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"Procédé d'Imprégnation d'amas fibreux et produits obtenus par ce procédé."
On sait que l'on peut préparer des produits analogues au cuir à partir d'amas fibreux ou de masses de fibres de cellulose, de coton et d'autres matières comparables en les imprégnant avec des dispersions'ou des solutions de produits de polymérisation puis en les séchant, le cas échéant, après une coagulation pré- alable et en les colorant, en les vernissant, en les pressant, en leur appliquant des empreintes, en les traitant à chaud ou en les soumettant à tout autre traitement.
Si l'on se sert, dans ce cas, de produits de polymérisation naturels ou synthétiques encore réactifs et dont on peut modifier et améliorer les pro- priétés par une réaction ultérieure ou par une vulcanisation, traitement qui conduit à des réseaux moléculaires, on doit ré- partir uniformément les produits de réaction ou les agents de vulcanisation et le produit de polymérisation dans l'amas fi- breux, Tour l'imprégnation,, on peut utiliser simultanément des agents liquides et la dispersion ou solution du produit de poly- mérisation si ces agents sont compatibles avec la dispersion ou solution en question. On peut par la suite faire agir des corps gazeux.
Les agents solides ou ceux des agents liquides, résineux, gras ou huileux qui ne se prêtent pas avec facilité à une ré- partition en fines particules dans la dispersion ou solution ou sont susceptibles de provoquer, par exemple, une coagulation ou une précipitation de cette dispersion ou solution où enfin qui, lors de l'imprégnation avec la dispersion contenant ces substan- ces se sépareraient par filtration à la surface de l'amas fi- breux, donnent lieu à des difficultés.
Or la Demanderesse a trouvé que l'on pouvait éviter l'in- oonvénient en question si l'on incorporait, à l'état aussi fi- nement subdivisé que possible, comme constituant du magma de fi- bres dès la préparation de l'amas fibreux, le cas échéant dans les machines à papier usuelles, les ingrédients additionnels requis pour la vulcanisation ou pour la modification des produite de vulcanisation et si l'on traitait la masse fibreuse terminée par la, dispersion ou solution du produit de polymérisation en opérant de la façon habituelle.
S'il s'agit par exemple des in- grédients de vulcanisation solides, tels que les oxydes, le noir de fumée, le soufre, les sulfures, les accélérateurs, etc..., on les introduit à l'état de poudres ou de pâtes aussi finement broyées que possible, dès la préparation de l'amas fibreux, en les mélangeant, uniformément réparties au bain de fibres, et en les f&isant passer ensuite avec ce bain sur le tamis de la ma- chine à papier.
De cette manière on peut répartir uniformément même des substances solides grossièrement'dispersées et les in- corporer à l'amas fibreux de sorte que le corps polymère, intro-
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duit plus tard, par imprégnation avec la dispersion on solution dans cet amas entre en contact à tous les endroits avec l'agent de vulcanisation solide et peut alors réagir.
Dans un mode d'exécution de l'invention, on opère de la manière suivante : à la surface de tous les agents de vulcani- sation Bolides et pulvérulents ou d'une partie de ceux-ci on ap- plique, seulement à l'état aussi subdivisé que possible, des substances solides, liquides, grasses, huileuses ou résineuses insolubles dans l'eau et qui doivent servir d'accélérateurs de vulcanisation, d'agents anti-oxygène, de protecteurs contre le vieillissement, d'agents susceptibles de former des réseaux ou à des fins similaires, ensuite on introduit le tout aussi finement subdivisé que possible dans le bain de fibres et à partir de ce mélange on forme des amas fibreux.
Par exemple, on dissout ces substances insolubles dans l'eau dans une quantité minime d'un solvant organique approprié et on mélange la solution ainsi ob- tenue avec la poudre. Il ne faut pas appliquer trop de solvant afin que la poudre ne devienne pas pâteuse ou ne s'humecte pas au point de former une sorte de pâte ; elle doit rester friable.
Afin de mélanger et de broyer le tout intimement, on le traite par exemple dans un broyeur à boulets ou dans un broyeur oscil- lant à boulets ou à tubes, le solvant s'éliminant lentement et complètement par évaporation au cours de cette opération, on em- pâte ensuite avec de l'eau la poudre finement broyée le cas éohé- ant avec utilisation simultanée d'un humectant ou d'un agent de dispersion, pour obtenir une pâte que l'on peut mélanger unifor- mément en quantité désirée avec le magma de fibres en battant le tout vigoureusement dans une raffineuse ou dans un autre réci- pient muni d'un agitateur. Ce mode opératoire convient en parti- culier à l'incorporation aux amas fibreux d'un agent anti-oxy- gène non colorant et peu compatible avec les dispersions, à sa- voir l'hydroxy-crésyle-camphane.
