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Procédé de fabrication de masses de réaction servant à déce= ler l'oxyde de carbone.
Pour déceler semi-quantitativement l'oxyde de carbone, on a employé la réaction d'oxydation entre le pentoxyde d'iode et l'oxyde de carbone, qui a lieu ,en présence de. 5 3. On obtient les masses de réaction em- ployées pour l'oxydation en imprégnant un gel de silice au moyen de pentoxyde d'iode et d'acide sulfurique fumant à pourcentage élevé, dans des proportions déterminées.
Ces masses réagissent déjà à la température ordinaire avec des minimes, quantités d'oxyde de carbone en produi- sant une coloration verte. Pour empêcher que la réaction soit dérangée par . des gaz étrangers, par exemple par des hydrocarbures, il a été proposé de disposer devant les mas- ses de réaction logées dans un tube à essai, dea masses d'épuration de telle façon-que les gaz à essayer traversent d'abord oelles-ci, seul l'oxyde de carbone'pouvant passer' jusqu'à la couche indicatrice. La masse épuratrioe consiste
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en un gel de silice imprégné d'acide sulfurique fumant..
La masse indicatrice est extrêmement sensible.
Le gel imprégné de pentoxyde d'iode-oléum peut déjà subir des transformations lors de l'emmagasinement. En outre, la réaction peut être fortement influencée par des souillures de la matière de départ, en particulier du gel de silice, ces souillures n'étant guère évitables et leur nature et leur quantité étant extrêmement difficiles à contrôler.
Lors de la fabrication de semblables masses indicatrices, il est apparu que même en conservant toujours les mêmes proportions on ne peut obtenir un effet uniforme des dif- férentes compositions lors de la fabrication des prépara- tions. Ceci est toutefois une condition préalable pour l'emploi de tubes d'essai fabriqués au moyen de ces prépa- rations, pour la détermination semi-quantitative de l'oxyde de carbone.
La présente invention indique une voie simple pour éliminer ce manque dtuniformité, provenant visiblement de traces d'impuretés du gel de silice, dans les effets des masses de réaction. Elle consiste en ce que les oasses sont maintenues pendant environ 30 à 210 minutes à des tempéra- tures de 140 à 200 . Le traitement par la chaleur peut se faire de telle manière que par exemple les masses de réac- tion seules ou les tubes d'essai terminés qui contiennent des masses de réaction et des masses d'épuration préalable et sont scellés des deux côtés, sont chauffés. Dans le pre- mier cas le traitement peut se faire dans un autoclave ou bien dans un tube ouvert sur lequel on a placé un tube de refroidissement.
Les masses de réaction ainsi traitées présentent le plus souvent une coloration d'un jaune faible tandis que les préparations non-traitées sont d'un blanc pur. La sensi- bilité au CO est considérablement augmentée par le chauffage @
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et cela d'autant plus que la température était plus élevée et quele traitement a duré plus longtemps. En même temps tou tefois tous les défauts d'uniformité-observés jusqu'à pré- sent dans l'effet des préparations sont éliminées. La sensi bilité des préparations est'toujours constante lorsqu'on observe les conditions de composition imposées ainsi que les conditions de chauffage. L'action du traitement de chauffage repose visiblement sur une réaction chimique entre le pentoxyde d'iode et l'oléum.
Il semble certain-qu'à des températures inférieures à 140 , , des variations du genre mentionné ne se produisent pas endéans des intervalles de temps pratiquement supportables.
Le procédé pour la fabrioation de masses de ré- action peut par exemple se réaliser de la manière suivante:''
Pour la fabrication de la masse de réaction on prend 300 gr. de gel de silice à pores moyens (poids au- déversement de 500 gr. par litre) et on les imprègne, après un fort séchage, au moyen de 20 gr. de pentoxyde d'iode et de 230 gr. d'oléum à 70 %. Après mélange complet de cette préparation, elle, est scellée dans un tube de verre cylin- drique et portée dans un bain de chauffage dont la tempé rature est maintenue à 180 . Après un temps de 90 minutes, le traitement par la chaleur est réalisé de façon satisfai= sante. La préparation initialement blanche présente'une co- loration d'un jaune clair.
Après refroidissement le tube est ouvert et la préparation est mélangée encore de façon homo. gène dans une bouteille à secousses.
Cette masse de réaction est placée dans des tubes - de verre avec une masse d'épuration préalable qui est obte- nue par mélange des constituants suivants: 500 parties en poids de gel de silice à pores moyens (poids au déversement 500 gr. par litre) et séché fortement, 350 gr. d'oléum à 70 %, 1,5 gr. de nitrate de potassium. La longueur de la
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couche de réaction dans le tube d'essai vaut environ 1,5 cm celle de la couche d'épuration préalable environ 5 cm. Le tube de verre est alors scellé des deux côtés de manière qu'il puisse être ouvert facilement pour l'essaie
Lors de l'essai, on aspire l'air au moyen d'une pompe à gaz à travers le tube d'essai ouvert.
L'air à es- sayer circule alors d'abord à travers la couche d'épuration préalable et ensuite à travers la couche de réaction. Des concentrations en CO comprises entre 0,01 % et 0,5 % sont indiquées par des images de réaction caractéristiques pour une même quantité d'air essayé, qui est mesurée d'une ma- nière simple par le nombre des courses de la pompe. Si on refoule 0,5 litres dtair à essayer, on observe pour 0,01 % de CO dans l'air à essayer, sur la couche de réaction un étroit anneau vert pâle, pour 0,05 % de CO dans l'air es- sayé, une zône plus large plus intensive.
Pour 0,1 % de CO dans l'air à essayer, presque toute la couche de réastion devient verte, pour 0,5 % de CO dans-l'air essayé, la couche de réaction se colore complètement en vert foncé intense.
EMI4.1
R e v e n d 1 c a t 1 o n .
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