BE451542A - - Google Patents

Description

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  Deutsohe Gold-und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler. 



   On sait que l'affinage du plomb d'oeuvre et des alliages similaires du plomb renfermant de l'étain-arsenic-antimoine est effeotué par oxydation fractionnée de   l'arsenic,de   l'étain et de l'antimoine. Ce processus d'affinage est exécuté soit dans le four à réverbère soit par le procédé Barris. Les quantités de cuivre importantes présentes sont enlevées déjà au début de la fusion, à une basse température,sous forme de crasses de oui-   vre,alors   qu'avec la chaleur de plus en plus accrue il se forme et on enlève d'abord l'écume d'oxyde d'étain,puis l'écume d'oxyde d'arsenic et finalement la scorie d'antimoine.

   Alors que dans le 

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 procédé au four à réverbère les dits métaux sont éliminés sous forme d'oxydes,mélangée ou combinés avec de l'oxyde de plomb, il se forme dans le procédé   Harris,des   composés de sodium des dits métaux qui sont dissous, à l'état de fusion   complète,dans   de la soude caustique et doivent   'être   séparés,par un prooessus de séparation relativement compliqué, en arséniate de sodjum, oxyde d'étain et en oxyde d'antimoine(respectivement en namétaantimoniate ou méta-antimoniate de sodium dans ce cas il faut envisager une récupération et une réintroduction de la soude oaustique dans le procédés
Les oomposés oxydés provenant de l'affinage au four à   ré-   verbère ne sont pas utilisables comme tels,

   - ils doivent d'abord être réduits de nouveau à la forme de métaux dans un four à réverbère ou dans un four à cuve. Outre les frais il en   résul-   te des pertes relativement importantes en métaux. 



   Ordinairement la composition est la suivante; oelle des crasses de cuivre: 10-20% Ou + 50 - 80% Pb oelle de l'éoume   d'arsenic :  10-20% As + 60 - 70% Pb celle de l'écume d'étain ; 10-15% Sn + 50 - 62 % Pb celle de la scorie d'antimoine: 15-23% Sb+ 60 - 64% Pb
On voit de là, qu'aveo l'élimination de la teneur en Ou, 8n,   At, et   Pb on enlève des quantités assez importantes de plomb, d'où la quantité de plomb doux produit est fortement réduite. 



  Les alliages de plomb obtenables à partir des   écumes,etc..   renferment de l'étain, respeotivement de l'antimoine,sous une forme fortement   dévalorisée*  
Or, la présente invention indique une voie nouvelle pour la purifioation du plomb d'oeuvre, ou d'autres alliages renfermant du plomb, et particulièrement de ceux riches en   plomb,qui   permet d'économiser ou d'éviter ces grandes pertes de plomb avec les oxydes, d'extraire sous une forme métallique, hors du plomb d'oeuvre, les métaux à éliminer et de les obtenir en même temps sous une forme métallique et non sous forme d'oxydes ou éventuellement sous forme de sels alcalins* En même temps l'exécution du nouveau procédé s'est avérée particulièrement simple et bon marché.

   

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 or, l'essence de la présente invention réside en ce que, pour purifier du plomb d'oeuvre ou des alliages semblables   ri-   ches en plomb, on soumet oes substances à l'état fondu et à des températures inférieures à 500 , à une filtration, avec la condition d'avoir soin que la masse fondue renferme en même temps une   quan-   tité de   cuivre,respectivement   denickel, qui soit au moins suffi- 'sante pour transformer les autres composantes constituant les   im-     puretés,particulièrement     l'étain,l'antimoine   et l'arsenic, en oomposés d'un point de fusion plus élevé.

