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'MEMOIRE.DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une demande de
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' Brevet d*Invention'
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la Société : Sâohsische Ze1wo11eAktiengeselschaft "Procédé d'obtention .de viscoses ayant de hautes teneurs en cellulose,,,,
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Priorité d'une demande de brevet déµààée.":énPÀllemagne le 24 juin 1943, L'invention se rapporte à un procédé d'obtention de
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viscoses -ou dautres dérivés aellu)os6@aes= ayant) des te- neurs en cellulose de 14% et plus.
L'obtention de viscoses ayant de telles hautes teneurs en cellulose n'était pas possible'jusqu'à présent; en ou-4 tre, on n'avait pas reconnu les. 'effets favorables que donne le fait de partir de-,viscose ayant'de telles hautes teneurs en cellulose., Par suite: de la-solubilité relativement faible. du xanthogénate, on devait utiliser une quantité de solvant qui amenait.à des solutions ayant une teneur en cellulose inférieure à 14%. Si on employait moins de solvant, on aurait obtenuune viscose contenant encore des fibres de cel- lulose non dissoutes et dont le traitement, par suite de la;
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haute visoosi té". ,se' heurtFlj1Ïlt à de grandes dif.icultês
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techniques lors de la filtration et de la désaération.
Or, suivant l'invention, on a découvert que l'on peut, de la façon suivante, obtenir des viscoses ayant une teneur en cellulose de 14% et plus, par exemple de 14 à 20% de cellulose et plus, de façon seimple et sans que se présentent des difficultés, même lors du traitement ultérieur : on fabrique de la feçon habituelle des viscoses de la teneur réduite habituelle en cellu lose, par exemple de 7 à 18%,et on les traite dans un vide poussé pour éliminer une partie du solvant. De cette façon, on obtient des viscoses qui, avec une teneur en cellulose de 20%, possèdent une viscosité de 100.000 à 1.000.000 centipoises, et dont le gonflement et la solution' sont 'impeccables.
On part deprépérence de viscoses ayant une faible teneur en cellulose, dans lesquelles la,proportion de lessive sodique par rapport à la cellulose est d'environ 1 : 1,2, mais peut également s'écarter de cette proportion.
Pour éliminer le solvant il est, suivant le procédé conforme à l'invention, nécessaire d'employer des températures supérieures à la normale bien que l'on travaille sous un vide poussé,et cependant on constate, chose étonnante, qu'il ne se produit pas de modification de la maturité ni de décomposition de la viscose par suite du chauffage, pour autant que .l'on travaille sous un vide relativement élevé et à une température relativement basse.
Le choix du degré de vide, de la température et d'autres constantes est naturellement également déterminé en rapport avec le solvant employé, qui est, d'habitude, de l'eau. Des essais ont montré que, dans certains cas, l'on peut travailler jusqu'à une haute concentration sans que la maturité soit modifiée ni que la viscose soit décomposée. Il est spécialement avantageux de partir de viscoses peu concentrées telles que leur maturité se trouve dans la partie ascendante de la courbe maturité-temps, vu qu'alors, on peut éviter une modification de la maturité pendant le'chauffage, même dans le cas d'une conoentra- tion relativement haute.
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EXEMPLE- 1.
On part 'd'une viscose d"une composition telle qu'elle comprend 8,2% de cellulose et 6,8% de Na OH, avec une maturité de 16,2.
500 g. de xanthogénate, 220,5 g. de NaOH à 18%, et 950 ce. d'eau ont 'été dissous pendant 4 heures, dans le réci- pient de'dissolution, à une température de 15 C, et ensuite filtrés 'dans un récipient. à vide. Après chauffage à 50 C, on a, pour extraire'le solvant en vue de l'augmentation de la concentration en cellulose, relié à un'vide de 10 mm de Hg.; au début, il.s'est produit une grande formation d'écume, qui a,été détruite,de façon accélérée par addition du produit connu sous la marque "Vitexol".
L'eau qui passe est reprise dans deux bouteilles vides réunies en-, série et refroidi'es dans de la glace (bouteilles de lavage), elle est mesurée à diverses reprises et on calcule chaque fois la concentration en cellulose d'après la quantité d'eau, pour assurer un chauffage et une déshydratation unfi- . formes, on prévoit un agitateur à vide. L'agitateur permet d'obtenir même .avec de hautes-teneurs en cellulose et une. rotation lente,, un"mélange suffisant de la viscose,
Aprèx extraction de 'la quantité désirée d'eau, c+ est-à- dire lorsqu'on a atteint la concentration désirée en cellulose', on a rapidement refroi.di et déterminé,, paur analyse, la teneur.
- en cellulose et la maturité. La teneur en cellulose'était pas-' sée de 8 à 20%, et la maturité était restée à 16 Hrtt. La durée de l'essai y compris la mise en solution, à été de 8 heures.