Comme corps assurant une protection contre le vieillis- sement et fournissant des produits vulcanisés incolores qui ré- sistent à l'action de la lumière, on mentionnera aussi les pro- duits décrits dans la demande de brevet belge no 346 926 du 22 octobre 1942 et dans la demande de brevet belge du 19 septembre 1942 au nom de la Demanderesse (P.V.n 346 6C3).
Les dispersions ou solutions de produits de polyméri- sation utilisés pour l'imprégnation peuvent comporter des accé- lérateurs de vulcanisation ou des ultra-accélérateurs solubles dans l'eau. Ces substances doivent être absorbées par les pro- duits de polymérisation,de préférence avant l'imprégnation, ce que l'on obtient, le cas échéant, en laissant la dispersion ou solution au repos pendant plusieurs jours. on doit éviter autant que possible l'addition de subs- tances exerçant une action d'encollage sur le papier ou de substances similaires car elles affectent le pouvoir absorbant des amas fibreux.
EXEMPLE 1 : L'I'L, 1'2LD4 On prépare d'abord une pâte de la manière usuelle: on utilise : a) 160 parties en poids de MgO, 200 parties en poids de
ZnO actif et 80 parties en poids de soufre colloldal et b) 40 parties en poids de pyrocatéchlne et 50 parties en poids d'acétate d'éthyle
On broie a et b pendant 24 heures dans un broyeur à boulets, on sèche 'le mélange et on le passe à travers un tamis. c) On empâte avec de l'eau 360 parties en poids de la poudre sèche + b et 140 parties en poids d'une solution
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queuse à 10 % du stabiliseur d'émulsion connu dans le commerce sous la.
dénomination "'Vnitamol" afin d'obtenir une pâte à en- viron 40 à 70 % et on broie la pâte pendant 8 jours dans un
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broyeur àbonlets ou dans un moulin oscillait pour former une .pute extremement fine.
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A 1.(0 parties en poids de fibres calculées sur le poias sec d'une cellulose à fibres particulièrement longues dans un
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bain à environ 8 % d'eau on ajoute, afin d'augmenter la réaisténae à la déchirure à l'état humide, 1 partie en poids (1 fp) de polyéthylène-imine et 10 à 15'parties en poids, calculées à l'état seop de la pte à environ 40 à 70% obtenue ci-dessus; après mélange intime on forme un amas fibreux; absorbant sur le tamis d'une machine à papier et on le sèche.
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En un seul p-âssa on imprègne l'amas fibreux sec avec une dispersion à 10 à 30 de poly-chloro-2-bntàdiéne-1.3 contenant de la. phdnyl-béta-naphtyl-emine comme anti-oxygène ou une dispersion du produit de polymérisation de l'acétate ou du propionate de 2-hyàroxy-butadiène-1.3 ou des produits de copolymériaation préparés à partir des produits monomères cités, d'une part, et de styrolène, de nitrile acrylique, etc... d'autre part, on le sèche, le cas échéant en mélange avec d'autres dispersions et on le soumet à la vulcanisation par 'traitement à chaud, sans ou avec application de pression dans une presse ou dans l'auto- olave. Le poids de l'amas fibreux par mètre carré est passé en-
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viron un double par absorption d'environ 100 4 du produit de polymérisation.
EXEMPLE 3 :' EKEWLE Cet exemple correspond complètement à l'exemple 1, à l'exception que, pour les mêmes latex sans agent anti-oxygène, on inoorpore à la toison, avec la pâte'd'agent de vulcanisation,
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l'agent anti-oxygène constitué par l'hydroxy-crésyle-camphane, c'est-à-dire un corps-pou compatible avec le latex.
Prépàr3Uorrde la pâte :' a) on utilise 1c60 parties en poids de N±g6<, 200 parties en poids de ZnO, actif, 80 parties en poids de soufre colloidal et
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b) 40 parties en poids de pyrocatéchine, 4i parties en poids d'hydroxy-oréayle-oamphane et 8C' parties en poids d'acétate d'othyle. On broie a et b pendant 34 heures dans un broyeur à boulets, on sèche le mélange et on le passe à travers un tamis. a) On empâte avec de l'eau 390 parties en poids de la poudre sèche a + b et 150 parties en poids d'une solution aqueuse à
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le 1. du stabillseur d'émulsion connu dans le commerce sous le nom de "Wltwrol" et on obtient une pâte à environ 40' % qu'on broie pendant 8 jours dans un broyeur à boulets ou dans un moulin oscillant pour obtenir une pâte. extrêmement fine.
