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Publication number: BE450005A
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Description


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  Procédé et dispositif de production d'agglomérés sensibles       à l'oxydation 
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Cette invention a pour objet un procédé   et un   dispositif pour la production d'agglomérés sensibles à l'oxydation et constitués   pnr   des métaux, des métalloïdes ou leurs alliages, en partant de façon générale de blocs moulés obtenus en comprimant les matières premières pulvérulentes. Ces agglomérés peuvent être formés par exemple d'alliages des métaux suivants: aluminium, glucinium, silicium, titane, zirconium, hafnium, chrome, vanadium, niobium, et (ou) tantale et les métaux du groupe du fer. 



   L'invention a une importance toute particulière pour la production des alliages destinés à constituer des aimants permanents établis sur la base fer-nickel-aluminium et fernickel-titane et additionnés, le cas échéant, d'autres métaux comme par exemple le cobalt ou l'aluminium. Comme la sensibilité à l'oxydation des matières de ce genre est connue en soi, il est déjà de pratique courante dans cette technique 

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 de les agglomérer tout en les   protégeant   à l'aide d'un gaz constitué le plus souvent par de l'hydrogène. On sait également dans cette   technique   que ce gaz protecteur doit avoir été épuré.

   Aussi a-t-on déjà employé du gaz protecteur sensiblement pur tel qu'on peut le produire par une épuration spéciale en en éliminant les impuretés de toute nature par circulation forcée à travers des liquides laveurs. On a déjà pensé aussi à sécher le gaz protecteur employé. Lais on a constaté qu'en dépit de l'emploi d'un gaz protecteur sensiblement pur et séché, on ne peut éviter une oxydation et par là même un enâommagement des   agglomérés   obtenus: Il faut évidemment attribuer cet   inconvénient   au fait que le ,gaz épuré se souille à nouveau dan le four ou appareil analogue, par exemple grâce à sa réaction avec son garnissage réfractaire.

   En outre, l'eruploi d'un gaz protecteur sensiblement pur est lié de façon générale à une exploitation discontinue puisque le risque de souillure surtout par l'oxygène augmente notablement au moment où les blocs agglomérés ou lingots   terminés   sont défournés et au moment où sont enfournées avant le   traitement   les ébauches de ces blocs. 



   Le but de l'invention est de fournir les moyens d'assurer de façon certaine   l'épuration   du gaz protecteur avant qu'il ne vienne en contact avec la   matière   à concréter ou agglomérer, en obviant ainsi aux risques inhérents à une marche continue du four. Ce résultat est atteint en faisant arriver dans le four un gaz épuré de la manière usuelle c'est à dire devant être sensiblement pur et en le purifiant au moyen de substances adsorbantes dans le voisinage immédiat de la matière à concréter. Les substances adsorbantes également appelées parfois "getters" sont déjà connues dans le domaine de la fabrication des ampoules ou tubes à décharge et des lampes à incandescence.

   Elles servent à éliminer les dernières traces 

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 résiduaires des gaz indésirables des ampoules, tubes ou corps de lampes hermétiquement clos. Comme alliages aptes à servir ainsi d'adsorbants, on utilise dans l'industrie de la fabrication des lampes des alliages contenant de l'aluminium, du calcium, du strontium, du baryum et (ou) du magnésium. Il est à remarquer qu'on parvient en utilisant des substances appropriées à capter des impuretés gazeuses considérables à même le gaz qui arrive constamment par comparaison avec les gaz résiduaires qu'on absorbe à l'aide de ces "getters" dans l'industrie des lampes. Suivant l'invention, on utilise comme adsorbants des substances analogues ou équivalentes à la matière à concréter ou fritter, rationnellement à l'état pulvérulent.

   Le point de fusion de ces adsorbants doit être plus élevé que la température de concrétion ou agglutination de la matière à traiter. 



   S'il s'agit par exemple de fabriquer des lingots d'un alliage destiné à   l'établissement   d'aimants permanents et à base de fer, nickel et aluminium ou de fer, nickel et titane, il y a ,avantage à ce que l'adsorbant soit constitué par de la grenaille ou limaille de ces aimants. Il importe peu à cet égard que l'adsorbant ait exactement la même composition que les agglomérés correspondants c'est à dire que par exemple que dans un des deux cas il y ait des additions d'autres éléments et que dans l'autre cas il n'y en ait pas. Il est éga-   lement   possible par exemple de traiter un alliage pour aimants permanents d'un type à l'aide d'un alliage pour aimants per-   manents   de l'autre type faisant office d'adsorbant.

   Cette indication vaut pour la fabrication de tous les agglomérés sensibles à l'oxydation. 



   Pour que l'adsorbant conserve son efficacité, il est rationnel d'empêcher que la matière pulvérulente ne s'agglutine par cuisson. Ceci peut être réalisé en ajoutant à l'adsorbant en poudre des oxydes métalliques aptes de manière con- 

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 nue en soi à s'opposer à l'agglutination. L'oxyde de zirconium de même que l'oxyde d'aluminium conviennent à ce but. 



   Pour la mise en oeuvre du procédé, on utilisera suivant l'invention des caissons en acier fondu ou en fer pur pour recevoir la matière à agglomérer et l'adsorbant. Ces caissons seront fermés par un couvercle non serré, et on utilisera avec avantage un caisson à éléments emboîtables c'est à dira un caisson dont le corps et le couvercle aient: la même forme et comportent des bords saillants, de façon Que le couvercle puisse s'emboîter dans le corps du caisson en ménageant entre eux un faible intervalle qu'on remplira à l'aide de l'adsorbant pulvérulent,   ,;Jour     empêcher   que celui-ci ne se répande pendant les manipulations du caisson, ses éléments appareillés pourront être obturés par un couvercle supplémentaire également sans serrage.

