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MEMOIRE DESCRIPTIF déposé à 1 appui d'une demanda de
BREVET D'INVENTION son le bénéfice de la Convention Internationale du 20 Mars 1883 Monsieur Robert FOUQUET "PROCEDE ET APPAREILLAGE POUR L'OBTENTION, EN CONTINU, DE MAGNESIUM A L'ETAT LIQUIDE" ayant fait l'objet d une demande de brevet déposée en France le 28 Décembre 1942.
On sait qu'à une température convenable le silicium dtun ferro-silicium (ou tout autre réducteur approprié) réduit la magnésie (ou la magnésie d'une dolomie décarbonatée préalable- ment;.
On sait également que cette réduction se produit par ac- tion de contact entre solides et fournit du magnésium métalli- que dont l'état physique dépend de la température et de la pression de l'enceinte où s'est produitela réaction ou de toute autre région en communication avec elle.
On sait enfin que le magnésium est un métal extrêmement facile à oxyder, et principalement dès que la température s'élève notablement au-dessus de la température ordinaire.
La présente invention a pour objet un type de four où se trouvent réalisées les conditions permettant d'obtenir du magnésium à 1 état liquide, en partant de magnésie et de ferro- silioium pulvérisé dans,des conditions de finesse déterminée, et dans une marche continue de tout l'appareillage.
Le dessin ci-annexé montre à titre d'exemple un mode de réalisation de l'invention.
Ce four est constitué principalement par une capacité allongée dans le sens vertical, légèrement évasée à la partie supérieure, formée d'un revêtement de maçonnerie réfractaire aux hautes températures et étanohe, Cette capacité, bien que continue, peut être considérée comme composée de trois oham- bres superposées s'ouvrant les unes dans les autres. La cham- bre supérieure 1, évasée vers le haut reçoit le mélange des poussières de magnésie (ou de dolomie) et de ferro-silicium ou de tout autre réducteur approprié, tel que aluminium, ferro-silicium-aluminium, carbure de calcium, etc...). Ces poudres sont de finesse différente, pour la magnésie ou la dolomie de 1 à 10 pour le réducteur de 100 à 1.000 approximativement, et leur mélange est bien assuré.
La.magnésie peut être à l'état 1 bre ou être encore engagée dans une combinaison carbonatée (giobertite, dolomie) qui constitue les matiè-
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res premièresnaturelles de la magnésie. Il est avantageux qu'elle solt sèohe.
A la base de la partie évasée un moyen de chauffage 2, dont il sera parlé plus loin. permet de développer une température de l'ordre de 10000 qui suffit en général pour assurer une complète décarbonatation de la matière réductible et son assèchement éven- tuel total. Les gaz provenant de la décarbonatation et de l'assè- chement s'échappent naturellement par l'orifice ouvert ou la par- tie supérieure de cette première chambre et peuvent même être recueillis par un appareillage de chargement analogue à celui d'un haut fourneau à récupération des gaz.
Une deuxième chambre de section constante 3 fait suite à la chambre supérieure 1; à sa partie inférieure elle comporte un moyen de chauffage 4 gui permet de développer une température de l'ordre de 1350 140 , qui assure la réaction de réduction, et par suite la production du métal sous forme de vapeur.
Légèrement au-dessus du dispositif de chauffage s'ouvre sur une partie de la section de la chambre 3 une série d'orifices 5, en relation avec un réservoir d'hydrogène 6 ou d'argon dans lequel règne une pression légèrement supérieure à la pression extérieure; un peu plus haut encore, sur une partie de la section de la chambre s' ouvre un orifice 7 en communication bien ouverte avec une chambre latérale 8 allongée dans le sens horizontal, et dans laquelle circuleront la vapeur de métal et le gaz appelés par une pression un peu inférieure à celle du réservoir 6, servant à l'admission du gaz, mais encore supérieure à la pression extérieure. Cette chambre latérale 8 est maintenue par un dispositif de chauffage 16 à une température constante et voisine de 750 .
C'est dans oette chambre que s'opère la condensation de la vapeur de magné- sium sous forme liquide en raison de la température et de la pression régnante - Par siphonage en 9 le bain liquide est évacué a l'extérieur par le trou de coulée 10 sans que 1 atmosphère ex- térieure soit à aucun moment en contact avec l'intérieur de la chambre latérale en condensation.
Enfin une troisième chambre II, de section bien légèrement décroissante, fait suite à la deuxième, au=dessous de la zone de chauffage à haute température 4. Elle comporte un dispositif de récupération de la chaleur des matières circulantes qui sont refroidies au fur et à mesure de leur acheminement vers la par- tie inférieure de cette chambre. Ce dispositif de récupération peut être réalisé par une circulation d'eau 12, dans une chambre métallique 13. A sa partie inférieure elle est fermée par un distributeur a disque 14 permettant, par sa rotation, le départ d'une certaine quantité de la matière circulante épuisée et froide.
Les divers disp ositifs de chauffage de première et deuxième chambres et de la chambre latérale de condensation, peuvent Être réalisés par le moyen d'une circulation d'un bain métallique chauffé par effet Joule à la température requise, dans des gaines de porcelaine imperméable au bain, non conductrice et hautement réfraotaire; dans ce cas, le bainmétallique peut être avanta- geusement réalisé par de l'étain fondu, qui aux températures envisagées n'a encore u'une faible tension de vapeur, ne s'altère pas aisément et n'est pas toxique. Ce dispositif de chauffage pourrait également être réalisé par une série de plaques minces de graphite chauffées par effet Joule. Il peut aussi être obte- nu par la combustion de gaz dans des chambres entourant la capa- cité centrale, etc....
