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" Procédé pour la-préparation de cellulose ennoblie ".
Les tendances dans la préparation des variétés de cèllulose convenant pour l'industrie chimique ont été surtout, au oours des dernières années, dans le sens de la préparation de cellulose à basse teneur en pentosane et à forte teneur- en alpha. On peut y arriver de diverses manières. Le procédé le plus ancien et le plus 'connu est celui de l'ennoblissement alcalin subséquent à chaud ou à froid des celluloses sulfitiques, mais ce procédé est peu économique aussi bien au point de vue de' la consommation d'alcali qu'à celui des pertes*de cellulose. Les celluloses ainsi préparées sont vraiment coûteuses et ne sont donc utilisées que dans une mesure restreinte.
'Un autre procédé de préparation des celluloses ennoblies qui, au cours des dernières années, a été très employé pour préparer des celluloses ennoblies consiste à extraire préalablement le bois par des acides faibles ou forts et à procéder ensuite à une désagrégation par les alcalis. De cette manière, on obtient avec. une extraction préliminaire modérée, par exem- µle avec emploi dteau, des celluloses ennoblies à haut degré, de polymérisation et avec un bon rendement qui, cependant, ont encore-une teneur en hémioellulose relativement élevée. Mais si, par contre, on opère dans des conditions plus énergiques, par exemple avec addition diacides, la teneur en hémioellulose de la cellulose ennoblie diminue, mais en même temps aussi le degré de polymérisation et le rendement.
La Demanderesse a constaté que l'on obtient une cellulose ennoblie dont l'hémicellulose est largement éliminée et que l'on ménage en même temps le degré de polymérisation en soumettant des éléments végétaux lignifiés dont les hémioelluloses sont facilement hydrolysables et dont les fractions pentosane et acide uronique non hydrolysables sont combinés solidement avec la cellulose à haut poids moléculaire est relativement faible, à une extraction préliminaire modérée et à une désagrégation alcaline subséquente. Conviennént particulièrement à cette fin-, le bois d'érable et divers bois de la classe Populus avec lesquels les conditions modérées dtextraction conformes à l'invention provoquent déjà une importante élimination des hémioelluloses.
La cellulose à haut poids moléculaire de ces bois.ne renferme non plus que de faibles quantités.de pentosanes et diacide uronique fixées que l'on ne peut éliminer ni , par un traitement alcalin ni par un traitement acide. Ce résultat est curieux parce que l'on ne-pouvait pas stattendre à ce que les variétés de bois mentionnées fournissent à la désagré-
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/ gation, dans les conditions indiquées, des matières cellulosiques ennoblies de qualité considérablement meilleure que les bois résineux ou les bois dtautres essences feuillues de composition de même genre pour le surplus. Le tableau qui suit montre les résultats obtenus avec le tremble et le hêtre dans des conditions de désagrégation tout-à-fait identiques.
T a b 1 e a u 1 :
EMI2.1
<tb>
<tb> Hêtre <SEP> : <SEP> Tremble <SEP> ; <SEP>
<tb> Degré <SEP> de <SEP> polymérisation <SEP> 1280 <SEP> 1270
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> pentosane <SEP> 5,3 <SEP> % <SEP> 3,0 <SEP> %
<tb> Rendement <SEP> 34,1 <SEP> % <SEP> 37,5 <SEP> %
<tb>
Il résulte du tableau ci-dessus .que le bois de tremble donne une cellulose ennoblie à teneur en pentosane notablement plus faible que le bois de hêtre qui toutefois donne un rendement plus élevé.
Pour obtenir du bois de hêtre ou de pin une cellulose ennoblie ayant la même teneur favorable en pentosane, on doit soumettre ces bois à une extraction préliminaire avec une acidité qui ne s'obtient que par addition d'acide minéral, mais qui a pour conséquence l'influence nuisible déjà mentionnée sur le degré de polymérisation et le rendement ainsi qu'il résulte du tableau des essais comparatifs qui suit. On voit en même temps par l'examen de ces essais que l'on obtient de la cellulose ennoblie à partir du bois de tremble avec un rendement considérablement plus élevé.