En opérant de la manière décrite dans l'exemple 1 on ajoute au magma de fibres, pour 100 parties en poids de fibres sèches, 1 partie en poids de poly-éthylène-imine et 10 à 15 parties en poids de pâte (calculées à l'état Sec) et on imprègne la masse fibreuse séchée avec la totalité des dispersions à le à 30 %; pendant cette opération la masse absorbe également le produit de polymérisation par exemple à raison de 100 %. en sèche cette masse de la manière décrite dans l'exemple 1 et on la vulcanise par traitement à chaud sans ou avec application de pression dans une presse ou dans l'autoclave.
EXEMPLE 3 : .Préparation de la pâte : On empâte avec de l'eau 150 parties en poids de soufre collot-
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qàal à 85 jo, ,5 parties en poids d'oxyde de zinc actif, 4G par-
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ties en poids de 1'ultra-accélérateur connu dans le commerce sous le nom de "Vulkazit P extra N" et 20 parties en poids du stabili- seur d'émulsion connu dans le commerce sous le nom de "Vultamol" pour obtenir une pâte à 60 à 70 % qu'on broie pendant 8 jours dans un broyeur à boulets ou dans un moulin oscillant. on obtient alors une pate très fine.
Addition :pour 100 parties en poids de fibres sèches on ajoute au magma de fibres 10 à 15 parties en poids de pâte (calculées à l'état sec) et 1 partie en poids de poly-éthylène-imine; après mélange intime comme il est décrit dans l'exemple 1 on forme la masse fibreuse et on la sèche.
Imprégnation : on imprègne cette masse avec du latex naturel ou avec des latex de produits de oo-polymérisation préparés à partir de butadiène et de styrolène ou de nitrile acrylique; dans ce cas on applique les latex également avec une teneur de 10 à 30 % en produits secs et la masse fibreuse absorbe par exemple 100 % de produit de polymérisation calculés à l'état sec On sèche de la manière décrite dans l'exemple 1 ou 2 et on vulcanise par traitement à chaud sans ou avec application de pression, dans une presse ou dans l'autoclave.
EXEMPLE 4 :
Préparation de la pâte : on empâte avec de l'eau 150 parties en poids de soufre colloïdal à 85 , 250 parties en poids d'oxyde de zinc actif et 20 parties en poids du stabiliseur d'émulsion connu dans le commerce sous le nom de "Vultamol", pour obtenir une pâte à environ 60 à 70 % qu'on broie pendant 8 jours dans un broyeur à boulets ou dans un moulin oscillant; on obtient une pâte très fine.
Addition :pour 100 parties en poids de fibres sèches on ajoute au magma de fibres 10 à 15 parties en poids de pâte (calculées à l'état sec) et 1 partie en poids de polyéthylène-imine; après un mélange intime de la manière décrite dans les exemples 1 à 3, on forme la masse fibreuse et on la sèche.
Préparation de la dispersion :on imprègne également la masse fibreuse avec du latex naturel ou aveo des latex obtenus à partir de produits de co-polymérisation de butadiène et de styrolène ou de nitrile acrylique. Dans ce cas on applique un accélérateur de vulcanisation soluble dans l'eau et, pour 100 parties en poids de substance polymère sèche, on ajoute sous forme de solution aqueuse 0,4 Partie en poids de l'ultra-aooélérateur connu dans le commerce sous le nom de "Vulkazit P", 0,4 partie en poids de l'ultra-accélérateur connu dans le commerce sous le nom de "Vulkazit 774" et 25 parties en poids d'une solution aqueuse à 5 % du stabiliseur d'émulsion connu dans le commerce sous le nom de "Vultamol";
après mélange intime, on laisse le tout au repos pendant environ 3 jours, Pendant ce laps de temps l'accélérateur dissous dans l'eau pénètre dans la substance polymère.
On imprègne également avec une dispersion à 10 à 30 %, on sèche et on vulcanise par traitement à chaud, le cas échéant avec application de pression.
