BE815804A - Procede de cristallisation de l'acrylamide - Google Patents

Description

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de purification, devient une solution aqueuse de monomère ayant une pureté adéquate et, après réglage à une concentration appropriée, on peut l'envoyer à un stade de polymérisation. Toutefois, du point de vue de l'économie dans les dépenses causées par le transport et aussi pour augmenter

  
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plus importante à cet égard est d'empêcher la dénaturation, spécialement la polymérisation, de l'acrylamide, ce qui est particulièrement important dans le cas où on ne désire pas incorporer un inhibiteur de polymérisation dans le produit. Dans des cas pareils il faut abaisser la quantité de polyacrylamide dans le produit cristallisé d'acrylamide au-

  
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en poids d'insolubles dans le méthanol.

  
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partir d'une solution aqueuse, on a fréquemment utilisé un procédé mécanique dans lequel la cristallisation a lieu tout en agitant la solution. Toutefois, dans ce procédé,

  
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précipités et la solution devient comme une émulsion, ce qui complique la séparation des cristaux, avec pour conséquence une détérioration importante de la qualité des crietaux. C'est pourquoi, dans des cas pareils, on a normalement employé des procédés où on laisse reposer une solution sursaturée ou bien l'on diminue la vitesse de refroidissement pour accélérer la croissance des cristaux. 

  
L'objet de la présente invention est d'apporter

  
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la formation de polyacrylamide doit être empêchée le plus possible et la séparation des cristaux peut être facilitée.

  
Conformément à l'invention, lorsqu'on fait cria-:

  
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avec de l'air à raison de plus de 1/10 de mole par sole de l'eau devant être évaporée, la formation de polyacrylamide peut être inhibée presque complètement et l'on obtient des

  
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On va maintenant décrire de manière plus détaillée le procédé de la présente invention.

  
Pour résumer d'avance, le procédé conforme à la présente invention est un procédé de cristallisation de l'acrylamide à partir d'une solution aqueuse d'acrylamide par évaporation du solvant; c'est-à-dire l'eau, où la solution est maintenue en bon contact avec de l'air en une quantité, exprimée en moles, égale ou supérieure à 0,1 fois, de préférence à 10 à 300 fois, celle de l'eau' évaporer, et la

  
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ce procédé, lorsque la quantité en moles de l'air est inférieure à 0,1 fois celle de l'eau à évaporer, il est impossible d'abaisser la quantité de polyacrylamide dans les cristaux résultants d'acrylamide à moins de 0,2 % en poids, sous forme d'insolubles dans le méthanol.

  
 <EMI ID=13.1>   <EMI ID=14.1> 

  
tion de l'acrylamide dans le filtrat deviendrait extrêmement élevée. D'un autre coté aux températures intérieures

  
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Dans le présent procédé de cristallisation de l'acrylamide, l'opération de cristallisation elle-même est la même que les opérations de cristallisation normalement employées, saut que la solution est mise en bon contact avec une quantité spécifique d'air. Ainsi, l'air qui est employé dans le procédé de la présente invention peut être dilué avec de l'azote ou, au contraire, on peut y mélanger un complément d'oxygène en des quantités telles qu'il n'en résulte pas de danger. De plus, quant à la pression sur la cristallisation, l'emploi de la pression atmosphérique est économiquement avantageuse, quoique une pression superatmosphérique ou sub-atmosphérique puisse être employée.

  
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pas particulièrement l'emploi d'inhibiteurs de polymérisation qu'il était courant d'utiliser dans les procédés conventionnels dans le stade de traitement de l'acrylamide.

  
Bien que le procédé de la présente invention ai t

  
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sultant du procédé d'hydratation catalytique où l'on utilise un catalyseur au cuivre, on peut obtenir des effets similaires avec les solutions aqueuses d'acrylamide de procédés catalytiques utilisant d'autres catalyseurs, ou de procédés

  
 <EMI ID=18.1>  dans le procédé d'hydratation catalytique consistant essen-

  
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et comportent par exemple ce qui suit :

  
1. de petite morceaux de cuivre, par exemple sous forme de poudres de cuivre ou de fils de cuivre.