T a b 1 e a u 2 :
EMI2.2
<tb>
<tb> Hêtre <SEP> : <SEP> Pin <SEP> : <SEP> Tremble <SEP> : <SEP>
<tb> pH <SEP> à <SEP> l'extraction <SEP> préliminaire <SEP> 2,5 <SEP> 3,0 <SEP> 3,8'
<tb> Degré <SEP> de <SEP> polymérisatipn <SEP> 930 <SEP> 1030 <SEP> 1270
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> pentosane <SEP> 3,0 <SEP> % <SEP> 3,0 <SEP> % <SEP> 3,0 <SEP> % <SEP>
<tb> Rendement' <SEP> 29,0 <SEP> % <SEP> 34,0 <SEP> % <SEP> 37,5 <SEP> % <SEP>
<tb>
Les conditions d'extraction préliminaire à appliquer pour le procédé conforme à l'invention procurent cet autre avantage que l'on peut effectuer le traitement préliminaire et la désa- grégation alcaline des bois qui doivent être utilisés conformément à l'invention dans le même bouilleur en fer.
Les raisons du comportement -différent des divers bois doi- vent être cherchées dans le fait qu'une partie des pentosanes et des acides uroniques est combinée avec la cellulose, tandis que leur partie principale se trouve à l'état hydrolysable.
Les divers bois se différencient fortement en ce qui concerne l'importance de la fraction combinée avec la.cellulose et la vitesse d'hydrolyse.
EXEMPLE 1 : On ajoute à une tonne de bois de tremble, pour l'extraction préliminaire, 4,6 tonnes d'eau à laquelle on a
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ajouté un peu du liquide d'extraction d'un traitement antérieur. On porte-la température à 165 et l'on traite pendant 2 heures. Le liquide d'extraction aqueux a, à la fin du traite- ment, un pH de 3,8. Après expulsion de l'extrait, on ajoute 4,6 tonnes de lessive de cuisson qui renferme au total 0,19 tonne de Na2O actif ( sous forme de NaOH et de Na2S). On chauf- fe pendant deux heures à 150 et l'on achève ensuite la cuisson à cette température pendant trois heures. On obtient avec un rendement de 36,4 % ( calculé sur le poids du bois ) une sub- stanoe dont la teneur en pentosane est de 2,5 % et le degré de polymérisation de 1250.
EXEMPLE 2 : On ajoute à une tonne de bois de peuplier ar- genté pour .1.'extraction préliminaire, 4,6 tonnes d'eau à laquel- le on a ajouté un peu de liquide'd'extraction d'un traitement antérieur. On porte la température à 1650 et on chauffe pendant une heure et demie à cette température. Le liquide d'extraction a, à la fin de ce traitement, un pH de 3,7. La cuisson qui suit se fait dans les conditions indiquées dans l'exemple 1. on ob- tient une cellulose ennoblie dtune teneur en pentosane de 3,6 % et d'un degré de polymérisation de 1270 avec un rendement de 37,6 %.
39,6 EXEMPLE 3 : On désagrège du bois de peuplier noir dans les conditions de l'exemple 2. On obtient ainsi une cellulose enno- blie avec un rendement de 40,9 %, d'une teneur en pentosane de 3,6 % et d'un degré de polymérisation de 1245.
EXEMPLE 4 : Le bois d'érable donne dans les mêmes condi- tions une cellulose ennoblie avec un rendement de 36,2 %, une teneur en pentosane de 3,0 % et un degré de polymérisation de 1230. ' REVENDICATIONS.
Il) Procédé pour préparer une cellulose ennoblie, carac- térisé par le fait que.l'on soumet à une extraction préliminaire modérée suivie d'une désagrégation par les alcalis les parties de plantes lignifiées dont les hémioelluloses sont facilement hydrolysables et dont les fractions pentosane et acide uronique non hydrolysables combinées à la cellulose à haut poids molécu- laire sont relativement peu importantes.