     Donc,   suivant l'invention on peut éliminer les impuretés principales du plomb d'oeuvre, ou analogue, par exemple,par le fait qu'on ajoute au métal fondu suffisamment de ouivre,pour que les autres impuretés puissent être éliminées de la manière indiquée* Si les alliages à traiter renferment déjà par eux mêmes du cuivre, on peut tenir compte de cette teneur en ouivre; parfois on pourra même complètement renoncer à une addition spéciale de cuivre* Du reste,l'effet de, purification, de à la présence du   ouivre, est   réciproque, de sorte qu'on peut réaliser,par exemple,aussi une élimination de ouivre par le fait que,oonformément à l'invention, on ait soin qu'il y ait présence de quantités suffisantes des autres substances,comme par exemple d'étain ou   d'arsenic,dans   la masse fondue. 



   Dans le cas de filtration d'alliages de plomb exempte de cui-   vre   le système tend, aveo une diminution de la teneur en Sb et en Sn, vers l'eutectique 10% Sn + 10% Sb + 80% Pb d'un point de fusion de 241 ; des teneurs plus élevées en antimoine sont retenues principalement dans les résidus de filtration plus   diffici-   lement   fusibles  
Par contre ,si l'alliage ou le plomb d'oeuvre renferme ausi du cuivre, il se forme un composé cristallisant d'antimoine(d'étain) avec du ouivre,dont le point de fusion est considérablement plus élevé que celui du plomb ou de   l'euteotique     Cu@sn5,   ou3Sh, Cu2Sn point de fusion 366-605 
Cu2Sb2 Cu3Sb point de fusion 586-68I  Dans le cas d'une faible teneur en antimoine(d'étain) de faibles quantités de ouivre,

  renfermées le plus souvent dès le début dans la      

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 matière à traiter,suffisent déjà pour la formation des   compo-   sés cristallisant sous forme d'aiguilles. 



   Dans le cas d'une teneur suffisante en cuivre,il suffit, suivant la présente invention,de ohoisir seulement exactement ou convenablement la température de fonte ou de fusion du plomb d'oeuvre ou de l'alliage   étain-antimoine-plomb,o'est   à dire, de ohauffer à une température située entre le point de fusion du plomb (ou de l'alliage) et le point de fusion des aiguilles d'antimoine(d'étain), en séparant ensuite le liqui de du solide de la manière connue. Comme températures de travail,   c'est   à dire, comme températures auxquelles est réalisé le processus de filtration, entrent en question suivant l'invention généralement celles de 500  et moins,préférablement des températures situées entre environ 330 et 400 . Le nickel aussi se comporte similairement au cuivre.

   Dans le cas où le métal à purifier ne renferme pas assez de ouivre(de nickel) il faut ajouter ces derniers sous une forme   convenable,par   exemple, sous forme de grenailles ou de copeaux de cuivre, ou sous forme d'une substance d'alliage riche en ouivre, et ceci en quantités telles qu'il se forme autant de oomposé de cuivre que nécessaire pour le processus de purification donné dans chaque cas. 



   EXEMPLE:
19 kg de plomb oru furent fondus et filtrés à 370 . La couche filtrante était constituée par 4 tamis en fer superposés à 2000 mailles par cm2. De l'anhydride carbonique (provenant d'une bombonne   à   Co2, servit comme gaz de refoulement,' en appliquant d'abord une pression de 0,1 atmosphère( à laquelle s'ajouta encore la pression de la colonne métallique de 40 om = environ 0,5 atmosphère). La   ma-   jeute partie du métal   (96,4%)   fut filtrée déjà à cette pression. 



  Par une augmentation à 4 atmosphères on a pu   filtrer   seulement enoore 100 gr ultérieurs de métal, de sorte qu'on obtint en tout   18,415   kg de filtrat et 0,585 kg de résidu. Les détails ressortent du tableau ci-joint. 