On peut naturellement effectuer le procédé objet de la. présente invention en utilisant de nombreuses autres substances additionnelles. Par exemple l'adjonction à la masse fibreuse de noir de fumée, d'acide stéarique ou de stéarate de zinc, d'accé- lérateurs de vulcanisation autres que les accélérateurs déjà cités et d'agents susceptibles de former des réseaux peut donner lieu à des produits finis améliorés, on procède toujours de la manière suivante:
on applique à la surface de la substance pulvérulente soit seules, soit sous la forme décrite, toutes les
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matières grossières et dispersées et toutes les substances à l'état solide, semi-solide ou liquide, non miscibles ou non compatibles avec la dispersion, on les introduit dans le bain de fibres sous la forme d'une pate soigneusement formée et broyée et lors de la préparation de la masse fibreuse on les incorpore à celle-ci. Comme il a été décrit dans l'exemple 4, on peut ,aussi ajouter à la dispersion des substances solubles ou finement dispersées et ensuite on peut imprégner avec la dispersion ainsi obtenue la masse fibreuse contenant les matières solides.
Finalement on peut soumettre à l'action de gaz actifs ou de vapeurs, Boit à l'état humide, soit à l'état sec, les amas fibreux contenant primitivement, dans la masse des fibres, des matières solides et autres et imprégnés de la dispersion mentionnée dans les exemples. Par exemple on opère la vulcanisation avec des vapeurs (ou des solutions) de protochlorure de soufre dans la masse fibreuse complètement sèche. Les dispersions et les latex entrent, avant tout, en ligne de compte pour la réalisation de l'invention; cependant on peut aussi conformément à cette invention utiliser de la même manière des solutions de caoutchouc et de matières plastiques vulcanisables pour l'imprégnation d'amas fibreux dans lesquels sont disséminés en très fines particules des constituants solides.
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"Process for the Impregnation of fibrous clusters and products obtained by this process."
It is known that leather-like products can be prepared from fibrous clumps or masses of cellulose fibers, cotton and other comparable materials by impregnating them with dispersions or solutions of polymerization products and then by drying them, where appropriate, after prior coagulation and by coloring them, varnishing them, pressing them, applying fingerprints, treating them with heat or subjecting them to any other treatment.
If one uses, in this case, natural or synthetic polymerization products which are still reactive and whose properties can be modified and improved by a subsequent reaction or by vulcanization, a treatment which leads to molecular networks, one must uniformly distributing the reaction products or vulcanizing agents and the polymerization product in the fibrous mass, in the case of impregnation, liquid agents and the dispersion or solution of the polymerization product can be used simultaneously whether these agents are compatible with the dispersion or solution in question. We can then make gaseous bodies act.
Solid agents or those liquid, resinous, fatty or oily agents which do not lend themselves easily to partitioning into fine particles in the dispersion or solution or are liable to cause, for example, coagulation or precipitation thereof. dispersion or solution where finally which, during impregnation with the dispersion containing these substances would separate by filtration at the surface of the fibrous mass, give rise to difficulties.
Now, the Applicant has found that the drawback in question could be avoided if one incorporated, as finely subdivided as possible, as a constituent of the magma of fibers from the preparation of the. fibrous mass, where appropriate in conventional paper machines, the additional ingredients required for vulcanization or for the modification of the vulcanization products and if the finished fibrous mass is treated by the, dispersion or solution of the polymerization product by operating in the usual way.
If they are for example solid vulcanization ingredients, such as oxides, carbon black, sulfur, sulphides, accelerators, etc., they are introduced in the form of powders or pulp as finely ground as possible, from the preparation of the fibrous mass, by mixing them, uniformly distributed in the fiber bath, and then passing them with this bath over the sieve of the paper machine.
In this way, even coarsely dispersed solid substances can be distributed uniformly and incorporated into the fibrous mass so that the polymer body, intro-
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Afterwards, by impregnation with the dispersion, the solution in this mass comes into contact at all places with the solid vulcanizing agent and can then react.
In one embodiment of the invention, the operation is carried out as follows: on the surface of all the vulcanizing agents Bolides and powders or a part of these is applied, only to the surface. as subdivided state as possible, of solid, liquid, fatty, oily or resinous substances which are insoluble in water and which must serve as vulcanization accelerators, anti-oxygen agents, protectors against aging, agents liable to forming networks or for similar purposes, then the whole is introduced as finely subdivided as possible in the fiber bath and from this mixture is formed fibrous clumps.
