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"pectines de fruits cLépolymerieées et leure emplois".
On sait que les fruits, les racines et autres matières végétales contiennent des substances portant le nom générique
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de: "matières pectiquesttou "pectines", qu'il est possible de so- . lubiliser d'extraire et de purifier par de très nombreux et variés procédés en partant d'une matière première fraîche ou desséchée, préalablement épuisée ou non, purifiée ou non.
Les dites substances pectiques ou pectines, telles quelles
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ou en combinaison avec les ions alcalino-terreux ou m,étalli- ques, sont caractérisées par la propriété de former une gelée avec les quantités appropriées dteau acidulée ou non, ou de solutions de sucres, de glycérine, d'alcools ou de¯autres sub- stances, seules ou en mélange.
Des extraits pectiques ainsi obtenus, acidifiée ou non, neutralisés ou non,'purifies ou non, mélangés à d'autres sub- stances ou non, on prépare par divers procédés des produits pectiques sous formes commerciales les plus variées, comme par exemple : jus,concentré, pâte, granulé, poudre, etc., seuls ou en mélange avec d'autres substances.'
On sait d'autre part que la propriété des pectines de for- mer une gelée', autrement que par voie diastasique ou par l'ac-
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tison des bases, cf.èstà-dire leur pouvoir gélifiant élevé, est inhérente à la grandeur de leurs macromolécules, à leurs poids moléculaires élevés, à leur degré de polymérisation et parallèlement à leur haute viscosité.
On sait également que les pectines ainsi obtenues conviennent à l'estérification sous formes diverses, telles que par exemple: la nitropectine.'
On sait enfin que ces procédés tendent à l'obtention et à l'emploi des pectines hautement gélifiantes ou faiblement dépolymérisées par des processus de solubilisation ou distraction ménageant le plus possible la matière pectique et en évitant au mieux sa dégradation, et que. ces pectines et les produits en découlant sont,universellement employés pour des usages très divers.
La présente invention a pour objet l'obtention et l'em-
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ploi des pectines de fruits a.. l'état dégradé, Otest-à-dire hautement dépolymérisées se caractérisant et se différenciant des pectines de fruits usuelles par leur pouvoir gélifiant
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négligeable ou nul et par leur haut degré de dépp-lymérisation.
De plus, ces pectines de fruits dépolymérisées sont partiellement démethoxyléee, généralement à un degré plus élevé que les pectines de fruits usuelles hautement gélifiante8 et polymérisée$, et contiennent encore aetl,5 â 8% de CH30S, selon le mode d'extraction, et se différencient par ce fait de l'acide tétragalacturonique, synonyme: acide pectique, qui est une pec-
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tine totalement démêthoxylée et-dégradée.
Ces,pectines de fruits dépolymérisées, de pcids moléculaires inférieurs, accusent en solution une viscosité relativement faible et possèdent la propriété de se solubiliser et de se disperser avec facilité.
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--- Viscosité: CùôÙiàl Pouvoir gelifinnt; Pectine usuelle 398 81b26 157 Pectine dÉpolynürisée 1. 103 7%66 49fl Pectine dépolymérisée II. 8S 7%60 11 Peciae de-oolymérisée III. 76 6;ô07 0
Les extraits et poudres de pectine usuelle et de pectines de- polymérisées examines plus hautet cités à titre exemplatif et
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comparatif et non limitatif, 0it 1-t; obtenue par les auteurs des marcs de pommer à 98 C et h un pH et une durée d'extraction vari,qble,3.
La viscosité exprimée en secondes a été mesurée par le vi"Jcosiwètre Engler (Constante: 51 s.4/5) à 25 , sur les extraits à 4%75 de matière sèche totale. Le') radicaux méthoxyls exprimés en C.f30U en '; de l'hydratopectine obtenue sur les extraits désamidonn6s par précipitation avec 5 vo¯wne9 d'alcool Ù, 94 et séchée â 97"'98 C, ont déterminée par la méthode Roméo.
