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MEMOIRE DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une demande de
BREVET D'INVENTION ilding Olof Vidar BERGSTRÖM, Gustaf Bristol HELUMER et
Karl Gustaf RTROBECK, " Nouveau procédé de préparation de plaques fibreuses duruies à l'huile ". Priorité de deux demandes de brevet déposées en Suède les 14 mai 1943 et 18 novembre 1943.
La présente invention est relative à un procède de fabri- cati.on de plaques, panneaux, et objets analogues, dits durcis à l'huile, en matières fibreuses ainsi qu'aux huilas particu- lièrement appropriées en vue de leur utilisation comme agents émulsionnants pour le cas présent et dans l'autres buts.
Dans la production d'articles fibreux lurcis à l'huile, tels que plaques de fibre de différentes sortes, on a jusqu'à cejour utilisé des huiles siccatives, par exemple de l'huile de bais de Chine (huile d'abrasin), de l'huile de perilla, de l'huile d'oiticica et de l'huila de ricin déshydratée (dienol).
Ces huiles, en dehors de leur prix élevé, présentent l'incon- vénient de ne pas pénétrer comglètement dans la plaque lors- qu'elles août appliquées de la manière ordinaire, raison pour laquelle les plaques ne sont pas complètement durcies dans
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touteleur masse.
Le durcissement des plaques/en fibre de bois, par exemple est réalisé, conformémentaux méthodes connues, en immer- geant la plaque dans une huile appropriée du genre mentionne ci-dessus à une température de 50 à 100 C pendant environ 5 minutes . Après quoi on retire la plaque et on l'essuie de manière appropriée eton la placedans une chambre d'étu- vage où elle demeure 3, une température de 130 à 150 C. pen- dant environ 15 à 25 heures .'Ce traitement de durcissement par l'huile abaisse l'absorption d'eau de la plaque et lui donne une plus grande résistance mécanique, particulièrement en ce qui concerne les efforts de flexion et de rupture.
La présente invention est basée sur l'utilisation de certaines fractions et de composants obtenus en partant d'huile tallique . "Huile tallique" ou "acide tallique" est le nom couramment utilisé pour le produit brut obtenu en acidi- fiant le savon dit au sulfate ("résine liquide" ou "résine de sulfate"), un sous-produitbien connu dans le procédé de pâte au sulfate .
Lorsque cette huile tallique ou cet acide tallique (cette dernière expression étant plus correcte puis- que le produit consiste principalement en acides résineux et gras) est distillée sous vide, on obtient quatre produits principaux, à savoir : a) une "première extraction" ou "premières gouttes de distillation", appelée "huile de résine tallique" ou ",?re- mière huile tallique" (parfois aussi huile de coquilles, puisque son principal emploi a été jusqu'ici la lubréfaction de l'intérieur des moules pour moulage en coquille, dits coquilles) et consistant en environ 50% de matières non sapo- nifiables analogues à de l'huile, dite huile neutre, et pour le reste principalement en acides gras;
b) un produit liquide consistant essentiellement en acides gras, parfois appelé huile tallique.ou huile distillée
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tallique conformément à la nomenclature moderne appelée "acide gras tallique" (voir.,, Svensk Papperstidning, 1942,.. page 203, sommaire anglais); c) une fraction solide analogue à de la résine, autre- fois appelée résine au sulfate , maintenant appelée "acide de résine tallique" et consistant principalement en acide .abiétique; et d) un résidu de distillation appelé "poix tallique".
Il a cependant étédécouvert qu'un autre mode de diviser les fractions est particulièrement appréciable pour obtenir des substances possédant des propriétés émulsionnantes. Il est connu que l'acide tallique contient des phytostérines qui possèdent des propriétés émulsionnantes.'Les phytostéri- les sont contenues dans les fractions à point d'ébullition plus élevé de l'acide tallique . Les travaux des inventeurs ont, cependant, démontré que même les premiers distillats (à bas point d'ébullition) contiennent des substances pré- sentant des propriétés émulaionnates bien nettes. Ce dis- tillat contient, entre autres, des substances neutres et des acides gras.