For example, these water-insoluble substances are dissolved in a minimal amount of a suitable organic solvent and the solution thus obtained is mixed with the powder. Too much solvent should not be applied so that the powder does not become pasty or become wet to the point of forming a sort of paste; it must remain crumbly.
In order to mix and grind everything thoroughly, it is treated, for example, in a ball mill or in an oscillating ball or tube mill, the solvent being removed slowly and completely by evaporation during this operation. then paste the finely ground powder with water, if necessary with the simultaneous use of a humectant or a dispersing agent, to obtain a paste which can be uniformly mixed in the desired quantity with the magma of fibers by beating everything vigorously in a refiner or in another vessel fitted with a stirrer. This procedure is suitable in particular for the incorporation into the fibrous clumps of an anti-oxygen agent which is not coloring and which is not very compatible with the dispersions, namely hydroxy-cresyl-camphane.
As a body ensuring protection against aging and providing colorless vulcanized products which resist the action of light, mention will also be made of the products described in Belgian patent application No. 346 926 of October 22, 1942 and in the Belgian patent application of September 19, 1942 in the name of the Applicant (PVn 346 6C3).
The dispersions or solutions of polymerization products used for the impregnation may include vulcanization accelerators or water-soluble ultra-accelerators. These substances should be absorbed by the polymerization products, preferably before impregnation, which can be obtained, if necessary, by allowing the dispersion or solution to stand for several days. The addition of substances which exert a sizing action on the paper or the like should be avoided as much as possible, since they affect the absorbency of the fibrous clumps.
EXAMPLE 1 L'I'L, 1'2LD4 A paste is first prepared in the usual manner: a) 160 parts by weight of MgO, 200 parts by weight of
Active ZnO and 80 parts by weight of colloldal sulfur and b) 40 parts by weight of pyrocatechin and 50 parts by weight of ethyl acetate
A and b are ground for 24 hours in a ball mill, the mixture is dried and passed through a sieve. c) 360 parts by weight of the dry powder + b and 140 parts by weight of a solution are impasted with water
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queuse 10% of the emulsion stabilizer known commercially under the.
denomination "'Vnitamol" to obtain a paste of about 40 to 70% and the paste is ground for 8 days in a
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or in a mill swayed to form an extremely fine .pute.
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A 1. (0 parts by weight of fibers calculated on the dry weight of a particularly long fiber cellulose in a
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bath of about 8% water is added, in order to increase the tear resistance in the wet state, 1 part by weight (1 fp) of polyethylene-imine and 10 to 15% by weight, calculated at l the seop state of the paste at about 40 to 70% obtained above; after intimate mixing, a fibrous mass is formed; absorbent on a paper machine screen and dried.
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In a single p-assa the dry fibrous mass is impregnated with a 10 to 30 dispersion of poly-chloro-2-bntadiene-1.3 containing la. phdnyl-beta-naphthyl-emine as anti-oxygen or a dispersion of the polymerization product of 2-hydroxy-butadiene-1.3 acetate or propionate or of the copolymerization products prepared from the mentioned monomer products, on the one hand , and of styrene, of acrylic nitrile, etc ... on the other hand, it is dried, if necessary in admixture with other dispersions and it is subjected to vulcanization by 'hot treatment, without or with application of pressure in a press or in the autolave. The weight of the fibrous mass per square meter is passed in-
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about a double by absorption of about 100% of the polymerization product.
EXAMPLE 3: 'EKEWLE This example corresponds completely to Example 1, except that, for the same latexes without anti-oxygen agent, the fleece is inoorpore, with the vulcanizing agent paste,
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the anti-oxygen agent consisting of hydroxy-cresyl-camphane, that is to say a body-louse compatible with the latex.
Prepare the paste: a) 160 parts by weight of N ± g6 <, 200 parts by weight of ZnO, active, 80 parts by weight of colloidal sulfur and
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b) 40 parts by weight of pyrocatechin, 41 parts by weight of hydroxy-orayl-oamphane and 8C 'parts by weight of othyl acetate. A and b are ground for 34 hours in a ball mill, the mixture is dried and passed through a sieve. a) 390 parts by weight of the dry powder a + b and 150 parts by weight of an aqueous solution to
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the 1. of the emulsion stabilizer known commercially under the name of "Wltwrol" and a paste of about 40% is obtained which is ground for 8 days in a ball mill or in an oscillating mill to obtain a paste . extremely fine.