Le pouvoir gélifiant au été par la méthode jakovliv et exprime en degrés de gélification de l'hydratopectine, comme suit: 10 c, e, d'alcool à 94 , 20 c. c. de saccharose à 60 contenant 2{ d'acide citrique anhydre et 10 c.c. d'extrait pectique, méÚng6e dans un tube en verre de 25 rmn. de diamètre et la i,,-,s'es en repos à lo"16 C pesant 50 minuter; la gelée/terme doit rester forme et ne pas s'écraser lorsque le tube d'essai est placé horizontalement. Le solution pectique possède; 1 de
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gélificatio'q lorsque 10 c.c. de cette solution forment la gelée terme.
La matière première convenant bien à l'obtention des pectines de fruits dépolymérisées et citée à titre exemplatif et non limitatif est le résidu de fabrication despectines ou des dérivés pectiques usuels extraits de l'éccrce, de la pulpe ou du marc de fruits, tels que par exemple; pommes, oranges, citrons, etc., et qui sont privés, par une ou plusieurs extractions appropriées, de la fraction des pectines hautement ge-
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lifiantes et faiblement dépolymérisées, ainsi que les résidus de fabrication d'acides, de jus ou de divers extraits de fruits charnus ou non, tels que par exemple: pommes, groseilles, rai- sins, oranges, baies de sorbier, etc.
Ces résidus étaient jusqu'à présent négligés ou servaient, par exemple, comme combustible, aliment pour bétail, matière à torréfa ction.
Les auteurs ont constaté que ces résidus, presses ou non, séchés ou non, contiennent encore une fraction importante de
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matière pectique a. l'état dépolymérisê et peu ou pas gélifiante et dont les caractéristiques ont été données plus haut.
Par une ou plusieurs extractions aqueuses en variant dans les limites très larges les conditions dé dilution, de durée, de température et de la valeur du pH et en s'inspirant du prin-
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cipe connu, que pour une température constante la dépolyméri- sation et la déméthoxylation sont doutant plus grandes que le pH est bas et que pour un pH constant, celles-ci le sont d'autant Plus que la température est élevée, les auteurs ont obtenu de ces résidus des extraits contenant une gamme de pectines dépo-
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lymérisées et dêméthoxyl6ea à des degrés différents et contenant une hydratopectine ayant un pouvoir gélifiant variant de 0 à 1000 e aviron. le mode d'extraction, cité titre non limitatif, est par
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exemplet 200 gr. de résidu non pressé de marc de pommes et 400 gr.
d eeu, le milieu étant amené par addition d'acides un pH de 2,3-2,5, sont traités à 98 0 pendant une heure. les extraits de pectines de fruits dégradées ainsi ootenuB' peuvent étre ensuite purifiés ou non, additionnés dieutres sub-
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stances ou non, et être concentrés à une consistance voulue,par exemple de 10 à 45% de matières sèches totales, ou bien être ob- tenus sous forme de pâte, de feuilles, de granules ou de poudres, seuls ou en mélange avec d'autres substances, par de nombreux procédés connus sans sortir des revendications du présent brevet.
Les pectines de fruits usuelles et leurs dérives, qui pos- sèdent un pouvoir gélifiant élevé et sont faiblement dépolymé- risées, peuvent être dégradés au dépens de leur pouvoir gélifiant ou de leur état de polymérisation au cours de leur fabrication ou ultérieurement, par exemple, par l'action exagérée de la¯durée de l'hydrolyse, par la modification du degré de chaleur, par le changement approprié du pH ou par une action enzymatique con- venable, séparément ou conjointement, sans sortir des revendi- cations du présent brevet.
Les pectines de fruits dépolymérisées dont l'obtention et l'emploi font l'objet de la présente invention, constituent une matière de valeur par leurs propriétés dispersives, adhésives, détersives, agglutinantes, émulsives et autres et trouveront l'emploi, purifiées ou non, seules ou en mélange avec d'autres substances, dans les domaines les plus divers, tels que, par exemple: colles, vernis, couleurs, savons, encres, cosmétiques, apprets et-encollages, épaississants, confiserie; pharmacopée, etc.