Les inventeurs ont découvert que les acides. gras et les huiles neutres qui sont obtenues séparément à partir de ce distillat possèdent tous deux des propriétés émulsicnnantes. Le distillat obtenu en premier dans le frac- tionnement de'l'huile tallique" ou de "l'acide tallique" possède un.pouvoir émulsionnant considérablement plus élevé que la fraction de'l'acide gras tallique" suivante (voir- b ci-dessus ).
Conformément à la présente invention, la dis- tillation de "l'acide tallique" ou.des composants de sa fraction, par exemple la "première huile tallique" (voir!!:. ci-dessus) ou "l'acide gras tallique" est réalisée de manière . telle que les substances émulsionnantes soient obtenues au degré maximura .Ceci est réalisé en recueillant une ou plu- sieurs fractions appropriées du distillat qui est extrait
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avant la fraction de "l'acide gras tallique" proprement dite, ainsi qu'une partie de Infraction mentionnée en der- nier lieu, fractions dans lesquelles l'agent émulsionnant est présent en plus grandes proportions.
Conformément aux méthodes utilisées à ce jour pour la récupération de produits à partir "d'acide tallique", la pre- mière fraction consistant en "huile de résine tallique" ou "premibre huile tallique" t huile de coquille, voir a ci- dessus) a été recueillie séparément, après quoi une fraction "d'acide gras tallique" a été recueillie (voir b ci-dessus).
Cette dernière fraction est caractérisée par le fait qu'elle possède une faible teneur en substances neutres et une teneur en acides résineux ne dépassant pas 25%. Grâce au fait que .les inventeurs ont découvert que les premières fractions du distillat obtenu à partir "d'acide tallique" contenaient des agents émulsionnants, un nouveau mode de traitement de ni,acide tallique " a été inventé.
La distillation est réa- lisée conformément à la présente invention de maniera telle que la première fraction ne consiste pas en "huile de ré- sine tallique" comme il en est généralement le cas ; ladistillation est au contraire continuée xx et le distillat recueilli dans cette fraction aussi longtemps qu'il con- tient des substances émulsionnantes dans une proportion ap- préciable . Apre. cela on recueille une fraction "d'acide gras tallique".
La quantité de fraction émulsionnante varie avec la composition de "l'acide tallioue" et paraît dans une certai- ne mesure dépendre de la composition du bois. Le progrès de la distillation par rapport au pouvoir émulsionnant du distillat à recueillir peut être contrôlé par le simple es- sai suivant :
A 1000 g d'huile de graines de lin brute on ajoute 100 g de l'huile à essayer . On y ajoute encore 200 g d'eau. On
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émulsionne le'mélange par agitation dans un appareil d'homo- généisation L'émulsion doit être stable pendant 24 heures environ afin de' remplir les conditions de l'invention en ce qui concerne la teneur en substances émulsionnantes.
Les inventeurs ont trouvé que ces huiles émulsionnantes possèdent un pouvoir de pénétration dans les matières fi- breuses, par exemple dans les plaques de fibre de bois, plus grand que celui des huiles utilisées à ce jour, ce qui permet d'obtenir une action considérablement plus satisfaisante en ce qui concerne le durcissement complet dans'toute la ¯masse de la plaque.
Il n'est pas nécessaire d'utiliser ces nouvelles huiles séparément car dans de nombreux cas elles peuvent être très avantageusement combinées avec les huiles qui sont actuelle- ment utilisées dans le but de durcissement en question, ce qui confère à ces dernières des meilleures propriétés de pénétration grâce à la présence des produits acides talli- que. Les nouvelles huiles de traitement peuvent 'aussi être utilisées en combinaison avec la poix tallique, ou l'acide de résine tallique avec ou sans-addition de.solvants même dans les d cas dans lesquels la poix ou l'acide de résine avait été préalablement soumis à l'oxydation ou au cracking.
L'huile en question peut aussi 'être utilisée en combinaison ahec des aires, de la paraffine et substances analogues.
