" procédé pour filer la viscose dans 1 '-entonnoir de .filage avec utilisa.t'ion.. de filières à orifices larges.-?. Priorité d'une demande .de brevet en Allemagne déposée le .1 juillet 1942 N[deg.] I. 72 618
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,Il est connu que l'on fabrique des' produits artificiels en:-viscose en filant dans l'eau ou dans des solutions électro- lytiques fortement diluées de la viscose fortement mûrie, ayant
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ployer pour le travail de la.viscose. Les fils fabriqués de cette manière, se distinguent des fils obtenus de la manière ordinaire dans le filage de la-viscose par le fait qu'en plus de leur section ronde, ils ont un brillant mat et un pouvoir d'absorption élevé vis à vis des colorants en substances et que pour le sur, plus également leurs qualités sont égales celles des fils ar-
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ment forte parce que les solutions aqueuses à teneur élevée en . électrolytes ne donnent pas le résultat désiré.
La Demanderesse a trouvé que les solutions aqueuses à forte teneur en électrolytes telles que celles que l'on obtient pour
la préparation des fils ayant les mêmes propriétés que celles
des fils suivant le procédé du brevet belge 405 431 sont à même, quand on se sert de viscoses à maturation normale, c'est-à-dire
d'un degré de maturation plus grand que le coefficient de Hotten- roth de 7 et comme solutions électrolytiques de solutions aqueuses à réaction alcaline contenant d'assez grandes quantités de
sels alcalins et des quantités faibles d'hydroxyde alcalin libre,
de coaguler la viscose dans ces bains en fils de section ronde
et de .transformer les fils formés en hydrate de cellulose sous l'action de liquides acides.
pour réaliser' le procédé, on opère de façon connue, avec
des entonnoirs de filage à filières à orifices larges, c'est-à-
dire des. filières à trous d'un diamètre supérieur à 0,1 mm. et . l'on règle la coagulation dans le liquide précipitant de façon à former, des fils à section ronde, ce qui s'obtient en réglant
la maturation et la teneur en alcali de la viscose d'une part
et l'effet de précipitation du liquide de filage qui est conditionné par la teneur en sel et la teneur en alcali, d'autre part.
Dans le procédé suivant l'invention, on obtient aussi à
partir dé la viscose à degré de maturité normal et même à partir
de viscose non parvenue .à maturité, une matière qui correspond
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nécessaire pour obtenir ce résultat est de traiter la viscose dans l'entonnoir de filage avec utilisation de larges orifices de filières, c'est-à-dire de filières à trous d'un diamètre supérieur à 0.1 Mm., dans des bains coagulants aqueux qui renferment de l'hydroxyde alcalin et des sels alcalins libres en quantités telles que l'on donne aux fils formés tout d'abord
en xanthogénate de cellulose, une section ronde. Il suffit alors
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yde alcalin des solutions salines utilisées comme bain de préci-
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en alcali de la viscose employée. De toute manière, la-quantité d'alcali ne représente qu'une fraction du sel alcalin de métal fort se trouvant en solution. Pour une maturation donnée, la teneur optimum en alcali augmente avec la concentration saline du bain de précipitation, Si l'on file, par exemple, une viscose
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précipitation dans l'entonnoir de filage est de 0,5 % environ. Si l'on porte la concentration en sulfate de sodium du bain de
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cuivre avec une solution de sulfate de sodium, à 4 à 5 %. On peut aussi employer des solutions salines encore plus concentrées,
si l'on augmente la quantité d'alcali en correspondance.
Les bains préparés suivant le procédé de l'invention doivent coaguler les fils de manière que ceux-ci ne collent pas les
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passage dans le bain coagulant et qu'ils restent bien étirables. La concentration minimum du bain coagulant pour une viscose don-
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terminée facilement par l'examen du fil coagulé au point de vue de savoir s'il peut encore s'étirer, quand la concentration en alcali est trop faible, la-coagulation est trop forte dans le bain coagulant et l'on obtient des fils trop peu résistants à l'humidité et trop peu extensibles. Dans le faisceau de fils terminés ceci se manifeste par des fortes oscillations du titre. La limite supérieure, de la teneur en alcali pour une concentration donnée du bain de coagulation en sels, pour une viscose donest atteinte quand on forme un faisceau de fils mucilagineux et flasques dont les fils ont une forte propension à coller.
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qui s'étire très bien et est complètement ouvert permet, dans le cas le plus défavorable, c'est-à-dire de basses concentrations
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rencontre de difficultés à maintenir les conditions optima.
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de l'invention en ramenant en circuit la solution sortant de l'entonnoir de filage, éventuellement après l'avoir fait passer dans un réservoir disposé en dessous de l'entonnoir. Il suffit alors d'ajouter a la solution que l'on réintroduit suffisamment d'acide pour assurer le pli de la zone d'alcalinité qui doit être maintenu dans le liquide de précipitation, c'est-à-dire pour que.
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Il faut alors naturellement beaucoup moins de liquide que quand on emploie ' de l'eau ou une solution électrolytique que l'on doit toujours diluer à une très faible teneur en. électrolyte. Il suffit. dans le -procédé suivant l'invention simplement .de la quantité d'eau qui. est nécessaire.pour amener la 'quantité d'électrolyte. cédée par la viscose, au liquide précipitant à la concentration du liquide précipitant.
On peut éliminer les quantités d'hydroxyde alcalin qui sontcédées par la viscose au bain de précipitation, soit en ajoutant
. de l'acide, soit en ajoutant une quantité de solution saline neutre 'ou -moins alcaline telle que le degré d'alcalinité requis soit maintenu dans le bain coagulant. On peut.aussi, pour maintenir <EMI ID=15.1>
solution saline plus diluée et acidifiée en conséquence.