REVENDICATIONS.
1 L'obtention, par une ou plusieurs extractions aqueuses quelles qu'elles soient, de pectines de fruits dépolymérisées ou de leurs dérivés se caractérisant notamment par un pouvoir gé- lifient nul ou inférieur à 1000 de gélification de leur hydra- topectine,
2 la fabrication des produits revendiques eh 1 à partir des résidus de fabrication des pectines de fruits hautement gé- lifiantes et polymérisées ou de leurs dérivés, ainsi que des résidus de fabrication d'acides, de jus ou de divers extraits de fruits,
3 la fabrication des produits revendiqués en 1 à partir des matières premières servant à la fabrication des pectines de fruits hautement gélifiantes et polymérisées ou de leurs dérivés et à partir des pectines de fruits hautement gélifiantes et polymérisées elles-mêmes ou de leurs dérivés, .
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"Epolymerized fruit pectins and their uses".
It is known that fruits, roots and other plant material contain substances with the generic name
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of: "pectiquesttou" pectins "materials, which it is possible to solubilize, extract and purify by very many and varied processes starting from a fresh or dried raw material, previously exhausted or not, purified or no.
The so-called pectic substances or pectins, as such
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or in combination with alkaline earth or metal ions are characterized by the property of forming a jelly with the appropriate quantities of acidulated or unacidated water, or solutions of sugars, glycerin, alcohols or other substances, singly or as a mixture.
From the pectic extracts thus obtained, acidified or not, neutralized or not, purified or not, mixed with other substances or not, pectic products are prepared by various processes in the most varied commercial forms, such as for example: juice , concentrate, paste, granule, powder, etc., singly or in admixture with other substances. '
It is also known that the property of pectins of forming a jelly, other than by the diastatic route or by the ac-
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The strength of the bases, ie their high gelling power, is inherent in the size of their macromolecules, their high molecular weights, their degree of polymerization and in addition to their high viscosity.
It is also known that the pectins thus obtained are suitable for esterification in various forms, such as for example: nitropectin.
Finally, it is known that these processes tend to obtain and use highly gelling or weakly depolymerized pectins by solubilization or distraction processes which spare the pectic material as much as possible and while avoiding its degradation as much as possible, and that. these pectins and the products thereof are universally used for a wide variety of uses.
The object of the present invention is to obtain and use
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deployment of fruit pectins in the degraded state, that is to say highly depolymerized, characterized by and differentiating from usual fruit pectins by their gelling power
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negligible or zero and by their high degree of depp-lymerization.
In addition, these depolymerized fruit pectins are partially demethoxylated, generally to a higher degree than the usual highly gelling8 and polymerized fruit pectins $, and still contain aet1.5 to 8% CH30S, depending on the method of extraction, and are differentiated by this fact from tetragalacturonic acid, synonym: pectic acid, which is a pec-
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tine totally de-ethoxylated and degraded.
These depolymerized fruit pectins, of lower molecular weight, exhibit a relatively low viscosity in solution and possess the property of readily solubilizing and dispersing.
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--- Viscosity: CùôÙiàl Gelifinnt power; Usual pectin 398 81b26 157 Depolynurized pectin 1. 103 7% 66 49fl Depolymerized pectin II. 8S 7% 60 11 De-oolymerized Peciae III. 76 6; ô07 0
The extracts and powders of customary pectin and of de- polymerized pectins examined above and cited by way of example and
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comparative and non-limiting, 0it 1-t; obtained by the authors of apple pomace at 98 C and h a pH and a variable extraction time, qble, 3.
The viscosity expressed in seconds was measured by the Engler vi "Jcosiweter (Constant: 51 s.4 / 5) at 25, on the extracts at 4% total dry matter. The ') methoxyl radicals expressed in C.f30U in Hydratopectin obtained from the deamidonn6s extracts by precipitation with 5 vōwne9 of Ù.94 alcohol and dried at 97 "" 98 C, determined by the Romeo method.
