantité suffisante d'oxyde ferrique ou d'hydrate ferrique. 



   On arrive' également à un résultat similaire lorsque, par le mode opératoire décrit ci-dessus, on commence d'abord l'oxydation en milieu alca- lin au lieu de la faire en milieu acide. Au lieu de sulfate ferreux on peut aussi utiliser d'autres sels ferreux par exemple du chlorure ferreux. 



   On a trouvé en outre que le procédé donne en général les meilleurs résultats lorsqu'on utilise des oxydants énergiques, en sorte que chaque fois l'oxydation du précipité d'hydroxyde ferreux s'achève en un temps le plus court possible, de préférence entre 15 et 20 minutes au plus. 



   Gomme oxydants énergiques utilisés avantageusement suivant le pro- cédé sont à considérer en premier lieu l'oxygène ou les gaz renfermant de l'oxygène tels que l'air, que l'on introduit en excès dans le mélange et à l'état finement divisé. Mais on peut aussi employer d'autres substances chi- miques à pouvoir oxydant énergique, telles que les chlorates, les perchlora- tes et autres composés chlorés fortement oxydants, les permanganates ou bi- chromates, de même que le chlore gazeux. 



   La fabrication des pigments d'oxyde ferrique considérés se fait alors de manière connue en soi en mélangeant ensemble la solution du sel ferreux à préparer suivant l'invention, dans laquelle l'oxyde ferrique ou l'hydrate ferrique est en suspension, avec du fer métallique, des tournures de fer par. exemple, et en introduisant dans ce mélange de l'oxygène ou des gaz renfermant de l'oxygène, notamment de l'air, en ajoutant éventuellement une quantité supplémentaire de solution de sel ferreux et de préférence à température élevée, comprise entre environ 50 et 100 C. Au cours de la con- version du fer métallique qui en ce moment commence à se faire, il se forme tout d'abord des pigments d'oxyde ferrique rouge clair qui, à mesure que la réaction progresse, deviennent d'un rouge tirant sur le bleu.

   On a la possi- bilité d'interrompre la réaction lorsqu'on arrive à la tonalité recherchée. 



   Le produit ainsi obtenu ne demande plus qu'un lavage et donne après séchage un pigment d'oxyde ferrique précieux qui aura chaque fois la nuance rouge souhaitée. A la différence des procédés déjà connus, le présent pro- cédé permet de supprimer le procédé de calcination qui conduit en général à des particules plus grossières et à la formation de grains durs. De plus, l'élimination du procédé de calcination signifie une réduction du prix de revient du procédé. Au reste, les pigments d'oxyde ferrique préparés suivant le présent procédé se distinguent en conséquence par un grain particulièrement tendre, une grosseur de particule fine et uniforme, et finalement aussi par un pouvoir colorant plus élevé et une tonalité lumineuse dans la peinture à l'huile. 



  EXEMPLE 
On dissout 570 kg de sulfate ferreux dans 8000 litres d'eau. A 

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 la solution ainsi obtenue on ajoute vers 16 C environ 115 kg de soudé caus- tique, en solution dans 1000 litres d'eau. Pendant ce temps on introduit dans le mélange de l'air finement divisé en un courant suffisamment fort pour que le précipité s'oxyde en 15 à 20 minutes environ. Puis on ajoute de nouveau 115 kg de soude caustique en solution dans 1000 litres d'eau, et poursuit l'introduction d'air de la manière décrite. Lorsque l'oxydation du précipité d'hydroxyde ferreux nouvellement formé est à nouveau pratique- ment achevée, on ajoute 570 kg de sulfate ferreux, en solution dans 1000 li- tres d'eau, tout en poursuivant l'introduction d'air.

   Lorsqu'une fais de plus la suspension est complètement transformée à l'état de fer ferrique, on introduit des tournures de fer dans le mélange. 



   Poursuivant l'introduction d"air, on chauffe le mélange vers 75 C environ. En 24 heures environ le mélange prend une tonalité rouge clair. 



  En poursuivant l'oxydation cette tonalité devient progressivement plus fon- cée. On interrompt l'oxydation par   l'air   lorsqu'on obtient la tonalité re- cherchée. On sépare le pigment d'oxyde ferrique ainsi obtenu par filtration, le lave et le sèche vers 95 C environ. Il est prêt alors à l'emploi. 



    REVENDICATIONS.   



   1. Procédé de fabrication de pigments d'oxyde ferrique en traitant du fer métallique avec de l'oxygène ou des gaz renfermant de l'oxygène en présenta d'une solution aqueuse, faiblement acide, d'un sel ferreux, dans laquelle de l'oxyde ferrique ou des hydroxydes ferriques sont en suspénsion, caractérisé en ce qu'on prépare cette suspension par traitement d'une solution d'un sel ferreux renfermant de l'hydroxyde ferreux avec des oxydants, de pré- férence à une température égale au plus à la température ordinaire, avec addition d'un alcali ou respectivement d'une quantité supplémentaire de sel ferreux, alternativement en solution faiblement acide, en solution alcaline et de nouveau en solution faiblement acide.

Claims

2. Procédé de fabrication de pigments d'oxyde ferrique suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on répète plusieurs fois le traitement d'une solution d'un sel ferreux renfermant de l'hydroxyde ferreux avec de l'oxygène ou des gaz renfermant de l'oxygène alternativement en solution fai- blement acide et en solution alcaline.

3. Procédé de fabrication de pigments d'oxyde ferrique suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on commence en solution faiblement acide la préparation de la suspension aqueuse faiblement acide renfermant de l'oxyde ferrique ou respectivement des hydrates ferriques.

4. Procédé de fabrication de pigments d'oxyde ferrique suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on commence en suspension alcaline la préparation de la suspension aqueuse faiblement acide renfermant l'oxyde ferrique ou respectivement des hydrates ferriques.

5. Procédé de fabrication de pigments d'oxyde ferrique suivant les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'oxydation des précipités d'hy- droxyde ferreux chaque fois formés se fait par l'emploi d'oxydants énergiques en un temps le plus court possible, compris en particulier entre environ 15 et environ 20 minutes.

6. Procédé de fabrication de pigments d'oxyde ferrique suivant les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'oxydation des précipités d'hy- droxyde ferreux chaque fois formés se fait en introduisant à l'état finement divisé un excès d'oxygène gazeux ou de gaz renfermant de l'oxygène.