  
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vre tel que l'oxyde de cuivre, l'hydroxyde de cuivre ou un sel de cuivre, avec un gaz réducteur tel que de l'hydrogène ou de l'oxyde de carbone.

  
3. du cuivre réduit obtenable par réduction en phase liquide d'un composé de cuivre comme l'oxyde de cuivre, l'hydroxyde de cuivre ou un sel de cuivre avec un agent réducteur comme l'hydrazine ou un borohydrure comme le borohydrure de sodium.

  
ré uit

  
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ayant une plus grande tendance à l'ionisation que le cuivre, comme le zinc, l'aluminium, le fer ou l'étain.

  
5. du cuivre de Raney obtenu par développement d'un alliage de Raney consistant en du cuivre et de l'aluminium, du zinc ou du magnésium, etc.

  
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late de cuivre.

  
7. un catalyseur composite ou support' obtenable en préparant l'un quelconque des catalyseurs de cuivre du type mentionné plus haut en présence d'autres métaux comme le chrome, le zinc, le nickel, le manganèse ou le molyb-

  
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la préparation des catalyseurs.

  
Il est déjà connu dans l'art que l'oxygène ou l'air se comporte comme un inhibiteur de polymérisation

  
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forme à la présente invention-est toutefois extrêmement caractéristique dans son processus et dans les avantages que l'on peut ainsi obtenir.

  
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boa contact de la suspension contenant des cristaux d'acrylaaide avec l'air, par exemple par agitations' et aussi que la suspension soit en contact avec de l'air en des quantités plus grandes qu'à l'ordinaire. Ce fai-

  
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simultanément et l'effet inhibiteur de polymérisation est remarquablement amélioré.

  
1. la utilisant une grande quantité d'air, le

  
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de avec l'air est amélioré, ce qui supprime l'agitation mécanique autrement exécutée pour l'inhibition de la po-

  
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considérablement l'énergie consommée dans l'agitation.

  
2. L'air bien mélangé avec la suspension sort de diluant pour la vapeur d'eau engendrées d'où l'on obtient substantiellement le mime effet que celui d'une

  
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procédés de l'art antérieur de ce genre souffrent de frais

  
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tion est extrêmement économique.

  
3- Lorsqu'une solution aqueuse d'acrylamide est

  
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présente invention, on obtient des cristaux d'acrylamide en des dimensions de particule étonnamment grandes, ce qui conduit à la facilité du post-traitement, par exemple de la séparation des cristaux à partir de la liqueur-mère,du séchage, etc. De i-lus, dans la manipulation des cristaux sèches d'acrylamide, les poussières se répandent peu. C'est pourquoi les cristaux d'acrylamide obtenables par le présent procédé ont une grande valeur commerciale. La gamme

  
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(1,397 mm d'ouverture de maille).

  
La présente invention va être décrite plus en détail par les exemples illustratifs suivants.

  
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catalytique avec utilisation d'un catalyseur au cuivre, dans un ballon de 2 litres et on concentre au bain-marie

  
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environ 300 g d'eau, en donnant simultanément 200 g d'une  <EMI ID=41.1>  <EMI ID=42.1> 

  
barboter de l'air. Puis on détermine la distribution des dimensions de particule, ce qui montre que les cristaux

  
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insolubles dans le méthanol, soit 0,02 % en poids, ce qui indique peu de formation de matière polymère.

  
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poids de concentration que celle de l'exemple 1, est alimentée dans un récipient cylindrique de 5 litres de capa-

  
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fait barboter de l'air à la température ambiante au débit  <EMI ID=46.1> 

  
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2 heures et le rapport molaire de l'air barbotant dans

  
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dans les cristaux est de 0,01 % en poids, ce qui indique peu de formation de matière polymère.

REVENDICATIONS.

  
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de cette solution, caractérisé en ce que la cristallisation

  
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Claims (1)

1. <EMI ID=53.1>

   <EMI ID=54.1>

   celle de l'eau' évaporer* <EMI ID=55.1>