" Procédé de séparation , avec enrichissement, de furfurol de solutions ou de vapeurs ".
jusqu'à présent, dans la fabrication de furfurol sur une grande échelle industrielle, �réutilisait essentiellement comme matière première que des parties de plantes plus ou moins ri-
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avait l'habitude d'entraîner ,au distiller le furfurol formé
et de le séparer de l'eau par fractionnement.
Plus récemment, au cours du traitement du bois ou d'autres matières premières soutenant de la cellulose, on a constaté qu'il est avantageux de soumettre ces matières premières,avant le procédé de désagrégation ou attaque proprement dit, à une hydrolyse au moyen d'acides minéraux plus ou moins fortement dilués . On peut également retirer plus ou moins de furfurol des hydrolysats ainsi obtenus, par exemple aussi au cours de
la fabrication de celluloses pauvres en pentosanes., la séparation du furfurol d'avec les vapeurs d'eau et d'acides qui- accompagnent étant aussi exécuté conformément aux procédés usuels antérieurs à l'aide du fractionnement* Si le furfurol est présent en faibles concentrations, l'obtention de cette substance par la voie indiquée est compliqué et antiéeonomi-
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il a semblé souhaitable de placer sur une base économique son obtention à partir de ces solutions diluées.
Selon l'invention, on a constaté qu'il est possible d'effectuer avantageusement la séparation, avec enrichissement,du furfurol à partir de solutions ou de vapeurs, par exemple telles que oelles qui prennent naissance de manière oonnue au
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du bois et d'autres matières contenant des hemioelluloses pour arriver au'furfurol, en conduisant les solutions ou les vapeurs contenant le furfurol par étapes et à contre-courant à travers des couches de charbon actif ou de matières agissant de manière semblable, en retirant ensuite de manière connue le furfurol,, enrichi, de l'agent d'adsorption et en réutilisant celui-ci.
Le présent procédé fournit la possibilité, en se servant par exemple de charbon de sang ou de matière analogue, de retirer la plus grande partie du furfurol, même de solutions ne
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furfurol désormais enrichi, par une extraction, par exemple, au moyen de vapeur d'eau, d'acide ohlorhydrique dilué bouillant ou d'un solvant organique.
L'adsorption du furfurol en plusieurs étapes par le charbon de sang en solution dans l'acide ohlorhydrique va être expliqué par l'exemple suivant :
On fait passer à travers une ou plusieurs couches d'environ
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Dans l'étape suivante, on traite 1500 centimètres cubes du
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les faisant passer à travers des couches adéquates de celui-ci. 6,372 grammes de furfurol sur les 13,068 grammes encore en solu-
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solution. 48,76 % du furfurol encore présent sont donc adsorbés au cours de la deuxième étape.
Dans une troisième étape, on traite de la même façon, au
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de la solution provenant du filtrat de la deuxième étape, ce qui produit l'adsorption de 2,479 grammes de furfurol sur les
<EMI ID=10.1> quantité de 33,64 grammes de furfurol originellement en solu-
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sang a lieu.par simple distillation du charbon de sang mis en suspension dans l'eau, l'expulsion complète du furfurol adsorbé étant ensuite réalisée au moyen d'un courant de vapeur d'eau surchauffée.
Le furfurol peut également être obtenu à partir d'une solution faiblement sulfurique par passage à travers des couches de charbon actif et avantageusement en appliquant le principe du contre-courant, à partir de solutions très diluées.
Une solution ne contenant que 1,85 gramme de furfurol dans
3000 centimètres cubes diacide sulfurique dilué a donné, après
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Le charbon actif utilisé pour l'adsorption du furfurol
est à nouveau utilisable sans mesure supplémentaire, après libération du furfurol adsorbé.
Dans la réalisation technique du procédé, les concentrations en furfurol, le pH de la solution, le degré de répartition, la grosseur des grain du charbon actif, etc., ont naturellement une importance essentielle,, on peut aussi obtenir des résultats semblables à ceux indiqués ci-dessus à titre d'exemple en employant d'autres agents d'adsorption, par exemple, du gel de silice.
Le procédé convient avantageusement pour le traitement de préhydrolysats pour obtenir le furfural, tels que ceux obtenus au cours de la fabrication de celluloses pauvres en pentosane& par le fait que le furfurol qui passe (distille). seul, avec .