Les essais des inventeurs"ont démontré que l'huile produite à'partir "d'acide de résine tallique" ou de ses fractions lorsqu'elle est chauffée à une température supéri.eu- reà 250 C., avec addition possiblede métal, par exemple: de magnésium , en quantités s'élevant à moins de 1% en poids de l'huile, soit seules ou, en particulier en combinaison avec les huiles décrites ci-dessus dérivées de l'acide tal- lique. donnera un excellent résultat lorsqu'elle est utilisée comme huile de durcissement pour les plaques de fibre.
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Les huiles en question peuvent aussi être utilisées en combinaison avec ce que l'on appelle l'huile neutreà partir de résine liquide, par exemple produite conformèrent au brevet Suédois n 98.674, ou produits analogues.
Il est aussi possible de dissoudre des résinas naturel- les ou artificielles dans les huiles. Etant donné que ces huiles, contrairement aux autres huiles généralement utili- sées dans le but de durcir les plaques, sont solubles aussi bien dans les solvants des huiles, telles que la térébenthi- ne, et dans l'alcool , les possibilités d'une combinaison avec les résines'naturelles et artificielles,aussi bien celles du type soluble dans l'huile que celles solubles dans l'alcool, seront considérablement augmentées.
C'est un fait connu que les plaques de fibre qui sont durcies avec des huiles durcissantes ordinaires auront dans le traitement thermique une surface irrégulière et ne seront pas complètement' planes. Ces inconvénients sont réduits. dans une mesure très marquée lorsqu'on utilise les huiles durcissantes conformes à l'invention, probablement en raison du fait que la pénétration des huiles et le durcissement qui s'ensuit sont effectués dans la plaque toute entière.
Un autre avantage très appréciable du nouveau procédé est la possibilité d'appliquer une mince couche de bakélite ou autre vernis durcissant sous pression au moyen de pinceau, pistolet ou autre procédé approprié sur la surface de la plaque durcie, après quoi la couche appliquée peut être durcie, par exemple par pression à chaud.
Le traitement thermique mentionné ci-dessus pour les plaques de fibre imprégnées d'huile peut être effectué de la manière habituelle dans une chambre d'étuvage ou autrement dans une presse chauffée.
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DESCRIPTIVE MEMORY filed in support of a request for
PATENT OF INVENTION ilding Olof Vidar BERGSTRÖM, Gustaf Bristol HELUMER and
Karl Gustaf RTROBECK, "New process for the preparation of fibrous plates hard in oil". Priority of two patent applications filed in Sweden on May 14, 1943 and November 18, 1943.
The present invention relates to a process for the manufacture of plates, panels, and the like, said to be oil-hardened, of fibrous materials as well as particularly suitable oils for their use as emulsifying agents. for the present case and for other purposes.
In the production of oil-cured fibrous articles, such as fiber slabs of various kinds, drying oils have hitherto been used, for example Chinese corn oil (tung oil), perilla oil, oiticica oil and dehydrated castor oil (dienol).
These oils, apart from their high price, have the disadvantage of not fully penetrating the plate when applied in the ordinary way, which is why the plates are not completely hardened in
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all their mass.
The hardening of boards / wood fiber, for example, is carried out, according to known methods, by immersing the board in a suitable oil of the kind mentioned above at a temperature of 50 to 100 C for about 5 minutes. Thereafter, the plate is removed and appropriately wiped and placed in a drying chamber where it remains 3, a temperature of 130 to 150 ° C. for about 15 to 25 hours. Oil hardening lowers the water absorption of the plate and gives it greater mechanical resistance, particularly with regard to bending and breaking forces.
The present invention is based on the use of certain fractions and components obtained starting from tallic oil. "Tallic oil" or "tallic acid" is the name commonly used for the crude product obtained by acidifying so-called sulfate soap ("liquid resin" or "sulfate resin"), a by-product well known in the manufacturing process. sulfate paste.