   Ainsi par suite de la filtration,la présence pour le zinc a été diminuée à un neuvième, pour   l'antimoine, à   un cinquantième 

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 pour le ouivre à un trentième, pour le oadmium à un dixième, pour le fer h un oentième; l'arsenic et l'étain ont été éliminés au point à ne laisser qu'une trace, le nickel passa sans reste dans le résidu, seule le bismuth et les métaux précieux sont restés inchangés;

   on sait que dans les autres prooédés d'affinage du plomb 
 EMI5.1 
 le bismutl3ht les métaux précieux ne sont pas éliminés non plus' 1- 
On a obtenu ainsi, à partir d'un plomb à   97,8%   de teneur en Pb, par simple filtration un métal de   99,8%   Pb,oe qui correspond à un plomb doux commercial*
Le plomb oru employé( 19 kg) avait été libéré des oxydes présents, avant la purification.,par une filtration préalable à 600 ; pour cette raison les résidus   (0,585   kg) sont purement   métalli-   
 EMI5.2 
 ques. Ils peuvent ttre utilisés(sans réduotion),direotement comme addition de cuivre faoilement alliable.pour métaux blanos ou d'antifriot1on. 



  Dana le cas de l'affinage par oxydation''on aurait éliminé ======================== sous forme de crasse ou d'écume: akoo 1,9 % de Ou ........ 6 x It9 - II,4 % de Pb avec   0,064%   de Sn 
 EMI5.3 
 avec 0,007 % de As ........ OiII9x 3,3 - 0.4 de Pb avec   0,048%   de Sb II,8% de Pb, et on   au-   rait obtenu 
 EMI5.4 
 9?,8-II,B 86% de ren- dement en   pl@mb   
Avec le présent procédé,il passa dans le résidu,de   18,579   kg de Pb dans le plomb oru, 187 gr de Pb - I%; on obtient ainsi   97,8 -   I,0 = 96% de rendement en plomba 
 EMI5.5 
 ====-=============--= 
Les frais du présent procédé se montent seulement à une fraction de ceux occasionnés par l'affinage par   oxydation.   

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 TABLEAU 
 EMI6.1 
 t 19.00kg :

   18,415 kg 0,585kg : àe aharze t de filtrat t de résidu: µ5% 0,064 0, OÔ'7¯ i I, 8 : As# : s 0,007 : : traoe 0,33 Sb% : 0,048 : 0,0008 I, 53 
 EMI6.2 
 
<tb> 
<tb> Ou% <SEP> I,900 <SEP> : <SEP> 0,066 <SEP> 59,53
<tb> 
 
 EMI6.3 
 Bi'" t 0,020 : 0,027 0, 00 Od% 0, 054 0,00061 1, 4 Fe% 0,084 : : 0,00077 3,7I 
 EMI6.4 
 
<tb> 
<tb> Ni% <SEP> 0,003 <SEP> : <SEP> 0,000 <SEP> 0,10
<tb> Zn% <SEP> 0,014 <SEP> traoe <SEP> 0,46
<tb> 
 
 EMI6.5 
 I1g'o : 0, 02 I : 0,021 0, 02 I Au% . : ! 0,0003 1 0,0003 0,0003 
 EMI6.6 
 
<tb> 
<tb> Pb% <SEP> :97,8333 <SEP> 99,877 <SEP> 31,82
<tb> (différent <SEP> ;
<tb> ce) <SEP> : <SEP> :
<tb> 

Claims (1)

1. REVENDICATION EMI6.7 --==========---=-======== Prooédé de purification de plomb d'oeuvre ou d'alliages semblables riches en plomb,caractérisé en oe qu'on soumet oes substanoes à l'état fondu et à des températuses inférieures à 5000 à une filtration,aveo la oondition d'avoir soin que la masse fondue renferme en même temps une quantité de cuivre, res- peotivement de nickel,qui soit au moins suffisante pour trans- EMI6.8 former les autres oomposantes oonstituant les impuretésparticu-. librement l'étain,l'antimoine et l'arsenio,en oomposés d'un point de fusion plus élevé.

   Liège le 19 juillet 1943.

   Par Pon: Deutsohe Gold-und Silber-Soheideanatalt vormals Roessler.