The gelling power in summer by the jakovliv method and expressed in degrees of gelation of hydratopectin, as follows: 10 c, e, alcohol at 94, 20 c. vs. 60 sucrose containing 2 {anhydrous citric acid and 10 c.c. of pectic extract, mixed in a 25 mm glass tube. in diameter and the i ,, -, is at rest at lo "16 C weighing 50 minutes; the jelly / term must remain in shape and not crush when the test tube is placed horizontally. The pectic solution has ; 1 of
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gelation when 10 c.c. of this solution forms the term jelly.
The raw material which is very suitable for obtaining depolymerized fruit pectins and cited by way of example and without limitation is the residue from the manufacture of spectins or of the usual pectic derivatives extracted from the bark, pulp or fruit pomace, such as for example; apples, oranges, lemons, etc., and which are deprived, by one or more suitable extractions, of the fraction of highly ge-
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smoothing and weakly depolymerized, as well as residues from the manufacture of acids, juices or various extracts of fleshy or non-fleshy fruits, such as for example: apples, currants, grapes, oranges, mountain ash, etc.
These residues were until now neglected or were used, for example, as fuel, feed for livestock, material for roasting.
The authors found that these residues, whether pressed or not, dried or not, still contain a significant fraction of
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pectic matter a. the depolymerized state and little or no gelling and whose characteristics have been given above.
By one or more aqueous extractions, varying within very wide limits the conditions of dilution, duration, temperature and the pH value and taking inspiration from the principle
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Known principle, that for a constant temperature the depolymerization and the demethoxylation are doubtful greater when the pH is low and that for a constant pH, these are the more the higher the temperature, the authors obtained of these residues extracts containing a range of deposited pectins
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lymerized and demethoxyl6ea in different degrees and containing a hydratopectin having a gelling power varying from 0 to 1000 rowing. the method of extraction, cited without limitation, is by
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example 200 gr. of unpressed residue of apple pomace and 400 gr.
Then, the medium being brought by the addition of acids to a pH of 2.3-2.5, are treated at 98 0 for one hour. the extracts of degraded fruit pectins thus ootenuB 'can then be purified or not, with the addition of sub-
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stances or not, and be concentrated to a desired consistency, for example 10-45% total dry matter, or be obtained as a paste, sheet, granule or powder, alone or in admixture with other substances, by many known methods without departing from the claims of this patent.
The usual fruit pectins and their derivatives, which have a high gelling power and are weakly depolymerized, can be degraded at the expense of their gelling power or their state of polymerization during their manufacture or subsequently, for example, by the exaggerated action of the duration of the hydrolysis, by the modification of the degree of heat, by the appropriate change of the pH or by a suitable enzymatic action, separately or together, without departing from the claims of the present patent .
The depolymerized fruit pectins, the obtaining and use of which are the subject of the present invention, constitute a valuable material by virtue of their dispersive, adhesive, detergent, agglutinating, emulsive and other properties and will find use, purified or not. , alone or as a mixture with other substances, in the most diverse fields, such as, for example: glues, varnishes, colors, soaps, inks, cosmetics, primers and sizes, thickeners, confectionery; pharmacopoeia, etc.
CLAIMS.
1 Obtaining, by one or more aqueous extractions whatever they may be, of depolymerized fruit pectins or their derivatives characterized in particular by a gelifying power of zero or less than 1000 of their hydra- topectin,
2 the manufacture of the products claimed eh 1 from residues from the manufacture of highly gelling and polymerized fruit pectins or their derivatives, as well as residues from the manufacture of acids, juices or various fruit extracts,
3 the manufacture of the products claimed in 1 from the raw materials used for the manufacture of highly gelling and polymerized fruit pectins or their derivatives and from highly gelling and polymerized fruit pectins themselves or their derivatives,.
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