BE451265A - - Google Patents

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BE451265A
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    • C07D307/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/38Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with substituted hydrocarbon radicals attached to ring carbon atoms
    • C07D307/40Radicals substituted by oxygen atoms
    • C07D307/46Doubly bound oxygen atoms, or two oxygen atoms singly bound to the same carbon atom
    • C07D307/48Furfural
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    • C07D307/48Furfural

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description


  " Procédé de séparation , avec enrichissement, de furfurol de solutions ou de vapeurs ".

  
jusqu'à présent, dans la fabrication de furfurol sur une grande échelle industrielle, �réutilisait essentiellement comme matière première que des parties de plantes plus ou moins ri-

  
 <EMI ID=1.1> 

  
avait l'habitude d'entraîner ,au distiller le furfurol formé

  
et de le séparer de l'eau par fractionnement.

  
Plus récemment, au cours du traitement du bois ou d'autres matières premières soutenant de la cellulose, on a constaté qu'il est avantageux de soumettre ces matières premières,avant le procédé de désagrégation ou attaque proprement dit, à une hydrolyse au moyen d'acides minéraux plus ou moins fortement dilués . On peut également retirer plus ou moins de furfurol des hydrolysats ainsi obtenus, par exemple aussi au cours de

  
la fabrication de celluloses pauvres en pentosanes., la séparation du furfurol d'avec les vapeurs d'eau et d'acides qui-  accompagnent étant aussi exécuté conformément aux procédés usuels antérieurs à l'aide du fractionnement* Si le furfurol est présent en faibles concentrations, l'obtention de cette substance par la voie indiquée est compliqué et antiéeonomi-

  
 <EMI ID=2.1> 

  
il a semblé souhaitable de placer sur une base économique son obtention à partir de ces solutions diluées. 

  
Selon l'invention, on a constaté qu'il est possible d'effectuer avantageusement la séparation, avec enrichissement,du furfurol à partir de solutions ou de vapeurs, par exemple telles que oelles qui prennent naissance de manière oonnue au

  
 <EMI ID=3.1> 

  
du bois et d'autres matières contenant des hemioelluloses pour arriver au'furfurol, en conduisant les solutions ou les vapeurs contenant le furfurol par étapes et à contre-courant à travers des couches de charbon actif ou de matières agissant de manière semblable, en retirant ensuite de manière connue le furfurol,, enrichi, de l'agent d'adsorption et en réutilisant celui-ci.

  
Le présent procédé fournit la possibilité, en se servant par exemple de charbon de sang ou de matière analogue, de retirer la plus grande partie du furfurol, même de solutions ne

  
 <EMI ID=4.1> 

  
furfurol désormais enrichi, par une extraction, par exemple, au moyen de vapeur d'eau, d'acide ohlorhydrique dilué bouillant ou d'un solvant organique.

  
L'adsorption du furfurol en plusieurs étapes par le charbon de sang en solution dans l'acide ohlorhydrique va être expliqué par l'exemple suivant : 

  
On fait passer à travers une ou plusieurs couches d'environ

  
 <EMI ID=5.1> 

  
 <EMI ID=6.1> 

  
Dans l'étape suivante, on traite 1500 centimètres cubes du

  
 <EMI ID=7.1> 

  
les faisant passer à travers des couches adéquates de celui-ci. 6,372 grammes de furfurol sur les 13,068 grammes encore en solu-

  
 <EMI ID=8.1> 

  
solution. 48,76 % du furfurol encore présent sont donc adsorbés au cours de la deuxième étape.

  
Dans une troisième étape, on traite de la même façon, au

  
 <EMI ID=9.1> 

  
de la solution provenant du filtrat de la deuxième étape, ce qui produit l'adsorption de 2,479 grammes de furfurol sur les

  
 <EMI ID=10.1>  quantité de 33,64 grammes de furfurol originellement en solu-

  
 <EMI ID=11.1> 

  
sang a lieu.par simple distillation du charbon de sang mis en suspension dans l'eau, l'expulsion complète du furfurol adsorbé étant ensuite réalisée au moyen d'un courant de vapeur d'eau surchauffée.

  
Le furfurol peut également être obtenu à partir d'une solution faiblement sulfurique par passage à travers des couches de charbon actif et avantageusement en appliquant le principe du contre-courant, à partir de solutions très diluées.

  
Une solution ne contenant que 1,85 gramme de furfurol dans
3000 centimètres cubes diacide sulfurique dilué a donné, après

  
 <EMI ID=12.1> 

  
Le charbon actif utilisé pour l'adsorption du furfurol

  
est à nouveau utilisable sans mesure supplémentaire, après libération du furfurol adsorbé.

  
Dans la réalisation technique du procédé, les concentrations en furfurol, le pH de la solution, le degré de répartition, la grosseur des grain du charbon actif, etc., ont naturellement une importance essentielle,, on peut aussi obtenir des résultats semblables à ceux indiqués ci-dessus à titre d'exemple en employant d'autres agents d'adsorption, par exemple, du gel de silice. 

  
Le procédé convient avantageusement pour le traitement de préhydrolysats pour obtenir le furfural, tels que ceux obtenus au cours de la fabrication de celluloses pauvres en pentosane& par le fait que le furfurol qui passe (distille). seul, avec . 

  
 <EMI ID=13.1> 

  
tion, tout en étant enrichi. Ainsi, en plus de la séparation,

  
 <EMI ID=14.1> 

  
utilise un acide volatil, par exemple de l'acide ohlorydrique, pour l'hydrolyse ou pour l'expulsion du furfurol, cet acide, débarrassé de.l'aldéhyde de la manière indiquée, peut être immédiatement réemployé, pour autant qu'il ne soit pas nécessaire pour des raisons d'exploitation d'encore le concentrer au

  
 <EMI ID=15.1> 

  
avoir été débarrassé du furfurol ou des pentoses: - également  être réemployé sans mesure supplémentaire, après avoir été rapidement purifié des produits de décomposition organiques éventuellement présents.

Claims (1)

  1. <EMI ID=16.1>
    1.- Précédé de séparation, avec enrichissement, du furfurol de solutions ou de vapeurs, par exemple aussi de celles qui prennent naissance, de manière connue en soi,
    <EMI ID=17.1>
    rol - du bois et d'autres matières hémioellulosiques pour aboutir au furfurol, caractérisé en ce que l'on conduit les solutions ou les vapeurs contenant le furfurol par étapes et à contre-courant à travers des couches de oharbon actif ou de matières agissant de manière analogue, en ce qu'on retire ensuite le furfurol,enrichi.de l'adsorbant et en ce qu'on réutilise celui-ci.
    <EMI ID=18.1>
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EP4032881A1 (fr) * 2021-01-21 2022-07-27 Universität Hohenheim Procédé et appareil de purification d'un dérivé de furanne

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