Dans ces conditions la matière pulvérulente est entraînée par gravité dans une marche descendante. A la hauteur du pre- mier chauffage à 1.000 , elle perd non seulement l'anhydride carbonique des carbonates mélangés, mais aussi l'air entraîné, et l'air absorbé par les particules solides. Ce dégazage est
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favorisé par le mouvement/des particules qui produit un véritable brossage des parties périphériques de chacune.
La masse ainsi dégagée atteint la région de la deuxième chambre en traversant le flux gazeux d'hydrogène (ou d'argon) circulant transversalement entre le réservoir et la chambre laté- rale de condensation. La distance séparant la ligne de circula- tion de ce flux de la base de la première chambre est très grande par rapport à la distance horizontale entre l'arrivée du flux et son entrée dans la chambre de condensation 8.
D'autre part, on sait que la matière pulvérulente au degré de finesse pratiqué ici oppose à la circulation du gaz des pertes de charge considérables? Cette circulation étant régie non pas même par les lois du régime de Poiseuille des orifices capillaires, mais par des conditions plus strictes encore, la matière étant en mouvement vers le bas, Par conséquent, en déterminant de faqon convenable la distance entre la ligne suivie par le flux gazeux transversalement et la base de la première chambre, on n'aura à constater pratiquement aucune perte de gaz vers le haut.
La même détermination entre l'extrême base de la troisième chambre et la même ligne transversale de la circulation du flux gazeux. permet d'éviter a) tout entraînement d'hydrogène vers le bas, b') toute ascension d'air venant du bas.
Dans la deuxième chambre les matières se trouvent portées à une température voisine de 1.350 . La réaction se produit par action de contaet. Les particulesde magnésie étant beaucoup plus petites que celles du réducteur s'agglomèrent naturellement à celles-oi et le rendement de la réaction est normal, à cette tem- pérature et sous cette pression le magnésium ne peut exister qu'à l'état gazeux.
Il faut remarquer que les vapeurs métalliques sont entrai- nées dans la chambre latérale de condensation 8, sous une double influence : 1/- la. température maintenue aux environs de 750 , provoque un appel par contraction thermique,- 2/- le flux gazeux d'hydrogène par courant maintenu au moyen d'un ventilateur 15 établi dans le circuit d'hydrogène ajoute son ac- tion à la précédente. Ainsi toute la masse gazeuse, devant l'il- poss i bi li té de s'échapper vers lehaut à travers letampon des matières pulvérulentes descendantes ni vers le bas par leur obs- tacle de même nature, d'une part et suivant l'appel provoqué dans la chambre de condensation d'autre part, est entraînée dans celle-ci.
L'hydrogène continue son circuit par le ventilateur 15 vers le réservoir 6. Mais la vapeur de magnésium se trouve dans des conditions de température et de pression qui ne rendent pos- sible que l'existence de la phase liquide : elle se condensera donc sous forme de métal fondu et se rassemblera dans la cuvette ménagée dans la sole 17 de la chambre. Comme indiqué ci-dessus le magnésium fondu en,sera extrait sans difficulté par siphonage dans un tube aboutissant au trou de coulée :La.
Enfin, les matières pulvérulentes continueront leur ohe- min dans la chambre II de section très légèrement décroissante, où elles trouveront un réfrigérant et lui cèderont leur chaleur, pour aboutir enfin au distributeur de sortie.
Les sections des diverses chambres sont fonction de deux éléments a) - masse à traiter. b - vitesse de descente. Celle-ci est réglée unique- ment par la vitesse angulaire du distributeur de sortie 14.
La forme de ces sections peut être circulaire ou ovale.
On tiendra compte dans le détail de leur détermination de ce que la matière pulvérulente est en général très mauvaise conductrice de la chaleur, et l'on est conduit à considérer que celle-ci ne
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se transmet à une vitesse convenable que sur 15 à 20 cm. à par- tir de la source chaude. La forme et les dimensions de ces sections seront déterminées par la distance précédente de 15 à 20 om. au maximum et par la vitesse de descente des charges.
En résumé par l'utilisation normale des lois de la dilata- tion du gaz, de celles de la oirculation du gaz dans les matières pulvérulentes, de celle de l'équilibre des phases solide-liquide- gaz, le four décrit ci-dessus permet d'obtenir en une seule opra- on à partir de ferro-silicium (ou autres réducteurs) et de minerai de magnésie (giobertite et dolomie particulièrement) crus ou cuits-proyés l'un et l'autre à des dimensions déterminées moyennant l'apport de chaleur en deux degrés (1000 et 1450 )
de réaliser d'une façon continue la production du.métal magnésium à l'état liquide et prêt à la coulée.-on fera observer qu'il n'y a pas dans ce four d'appareil producteur de vide - que la marche continue permet d'éviter les fâcheux effets des variations de températures sur les revêtements réfractaires - que l'achemine- ment des matières se produit uniquement par effet de la gravité - qu 'on peut récupérer une importante partie de la chaleur latente de l'opération - que la mise en température des masses en réac- tion est provoquée par un bain métallique liquide (étain) sans perte pratique ni de métal ni d'énergie, les contacts étant toujours parfaite entre les conducteurs d'amenée et les bains.
Qu'ainsi on a réalisé pour la première fois la production en continu de magnésium liquide, sans la sujétion de la produo- tion du maintien du vide.