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*Obtention économique de substances huile-uses relativement stables, à partir d'huiles de goudron de houille" , Les huiles de goudron de houille, brutes ou jusqu'ici incomplètement raffinées, donnent difficilement des huiles pro- pres à la lubrification ou susceptibles de remplacer les huiles minérales de pétrole dans de multiples emplois, pour les rai- sons suivantes
Elles sont instables, oxydables; elles attaquent géné- ralement plus ou moins les organes ou pièces métalliques en con- tact avec elles, sont de couleur foncées brunissent au contact de l'air et 'sont d'odeur ,désagréable.
De plus, ces huiles, sur- @ tout lorsqu'elles proviennent de la carbonisation de la houille à haute température, ne sont pas toujours complètement solubles sans dépôts dans les hydrocarbures de certaines fractions de la série du pétrole, aux températures habituelles d'emploi, ce qui
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interdit certains coupages et diminue les possibilités d'utili- sation..
La présente invention a pour objet, par un raffinage très poussé et néanmoins peu onéreux des huiles de goudron de houille, l'obtention de substances huileuses de couleur claire, d'odeur non désagréable et ayant une stabilité suffisante pour quantité d'emplois, notamment comme lubrifiants. Leur solubilité dans les diverses fractions des hydrocarbures de la série du pétrole et dans les autres huiles et graisses, permet tout les coupages nécessaires en vue d'affaiblir ou de renforcer leur viscosité ou pour modifier leurs propriétés physico-chimiques.
Ces substances huileuses, seules ou en mélanges, peuvent servir à préparer notamment des huiles légères solvan- tes, carburantes, ou pour nettoyage de pièces, des'huiles flui- des pour refroidir les outils de coupe, pour le travail des métaux, pour fabrication d'huiles solubles et de graisses con- si;.tantes, des huiles moyennes pour graissage da mouvements et autres organes mécaniques, des huiles lubrifiantes visqueu- ses, des produits d'entretien, des huiles d'imprégnation et de démoulage, des encres d'imprimerie, de véhicules gras divers, eto..
On opère de la façon suivante
Dans la gamme des huiles de goudron de houille,, on choisit la fraction convenable suivant les caractéristiques que le produit fini doit présenter. Cette fraction est débarras- sée, si besoin est, des substances cristallisant par refroidis- sement.
On traite ensuite cette fraction par des quantités importantes d'acide sulfurique concentré ou, dans certains cas, d'oleum= quantités allant jusqu'à 20 % et plus, en une ou
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plusieurs attaques à une température convenable, le plus souvent entre 0 C, et 35 C. On décante les boues vitrioliques formées par décantation, centrifugation ou tout autre moyen.
@ L'emploi nécessaire de fortes quantités d'acide sul- furique pour un raffinage aussi poussé entraîne comma consé- quence une. précipitation considérable de matières, sous forme de boues vitrioliques, précipitation pouvant atteindre jusqu'à.
30 % et plus de la masse d'huile brute mise en oeuvre. Ce trai- ,tement est néanmoins possible, sans être trop onéreux, par une valorisation importante des boues vitrioliques, notamment par- leur utilisation directe suivant un procédé décrit par les de- mandeurs dans uh Brevet déposé le 14 Janvier 1941 à Paris et ayant pour titre "Utilisation directe des boues-vitrioliques provenant du raffinage ou de la régénération des huilesmiré ra- les de pétrole, de houille, de schiste, de lignite, de -tourbe, de bois, etc.." @ 'Pour certaines fractions,
le traitement à l'acide est précédé et suivi s'il y a lieu d'un traitement alcalin par les alcalis caustiques (lessive de soude de 20 à 40 B par exemple) ou par tous autres sels ou substances capables de fixer les acides sulfonés ou non, les phénols, etc..
On fait suivre par un traitement aux terres ou subs- tances décolorantes activées ou non (terres adsorbantes, terres à foulon, kieselguhr, hydrosilicates artificiels, gels de sili- ce, charbons actifs,etc.). Avec'autant que possible emploi du ' vide et agitation énergique, Inaction de 5 % de terre activée suffit.'pour obtenir la dé@ loration et une stabilité suffisan- te:
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L'huile est ensuite séparée des terres ou des subs- tances décolorantes par filtration, ultrafiltration, centri- fugation ou simple décantation, Si nécessaire, on désodorise par fixation des composés sulfurés ou juxtaposition d'un produit odorant, ou simplement par contact avec l'air ou avec un gaz inerte.
L'huile bien préparée est limpide, transparente, jau- ne ou orange clair, non malodorante et présente une belle fluorescence jaune ou verte.