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tion, tout en étant enrichi. Ainsi, en plus de la séparation,
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utilise un acide volatil, par exemple de l'acide ohlorydrique, pour l'hydrolyse ou pour l'expulsion du furfurol, cet acide, débarrassé de.l'aldéhyde de la manière indiquée, peut être immédiatement réemployé, pour autant qu'il ne soit pas nécessaire pour des raisons d'exploitation d'encore le concentrer au
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avoir été débarrassé du furfurol ou des pentoses: - également être réemployé sans mesure supplémentaire, après avoir été rapidement purifié des produits de décomposition organiques éventuellement présents.
"Process for the separation, with enrichment, of furfurol from solutions or vapors".
until now, in the manufacture of furfurol on a large industrial scale, mainly reused as raw material only parts of more or less ri-
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used to train, to distill the furfurol formed
and to separate it from the water by fractionation.
More recently, during the treatment of wood or other raw materials supporting cellulose, it has been found to be advantageous to subject these raw materials, before the disintegration process or actual attack, to hydrolysis by means of more or less strongly diluted mineral acids. It is also possible to remove more or less furfurol from the hydrolysates thus obtained, for example also during
the manufacture of celluloses low in pentosans., the separation of furfurol from the water and acid vapors which accompany it also being carried out in accordance with the previous usual processes using fractionation * If the furfurol is present in low concentrations, obtaining this substance by the indicated route is complicated and anti-eonomi-
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it seemed desirable to place on an economic basis its obtaining from these dilute solutions.
According to the invention, it has been found that it is possible to advantageously carry out the separation, with enrichment, of furfurol from solutions or vapors, for example such as those which originate in a known manner.
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wood and other material containing hemioelluloses to arrive at the furfurol, conducting the solutions or vapors containing the furfurol in stages and countercurrently through layers of activated carbon or similar-acting materials, removing then in a known manner the furfurol, enriched, the adsorption agent and reusing the latter.
The present process provides the possibility, using for example blood charcoal or the like, to remove most of the furfurol, even from solutions which do not.
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furfurol now enriched, by extraction, for example, by means of steam, boiling dilute hydrochloric acid or an organic solvent.
The adsorption of furfurol in several stages by blood charcoal in solution in hydrochloric acid will be explained by the following example:
We pass through one or more layers of approximately
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In the next step, 1500 cubic centimeters of the
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passing them through adequate layers of it. 6.372 grams of furfurol out of the 13.068 grams still in solution.
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solution. 48.76% of the furfurol still present is therefore adsorbed during the second step.
In a third step, we treat in the same way, at
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of the solution from the filtrate of the second stage, which produces the adsorption of 2.479 grams of furfurol on the
<EMI ID = 10.1> quantity of 33.64 grams of furfurol originally in solu-
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blood takes place by simple distillation of the blood charcoal suspended in water, the complete expulsion of the adsorbed furfurol then being achieved by means of a stream of superheated water vapor.
Furfurol can also be obtained from a weakly sulfuric solution by passing through layers of activated carbon and advantageously by applying the principle of countercurrent, from very dilute solutions.
A solution containing only 1.85 grams of furfurol in
3000 cubic centimeters of dilute sulfuric acid gave, after
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Activated carbon used for the adsorption of furfurol
can be used again without additional measures, after release of the adsorbed furfurol.
In the technical realization of the process, the furfurol concentrations, the pH of the solution, the degree of distribution, the grain size of the activated carbon, etc., are of course of essential importance, one can also obtain results similar to those given above by way of example employing other adsorption agents, for example, silica gel.
The process is advantageously suitable for the treatment of prehydrolysates to obtain furfuraldehyde, such as those obtained during the manufacture of celluloses poor in pentosan & by the fact that the furfurol which passes (distills). alone, with.
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tion, while being enriched. So in addition to separation,
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uses a volatile acid, for example ohlorydric acid, for the hydrolysis or for the expulsion of furfurol, this acid, freed of the aldehyde in the manner indicated, can be immediately reused, provided that it does not is not necessary for operational reasons to further concentrate it at
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have been freed from furfurol or pentoses: - also be reused without additional measure, after having been rapidly purified of any organic decomposition products present.