BE450783A - - Google Patents

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BE450783A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B3/00Preparation of cellulose esters of organic acids
    • C08B3/22Post-esterification treatments, including purification

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 procédé pour la fabrication d'esters de cellulose de haute stabilité et de température   constante*   
Dans le traitement d'esters de cellulose ou d'es- ters mixtes destinés à des emplois spéciaux, tels que la fa- brication de feuilles à utiliser dans l'industrie électrique ou leur traitement pour la coulée sous pression, la stabilité , des esters de cellulose obtenus suivant les procédés usuels avec emploi d'acide sulfurique comme catalyseur et avec sta- bilisation ultérieure, s'est avérée insuffisante. 



   Or, il a été constaté que pour la stabilité des esters de cellulose stabilisés suivant des procédés connus pendant la fabrication avec catalyseur à l'acide sulfurique, la teneur en matières étrangères de l'eau, à lt,aide de laquel- le on réalisé la stabilisation et le traitement de l'ester de cellulose, est d'importance décisive. Il a été établi que des sels se trouvant usuellement en quantités normales dans l'eau utilisée, influencent défavorablement la stabilité et empê- chent la formation d'esters de cellulose de haute stabilité. 



   Les effets des différente sels sont évidemment distincts.   @   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 Ainsi par exemple le chlorure de calcium, le chlorure de magnésium et de manganèse, le perchlorure de fer, l'azotate de sodium et de   pota@ssium,   le carbonate de sodium, le sul- fate de sodium et de fer, l'acétate de magnésium et l'hydrate ferrique se sont révélés d'un effet surtout défavorable.Par contre, le chlorure de sodium, le chlorure de potassium, le bicarbonate de magnésium et le bicarbonate de calcium sont d'un effet moins troublant tandis que le sulfate de magné- sium, le sulfate de manganèse, l'acétate de zinc et l'acétate de sodium n'exercent qu'une influence réduite sur la stabi- lité. 



   Il résulte de ces constatations qu'il faut tra- vailler avec une eau neutre et pratiquement exempte de sels. 



  Il est évident qu'il convient également que des substances organiques ne soient pas présentes. 



   Le plus avantageux serait d'utiliser de l'eau distillée aussi bien pour la stabilisation que pour le trai- tement des esters de cellulose. Dans la plupart des cas cependant le prix de revient de l'eau distillée sera trop élevé et pour ces raisons on préférera ure eau désalée sui- vant un procédé connu. Eventuellement on peut encore ajouter à l'eau utilisée de l'eau distillée dans une telle propor- tion que la concentration du sel soit abaissée en-dessous de la limite défavorable. 



  Exemple.- 100 parties en poids d'un acétate hydrolysé de cellulose, obtenu suivant le procédé du brevet allemand N  526. 479 et traité par exemple avec 2000 parties en poids d'acide nitrique à 0,03 % pendant 2 heures à 120  ntont ac- cusé aucune amélioration de la stabilité lors d'un traite- ment avec   uns   eau normale de consommation présentant l'ana- lyse suivante:

     @   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
CaO   142 mg/L   
MgO 22 " 
CO2 (bicarbonate) 198 "   sa 3   65 " 
Cl 44 " 
N2O5 13,3 " 
N2O3   0,01"   
Fe 0,01" 
Mn   '     0,02"   
0,1 n KMnO4   1,26"   (consommation) 
SiO2 11,3 " 
Si, par contre, lors de la stabilisation l'acide nitrique à 0,03   %   est obtenu au moyen d'un acide nitrique pur concentré et d'eau distillée et qu'après la stabilisation le traitement est effectué à l'eau distillée, on obtient alors un acétate de cellulose de haute stabilité.

   De même, si l'on ajoute- de l'eau distillée à l'eau de consommation, en quantités croissantes, par exemple dans le rapport de   1 :1, de 2 :1 de 3:1, la stabilité du produit final est     constamment   améliorée,   ce   qui peut   iêtre   constaté aisément par le changement de couleur des échantillons d'échauffement. 



  Il est par conséquent possible de régler la stabilité voulue par le degré de pureté de   l'eau.   En général, il   suffit'd'amé-   liorer   l'eau   de consommation par une réduction à 1/5 jusqu'à 1/20 de sa concentration en sel. 



   Le fait qu'en recourant, à la méthode décrite de traitement on obtienne en même temps forcément une améliora-      tion de la clarté de l'ester de cellulose, n'est aucunement surprenant.

Claims (1)

  1. R e v e n d i c a t i o n --------------------- Procédé pour la fabrication d'esters de cellulose de haute stabilité et de température constante, caractérisé en ce qu'on utilise pour la stabilisation et le traitement des esters de cellulose obtenus suivant des procédés connus avec emploi d'acide sulfurique comme catalyseur de l'eau neutre, pratiquement exempte de sels ainsi que de matières organiques.
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