-:- REVENDICATIONS -:-
1. L'invention concerne l'obtention é@ nomique de substances huileuses relativement stables grâce à un raffina- ge très poussé des huiles de goudron de houille.
2. On choisit d'abord la fraction convenant au produit visé et on la débarrasse, si nécessaire, des subs- tances cristallisant par refroidissement*
3. On traite en une ou plusieurs fois cette fraction par une quantité d'acide sulfurique concentré ou d'oleum allant jusqu'à 20 % et plus.
4. Le traitement acide est précédé ou suivi dans certains cas, après décantation des boues vitrioliques, formées, par un traitement alcalin ou à- l'aide de substances neutralisantes.
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* Economical production of relatively stable oil-used substances from coal tar oils ". Coal tar oils, crude or hitherto incompletely refined, hardly give oils suitable for lubrication or liable to replace petroleum mineral oils in multiple uses, for the following reasons
They are unstable, oxidizable; they generally attack to a greater or lesser extent the metal parts or organs in contact with them, are dark in color, turn brown on contact with air, and have an unpleasant odor.
In addition, these oils, especially when they come from the carbonization of coal at high temperature, are not always completely soluble without deposits in the hydrocarbons of certain fractions of the petroleum series, at the usual temperatures of use. , what
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prohibits certain cuts and reduces the possibilities of use.
The object of the present invention is, by a very thorough and nevertheless inexpensive refining of coal tar oils, to obtain oily substances of a light color, of not unpleasant odor and having sufficient stability for a number of uses, in particular as lubricants. Their solubility in the various fractions of hydrocarbons from the petroleum series and in other oils and fats, allows all the blends necessary to weaken or strengthen their viscosity or to modify their physicochemical properties.
These oily substances, alone or in mixtures, can be used in particular to prepare light oils which are solvents, fuels, or for cleaning parts, fluid oils for cooling cutting tools, for working metals, for manufacturing. soluble oils and suitable greases, medium oils for lubricating movements and other mechanical parts, viscous lubricating oils, cleaning products, impregnation and release oils, inks printing, various fat vehicles, eto ..
We operate as follows
From the range of coal tar oils, the suitable fraction is chosen according to the characteristics which the finished product must exhibit. This fraction is freed, if necessary, of substances crystallizing by cooling.
This fraction is then treated with large quantities of concentrated sulfuric acid or, in some cases, oleum = quantities of up to 20% and more, in one or more
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several attacks at a suitable temperature, most often between 0 ° C. and 35 ° C. The vitriolic sludge formed by decantation, centrifugation or any other means is decanted.
@ The necessary use of large quantities of sulfuric acid for such a thorough refining has a consequence. considerable precipitation of matter, in the form of vitriolic sludge, precipitation of up to.
30% and more of the mass of crude oil used. This treatment is nevertheless possible, without being too expensive, by a significant valorization of vitriolic sludge, in particular by their direct use according to a process described by the applicants in a patent filed on January 14, 1941 in Paris and having for title "Direct use of vitriolic sludge resulting from the refining or regeneration of petroleum, coal, shale, lignite, peat, wood, etc. oils." @ 'For certain fractions,
the acid treatment is preceded and followed if necessary by an alkaline treatment with caustic alkalis (sodium hydroxide solution from 20 to 40 B for example) or by any other salts or substances capable of fixing sulfonated acids or not, phenols, etc.
This is followed by a treatment with activated or non-activated bleaching earths or substances (adsorbent earths, fulling earths, kieselguhr, artificial hydrosilicates, silica gels, activated carbon, etc.). With as much as possible the use of vacuum and vigorous agitation, inaction of 5% activated earth is sufficient to obtain sufficient color and stability:
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The oil is then separated from the earths or bleaching substances by filtration, ultrafiltration, centrifugation or simple decantation. If necessary, it is deodorized by fixing sulfur compounds or juxtaposition of an odorous product, or simply by contact with the oil. 'air or with inert gas.
The well-prepared oil is limpid, transparent, yellow or light orange, not smelly and has a beautiful yellow or green fluorescence.
-: - CLAIMS -: -
1. The invention relates to the economical production of relatively stable oily substances by very thorough refining of coal tar oils.
2. First, the fraction suitable for the targeted product is chosen and, if necessary, is freed from substances crystallizing by cooling *
3. This fraction is treated one or more times with a quantity of concentrated sulfuric acid or oleum of up to 20% and more.
4. The acid treatment is preceded or followed in certain cases, after decanting of the vitriolic sludge formed, by an alkaline treatment or with the aid of neutralizing substances.
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