   Le courant de gaz protecteur   qu'on   fait passer dans le four sort par les jointe du couvercle posé sans serrage et est contraint ainsi de traverser la nappe de substance adsorbante avant de parvenir aux ébauches à agglomérer. On constate que, grâce à cette disposition, l'épuration du gaz protecteur   par la   substance adsorbante a assez de puissance pour   qu'il   soit superflu de purifier par ailleurs ce gaz, bien qu'évidemment l'emploi de gaz   sensiblement   pur offre l'avantage d'entraîner avec lui une plus longue efficacité de cette   substance adsorbante .    



   Il est rationnel lorsqu'on introduit la matière à   aglo-   mérer les caissons prévus à cet effet de remplir aussi complètement que possible leur   capacité   intérieure à   l'aida   des ébauches à agglomérer, de façon   u'il   n'y reste qu'un espace d'air aussi petit que possible,   A   l'intérieur de cnaque caisson on peut, en outre, prévoir certaines quantités de la substance adsorbants, par   exemple   comme remplissage autour de l'espace non utilisé qui environne les ébauches à agglomérer en blocs. 

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   On indiquera ci-après à titre d'exemples quelques résultats obtenus dans la fabrication de blocs agglomérés ou   concré-   tés par la méthode que prévoit l'invention par comparaison avec les résultats que permettent d'obtenir les procédés connus. 



     Exemple   n  1 - On compare ici les uns aux autres une série d'éprouvettes d'aimants en fer, nickel et aluminium   (13,5%   d'aluminium   et 27,5%   de nickel, le reste étant représenté par du fer) à l'état coulé et   concrète   (l'agglomération durant heures à   1500 ).   La concrétion de ces éprouvettes est suppo.sée avoir eu lieu une fois selon l'invention, une autre-fois en utilisant de l'hydrogène épuré selon la technique antérieure. Les valeurs moyennes des qualités magnétiques déterminées ressortent du tableau synoptique suivant : 
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 go concrété; 6300 520 1,18- 37 z, 78 
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<tb> :selon <SEP> l'in-:
<tb> :vention
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<tb> l'alliage <SEP> 6500 <SEP> 520 <SEP> 1,25 <SEP> 38 <SEP> 6,9
<tb> coulé
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<tb> :de <SEP> l'allia-
<tb> :ge <SEP> concrété:
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 d'hydrogène 80E 512 a,'T6 5 & , 6 : 6,58 
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<tb> :épuré <SEP> selon:
<tb> :la <SEP> teohni-
<tb> : <SEP> que <SEP> connue <SEP> : <SEP> 
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Comme substance adsorbante, on utilise ici un alliage de fer et d'aluminium pulvérisé et contenant 15% d'aluminium. 



  La supériorité du procédé que prévoit l'invention est   nette-   ruent visible. Les valeurs atteintes correspondent pratique- 

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 ment à celles qui sontparticulières à la matière coulée. 



   Exemple n  2 - Pour des applications spéciales, il est   recommandable   de fabriquer des alliages à conducteurs thermi- (lues   exempts   d'impuretés formées de soufre, manganèse, carbone, phosphore et   silicium.   De pareils alliages sont commodes à produire en concrétant un   mélange   de poudre   ±le   fer carbonyle et de poudre de chrome électrolytique. En présence d'hydrogène normalement épuré, ces alliages concrétés présentent 'des incrustations d'oxydes verdâtres et finement réparties. Suivant le procédé, objet de l'invention, on peut produire des alliages entièrement exempts d'oxygène par une concrétion ou un frittage   prolongé   pendant 4 heures à   1275 ,   puis les tréfiler selon le plus petit calibre.

   On utilise ici comme substance adsorbante un alliage de fer et d'aluminium, la teneur en aluminium étant de 10%. 



   Exemple n  3 - On ne peut ordinairement produire que dans le vide les alliages contenant du niobium selon la pureté requise, en particulier exempts d'oxydes, de carbures et de nitrures. Des alliages contenant 35% de tungstène,   35%   de niobium et 30% de cobalt ou de nickel manifestent une excellente tenue aux températures élevées. La concrétion de pareils alliages peut être opérée de façon parfaite à des températures de l'ordre de   1400    à condition de procéder selon l'invention. On utilise ici   -comme   substance adsorbante un alliage contenant 90% de fer et   10%   de niobium.

Claims

RESUME ----------- 1. Procédé de fabrication de blocs concrétés ou agglomérés sensibles à l'oxydation (métaux, métalloïdes et leurs alliages) en présence d'un gaz protecteur, par exemple de production de lingots d'alliages d'aluminium, glucinium, silicium, -titane, zirconium, hafnium, chrome, vanadium, niobium et (ou) tantale et de métaux du groupe du fer, en particulier <Desc/Clms Page number 7> d'alliages fer-nickel- aluminium et fer-nickel-titane pour la constitution d'aimants permanents avec ou sans additions de cobalt ou d'aluminium, caractérisé en ce qu'on purifie à l'aide de substances adsorbantes le gaz protecteur amené rationnellement dans le four à l'état sensiblement pur dans le voisinage immédiat de la matière à concréter.

2. Procédé selon 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme adsorbant une substance pulvérulente analogue ou équivalente à la matière à concréter et dont le point de fusion est plus élevé que la température d'agglomération de cette matière.

3. Procédé selon 1 et 2, caractérisé en ce qu'on mélange à la substance. adsorbante des oxydes métalliques aptes à entraver le processus de concrétion, en particulier de l'oxyde de zirconium ou d'aluminium.

4. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon 1 à 3, caractérisé par un caisson'à éléments emboîtables, de préférence en acier fondu ou fer pur, comportant entre son corps et son couvercle un faible intervalle qui est rempli de substance adsorbante.