EXEMPLE 2.
On part d'une viscose d'une composition telle qu'elle comprend 12% de cellulose et 10,4% de Na OH.
500 g, de xanthogénate, 206 co. de Na OH à 18%, et 375 oc. d'eau ont"été, après la dissolution., traités dans un vide poussé, pendant 3 heures, comme$'décrit,dans l'exemple 1, et on a extrait le soldant.
Lorsque l'évacuation, sous vide, a été terminée$ le ',degré, de
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maturité étàit monté de 16 à 17, et la teneur en cellulose, de 12 à 19,9.
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'' MEMORY.DESCRIPTIVE filed in support of a request for
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' Patent'
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the Company: Sâohsische Ze1wo11eAktiengeselschaft "Process for obtaining .de viscoses having high cellulose contents ,,,,
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Priority of an overdue patent application. ": In Germany June 24, 1943, The invention relates to a process for obtaining
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viscoses -or other derivatives like) os6 @ aes = having) cellulose contents of 14% and more.
Obtaining viscoses having such high cellulose contents has not been possible until now; in or-4 tre, we had not recognized them. The favorable effects of starting from viscose having such high cellulose contents. As a result of the relatively low solubility. xanthogenate, an amount of solvent should be used which resulted in solutions having a cellulose content of less than 14%. If less solvent were used, one would have obtained a viscose still containing undissolved cellulose fibers and the treatment of which, as a result of the;
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high visosi ty ". encounters great dif.icultês
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techniques during filtration and deaeration.
However, according to the invention, it has been discovered that it is possible, as follows, to obtain viscoses having a cellulose content of 14% and more, for example from 14 to 20% of cellulose and more, in a simple manner. and without any difficulties, even during the subsequent processing: viscoses of the usual reduced cellulose content, for example 7 to 18%, are produced in the usual way, and they are treated in a high vacuum to remove a part of the solvent. In this way, viscoses are obtained which, with a cellulose content of 20%, have a viscosity of 100,000 to 1,000,000 centipoise, and whose swelling and solution are impeccable.
We start with viscoses having a low cellulose content, in which the proportion of sodium lye to cellulose is about 1: 1.2, but may also deviate from this proportion.
In order to remove the solvent it is, according to the process according to the invention, necessary to use higher than normal temperatures although one works under a high vacuum, and yet it is surprisingly found that it does not produces no change in maturity or decomposition of the viscose as a result of heating, as long as one is working under a relatively high vacuum and at a relatively low temperature.
The choice of degree of vacuum, temperature and other constants is of course also determined in relation to the solvent employed, which is usually water. Tests have shown that, in certain cases, it is possible to work up to a high concentration without the maturity being modified or the viscose being broken down. It is especially advantageous to start from low-concentrated viscoses such that their maturity lies in the ascending part of the maturity-time curve, since then a change in maturity during heating can be avoided, even in the case of heating. 'a relatively high conoentra- tion.
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EXAMPLE- 1.
The starting point is a viscose of a composition such that it comprises 8.2% cellulose and 6.8% Na OH, with a maturity of 16.2.
500 g. xanthogenate, 220.5 g. 18% NaOH, and 950 cc. of water were dissolved for 4 hours in the dissolving vessel at a temperature of 15 ° C. and then filtered into a vessel. empty. After heating to 50 ° C., in order to extract the solvent for the purpose of increasing the cellulose concentration, it was connected to a vacuum of 10 mm Hg .; at the start, a large formation of foam occurred, which was destroyed in an accelerated manner by the addition of the product known under the trademark "Vitexol".
The passing water is taken up in two empty bottles joined together in series and cooled in ice (washing bottles), it is measured several times and the cellulose concentration is calculated each time from the quantity of water, to ensure unfailing heating and dehydration. forms, a vacuum stirrer is provided. The agitator makes it possible to obtain even .with high cellulose contents and a. slow rotation ,, a "sufficient mixture of viscose,
After extracting the desired amount of water, ie when the desired cellulose concentration had been reached, the content was quickly cooled and determined for analysis.
- in cellulose and maturity. The cellulose content was increased from 8 to 20%, and the maturity remained at 16 Hrtt. The duration of the test, including the dissolution, was 8 hours.
EXAMPLE 2.
The starting point is a viscose of a composition such that it comprises 12% cellulose and 10.4% Na OH.
500 g, xanthogenate, 206 co. of 18% Na OH, and 375 oc. of water were, after dissolution, treated in a high vacuum, for 3 hours, as described, in Example 1, and the residue was extracted.
When evacuation, under vacuum, has been completed $ le ', degree, of
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maturity increased from 16 to 17, and the cellulose content, from 12 to 19.9.