BE457399A - - Google Patents

Description

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    'MEMOIRE.DESCRIPTIF   déposé à l'appui d'une demande de 
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 ' Brevet d*Invention' 
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 la Société : Sâohsische Ze1wo11eAktiengeselschaft "Procédé d'obtention .de viscoses ayant de hautes teneurs en   cellulose,,,,   
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 Priorité d'une demande de brevet déµààée.":énPÀllemagne le 24 juin   1943,   L'invention se rapporte à un procédé d'obtention de 
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 viscoses -ou dautres dérivés aellu)os6@aes= ayant) des te- neurs en cellulose de 14% et plus. 



   L'obtention de viscoses ayant de telles hautes teneurs en cellulose n'était pas possible'jusqu'à présent; en   ou-4   tre, on n'avait pas reconnu les. 'effets favorables que donne le fait de partir   de-,viscose   ayant'de telles hautes teneurs en cellulose., Par suite: de la-solubilité relativement faible. du xanthogénate, on devait utiliser une quantité de solvant qui   amenait.à   des solutions ayant une teneur en cellulose inférieure à   14%.   Si on employait moins de solvant, on aurait obtenuune viscose contenant encore des fibres de cel-      lulose non dissoutes et dont le traitement, par suite de la; 
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 haute visoosi té". ,se' heurtFlj1Ïlt à de grandes dif.icultês 

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 techniques lors de la filtration et de la désaération. 



   Or, suivant l'invention, on a découvert que l'on peut, de la façon suivante, obtenir des viscoses ayant une teneur en cellulose de 14% et plus, par exemple de 14 à   20%   de cellulose et plus, de façon seimple et sans que se présentent des difficultés, même lors du traitement ultérieur : on fabrique de la   feçon   habituelle des viscoses de la teneur réduite habituelle en   cellu   lose, par exemple de 7 à   18%,et   on les traite dans un vide poussé pour éliminer une partie du solvant. De cette façon, on obtient des viscoses qui, avec une teneur en cellulose de 20%, possèdent une viscosité de 100.000 à 1.000.000 centipoises, et dont le gonflement et la solution' sont 'impeccables. 



   On part deprépérence de viscoses ayant une faible teneur en cellulose, dans lesquelles la,proportion de lessive sodique par rapport à la cellulose est d'environ 1 : 1,2, mais peut également s'écarter de cette proportion. 



   Pour éliminer le solvant il est, suivant le procédé conforme à l'invention, nécessaire d'employer des températures supérieures à la normale bien que l'on travaille sous un vide poussé,et cependant on constate, chose étonnante, qu'il ne se produit pas de modification de la maturité ni de décomposition de la viscose par suite du chauffage, pour autant   que .l'on   travaille sous un vide relativement élevé et à une température relativement basse. 



   Le choix du degré de vide, de la température et d'autres constantes est naturellement également déterminé en rapport avec le solvant employé, qui est, d'habitude, de   l'eau.   Des essais ont montré que, dans certains cas, l'on peut travailler jusqu'à une haute concentration sans que la maturité soit modifiée ni que la viscose soit décomposée. Il est spécialement avantageux de partir de viscoses peu concentrées telles que leur maturité se trouve dans la partie ascendante de la courbe maturité-temps, vu qu'alors, on peut éviter une modification de la maturité pendant le'chauffage, même dans le cas d'une conoentra- tion relativement haute. 

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     EXEMPLE-   1. 



   On   part 'd'une   viscose   d"une   composition telle qu'elle comprend 8,2% de cellulose et 6,8% de Na OH, avec une maturité de 16,2. 



   500 g. de xanthogénate, 220,5 g. de NaOH à 18%, et   950 ce.   d'eau ont 'été dissous pendant 4 heures, dans le réci- pient de'dissolution, à une température de 15 C, et ensuite filtrés 'dans un récipient. à vide. Après   chauffage   à 50 C, on a, pour extraire'le solvant en vue de l'augmentation de la concentration en   cellulose,   relié à   un'vide   de 10 mm de Hg.; au début, il.s'est produit une grande formation d'écume, qui a,été   détruite,de   façon accélérée par addition du produit connu sous la marque "Vitexol". 



     L'eau   qui passe est reprise dans deux bouteilles vides réunies en-, série et   refroidi'es   dans de la glace (bouteilles de lavage), elle   est     mesurée à   diverses reprises et on calcule chaque fois la concentration en cellulose d'après la quantité d'eau, pour assurer un chauffage et une déshydratation unfi- . formes, on prévoit un agitateur à vide. L'agitateur permet d'obtenir même .avec de hautes-teneurs en cellulose et une. rotation lente,, un"mélange suffisant de la viscose, 
Aprèx extraction   de 'la   quantité désirée d'eau, c+ est-à- dire lorsqu'on a atteint la concentration désirée en cellulose', on a rapidement refroi.di et déterminé,, paur analyse, la teneur. 



  - en cellulose et la maturité. La teneur en cellulose'était pas-' sée de 8 à 20%, et la maturité était restée à 16  Hrtt. La durée de   l'essai   y compris la mise en solution, à été de 8 heures. 



     EXEMPLE   2. 



   On part d'une viscose d'une composition telle qu'elle comprend 12% de cellulose et 10,4% de Na OH. 



   500 g, de   xanthogénate,   206 co. de Na OH à 18%, et 375 oc. d'eau   ont"été,   après la dissolution., traités dans un vide poussé, pendant 3 heures,   comme$'décrit,dans   l'exemple 1, et      on a extrait le soldant. 



   Lorsque l'évacuation, sous   vide, a   été terminée$   le ',degré, de   

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 maturité   étàit   monté de 16 à 17, et la teneur en cellulose, de 12 à 19,9.

Claims (1)

1. Les viscoses obtenues de cette façon présentent une solution, un,gonflement et un dégazage complets, et se laissent traiter de façon satisfaisante, par exemple en ap- pliquant le procédé qui est décrit dans la demande de brevet allemand S 154.426 IV c/29 b.(dem. b. belge 352.787)., REVENDICATIONS 1) Procédé de fabrication de viscoses -ou d'autres dérivés cellulosiques- ayant des teneurs en cellulose de 14% et plus, caractérisé en ce qu'on élimine une partie du solvant des viscoses filtrées- ou d'autres dérivés cellulosi- ques- de faible teneur en cellulose, par emploi d'un vide poussé et d'une température supérieure à la température nor- male, 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on part de viscoses peu concentrées,par exemple de comportant 7 à 12%, ayant un fort gonflement et une dissolution com- plète du xantho.génate,

   qui sont débarrassées, par filtration, des matières non dissoutes et des corps étrangers.

   3) Procédé belon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que sont soumises au processus de concentration des solutions de viscose de faible concentration dont la courbe de maturité-temps se trouve sur la partie ascendante de la courbe d'ensemble.

   4) Procédé tel que décrit ci-dessus.

   5) Viscoses obtenues par le procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes. '