Le procédé suivant l'invention se pratique avec des filières à orifices larges, dont un. millier et plus- sont disposés dans un plateau de filières, dans un entonnoir de filage.. Comme généralement,, la solution à filer a un poids spécifique plus élevé
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de, haut en bas.. En-cas, d'emploi de concentrations élevées en sels
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dans un entonnoir de filage renversé.
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ration des fils en viscose à maturité poussée par l'eau ou par des solutions électrolytiques fortement diluées comme bains co-
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lation obtenus tout-d'abord se,composent pour une,partie consi- durable de xanthogénate de cellulose que'l'on doit décomposer par un traitement par un acide. Ceci peut se faire dans un ou plusieurs bains acides disposés les uns à la suite des autres, éventuellement de concentrations différentes. En cas d'emploi de plusieurs bains acides on,peut provoquer, en réchauffant les derniers bains, une élimination particulièrement bonne du soufre. Entre l'entonnoir de filage et le bain acide ou les bains acides, on peut faire subir aux fils qui sont encore plastiques un étirage supplémentaire, éventuellement lors de leur passage dans . des bains spéciaux.
C'est ainsi que l'on peut faire subir aux fils un étirage supplémentaire dans une cuve placée en dessous de l'entonnoir de filage et qui est remplie par le liquide de précipitation qui s'écoule de l'entonnoir de filage, en retirant les fils de ce bain plus rapidement qutils n'y pénètrent lorsqu' ils arrivent de l'entonnoir. On peut aussi étirer les fils en les. faisant passer sur .des barreaux décalés les uns sur les autres ou sur des cylindres animés de vitesses différentes, dans les bains ou à l'extérieur des bains, aussi longtemps qu'ils se trouvent être à l'état de xanthogénate de cellulose.
Enfin, on peut filer les fils à l'aide dtun entonnoir de précipitation dont l'extrémité qui plonge dans un bain disposé en dessous de l'entonnoir de..précipitation, est horizontale ou à peu près et le faisceau de .fils peut être conduit, étalé en forme plate par un jeu de dispositifs de glissement et de renvoi dans les bains, pour empêcher le collage.des fils les.uns aux autres. On peut aussi conférer aux fils un frisage stable du genre de la laine en les soumettant-à des arrêts et à des étirages à l'extrémité inférieure de la trémie de filature ou lors de leur entrée dans le bain se trouvant en dessous de celle-ci.
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de sulfure de carbone ( par rapport à la cellulose ), à une viscosité de 700 secondes de temps de chute'de, bille ( bille en
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dont le diamètre des ouvertures est de 0,3 mm dans une solution de sulfate de sodium à 11 % qui renferme 0,9 % d'hydroxyde sodique. La vitesse de soutirage est de 50 M/min. Après qu'elles ont quitté l'entonnoir de filage les fibres traversent un bain se trouvant en dessous, d'une solution ayant la même composition
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la cellulose.
Après' le traitement supplémentaire habituel, on obtient un. faisceau de fibres dont les fibres sont au titre de 2,9 Den.,.ont une résistance à sec de 24,0 Rkm, un allongement à sec de 11,5 %,
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leur pouvoir de fixation des colorants substantifs est égale à celui de la soie artificielle au cuivre.
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trous dont chacun a un diamètre de 0,5 mm, on .file une viscose qui contient 7,5 % de cellulose et 7,5 % d'hydroxyde sodique et
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dinue, avec une vitesse de soutirage de 5 M/min. Après le traitement supplémentaire dans les conditions indiquées pour l'exemple
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égales pour le surplus à celles de la soie artificielle au ouivre.
EXEMPLE 3 : On' file dans un entonnoir de filage à filières
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( par rapport à la cellulose ), d'un indice de Hottenroth de 8,5, avec une vitesse de passage.de 40 ce de viscose par minute. Comme liquide de précipitation, on se sert de 100 litres d'une solution
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d'hydroxyde sodique. Le faisceau de fils pénètre, après avoir quitté la trémie de filature, avec le liquide de précipitation, dans un bain se trouvant en dessous de l'entonnoir de filage;' en
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provisionnement où il est réutilisé en circuit tandis :que .l'on soutire sous arrêt le faisceau de fils et qu'on ,Le transforme, dans un autre bain, un bain acide, en hydrate de cellulose. Avec
100 litres de liquide de précipitation, on file en tout 60 kilos
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stance de la composition du bain. Comme dans le dispositif décrit, le fil entraîne plus de solution avec lui que la quantité correspondant à l'eau et l'acide ajouté pour maintenir constante la .
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tre de liquide de précipitation, de sorte que pour un passage to-
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lisée en moyenne environ 15 fois en circuit. La solution renferme alors 85 grammes de sulfate de sodium, 7 grammes de sodium ( cal=
<EMI ID=37.1> composés de soufre. Ceci signifie que des 7 grammes d'hydroxyde
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'par un acide, on peut récupérer le soufre. On-peut empêcher dans 'une large mesure 1.'entraînement du liquide -de précipitation dans le bain' de. décomposition par les fils que l'on soutire en montant des dispositifs racleurs, ce qui améliore encore le bilan du soufre.
-La matière filée de cette manière a au titre de 6,5 Den.
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. Le pouvoir de fixation des colorants substantifs est notablement .plus élevé, que pour la matière qui a été filée par le procédé habituel de la.viscose et est égal à celui de la soie artificielle au cuivre. La .section est circulaire.