By operating in the manner described in Example 1 is added to the fiber magma, for 100 parts by weight of dry fibers, 1 part by weight of poly-ethylene-imine and 10 to 15 parts by weight of pulp (calculated at l (dry state) and the dried fibrous mass is impregnated with all of the dispersions at 30%; during this operation the mass also absorbs the polymerization product, for example at a rate of 100%. this mass is dried in the manner described in Example 1 and is vulcanized by heat treatment without or with application of pressure in a press or in the autoclave.
EXAMPLE 3 Preparation of the paste: 150 parts by weight of collot sulfur are impasted with water.
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qàal at 85 jo,, 5 parts by weight of active zinc oxide, 4G per-
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parts by weight of the ultra-accelerator known commercially as "Vulkazit P extra N" and 20 parts by weight of the emulsion stabilizer known commercially as "Vultamol" to obtain a paste. at 60 to 70% which is ground for 8 days in a ball mill or in an oscillating mill. we then obtain a very fine paste.
Addition: for 100 parts by weight of dry fibers, 10 to 15 parts by weight of pulp (calculated in the dry state) and 1 part by weight of poly-ethylene-imine are added to the fiber magma; after intimate mixing as described in Example 1, the fibrous mass is formed and it is dried.
Impregnation: this mass is impregnated with natural latex or with latexes of oopolymerization products prepared from butadiene and styrene or acrylic nitrile; in this case, the latexes are also applied with a content of 10 to 30% of dry products and the fibrous mass absorbs for example 100% of the polymerization product calculated in the dry state. It is dried as described in Example 1 or 2 and vulcanized by heat treatment without or with application of pressure, in a press or in the autoclave.
EXAMPLE 4:
Preparation of the paste: 150 parts by weight of colloidal sulfur containing 85, 250 parts by weight of active zinc oxide and 20 parts by weight of the emulsion stabilizer known commercially under the name of "Vultamol", to obtain a paste of about 60 to 70% which is ground for 8 days in a ball mill or in an oscillating mill; a very fine paste is obtained.
Addition: for 100 parts by weight of dry fibers, 10 to 15 parts by weight of pulp (calculated in the dry state) and 1 part by weight of polyethylene-imine are added to the fiber magma; after thorough mixing as described in Examples 1 to 3, the fibrous mass is formed and dried.
Preparation of the dispersion: the fibrous mass is also impregnated with natural latex or with latex obtained from products of co-polymerization of butadiene and styrene or acrylic nitrile. In this case, a water-soluble vulcanization accelerator is applied and, for 100 parts by weight of dry polymeric substance, 0.4 parts by weight of the ultra-accelerator known commercially as an aqueous solution is added. the name "Vulkazit P", 0.4 part by weight of the ultra-accelerator known commercially as "Vulkazit 774" and 25 parts by weight of a 5% aqueous solution of the emulsion stabilizer known in the trade as "Vultamol";
after thorough mixing, the whole is left to stand for approximately 3 days. During this time the accelerator dissolved in water penetrates into the polymer substance.
It is also impregnated with a 10 to 30% dispersion, dried and vulcanized by heat treatment, optionally with application of pressure.
One can naturally carry out the method object of. present invention using many other additional substances. For example, the addition to the fibrous mass of carbon black, stearic acid or zinc stearate, vulcanization accelerators other than the accelerators already mentioned and agents capable of forming networks can give rise to improved end products, we always proceed as follows:
are applied to the surface of the pulverulent substance either alone or in the form described, all the
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coarse and dispersed materials and all substances in the solid, semi-solid or liquid state, immiscible or not compatible with the dispersion, are introduced into the fiber bath in the form of a carefully formed and ground pulp and then of the preparation of the fibrous mass they are incorporated into it. As described in Example 4, soluble or finely dispersed substances can also be added to the dispersion and then the resulting dispersion can be impregnated with the fibrous mass containing the solids.
Finally, it is possible to submit to the action of active gases or vapors, either in the wet state or in the dry state, the fibrous clusters initially containing, in the mass of the fibers, solid and other materials and impregnated with the dispersion mentioned in the examples. For example, the vulcanization is carried out with vapors (or solutions) of protochloride of sulfur in the completely dry fibrous mass. The dispersions and the latexes are taken into account, above all, for the realization of the invention; however, it is also possible in accordance with this invention to use in the same manner solutions of rubber and vulcanizable plastics for the impregnation of fibrous clumps in which solid constituents are disseminated in very fine particles.