When this tallic oil or tallic acid (the latter expression being more correct since the product consists mainly of resinous and fatty acids) is vacuum distilled, four main products are obtained, namely: a) a "first extraction" or "first drops of distillation", called "tallic resin oil" or ", first tall oil" (sometimes also shell oil, since its main use so far has been to lubricate the interior of molds for molding in shell, called shells) and consisting of about 50% of non-saponifiable matter similar to oil, called neutral oil, and the remainder mainly of fatty acids;
b) a liquid product consisting primarily of fatty acids, sometimes referred to as tall oil or distilled oil
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tallic according to the modern nomenclature called "tallic fatty acid" (see. ,, Svensk Papperstidning, 1942, .. page 203, English summary); c) a resin-like solid fraction, formerly referred to as sulfate resin, now referred to as "tallic resin acid" and consisting mainly of abietic acid; and d) a distillation residue called "tallic pitch".
It has, however, been discovered that another mode of dividing the fractions is particularly useful in order to obtain substances having emulsifying properties. It is known that tallic acid contains phytosterins which have emulsifying properties. Phytosterics are contained in the higher boiling fractions of tallic acid. The work of the inventors has, however, shown that even the first (low-boiling) distillates contain substances exhibiting distinct emulation properties. This distillate contains, inter alia, neutral substances and fatty acids.
The inventors have discovered that acids. fatty and neutral oils which are obtained separately from this distillate both have emulsifying properties. The distillate obtained first in the "tallic oil" or "tallic acid" fraction has considerably higher emulsifying power than the following "tallic fatty acid" fraction (see b below. -above ).
In accordance with the present invention, the distillation of "tallic acid" or components of its fraction, for example "first tallic oil" (see !!:. Above) or "tallic fatty acid" "is carried out so. such that the emulsifying substances are obtained to the maximum degree. This is achieved by collecting one or more suitable fractions of the distillate which is extracted
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before the "tallic fatty acid" fraction proper, as well as a part of the last mentioned Infraction, fractions in which the emulsifying agent is present in greater proportions.
In accordance with the methods used to date for the recovery of products from "tallic acid", the first fraction consisting of "tallic resin oil" or "first tallic oil" and shell oil, see a above. ) was collected separately, after which a "tallic fatty acid" fraction was collected (see b above).
This latter fraction is characterized by having a low content of neutral substances and a content of resinous acids not exceeding 25%. Thanks to the fact that the inventors discovered that the first fractions of the distillate obtained from "tallic acid" contained emulsifying agents, a new method of processing ni, "tallic acid" was invented.
The distillation is carried out in accordance with the present invention such that the first fraction is not "resin oil" as is generally the case; on the contrary, distillation is continued xx and the distillate collected in this fraction as long as it contains emulsifying substances in an appreciable proportion. After. this collects a "tallic fatty acid" fraction.
The amount of emulsifying fraction varies with the composition of the "tallow acid" and appears to some extent to depend on the composition of the wood. The progress of the distillation in relation to the emulsifying power of the distillate to be collected can be checked by the following simple test:
To 1000 g of crude linseed oil is added 100 g of the oil to be tested. A further 200 g of water are added thereto. We
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emulsifies the mixture by stirring in a homogenizer. The emulsion must be stable for about 24 hours in order to meet the conditions of the invention with regard to the content of emulsifying substances.
The inventors have found that these emulsifying oils have a power of penetration in fibrous materials, for example in wood fiber plates, greater than that of the oils used to date, which makes it possible to obtain a considerable action. more satisfactory with regard to complete hardening throughout the mass of the plate.
It is not necessary to use these new oils separately because in many cases they can be very advantageously combined with the oils which are presently used for the hardening purpose in question, which gives the latter better properties. penetration thanks to the presence of metallic acid products. The new processing oils can also be used in combination with tallic pitch, or tallic resin acid with or without the addition of solvents even in those cases where the pitch or resin acid had been previously. subjected to oxidation or cracking.
The oil in question can also be used in combination with areas, paraffin and the like.
The inventors' tests "demonstrated that the oil produced from" tallic resin acid "or its fractions when heated to a temperature above 250 ° C., with the possible addition of metal, for example. example: of magnesium, in amounts amounting to less than 1% by weight of the oil, either alone or, in particular in combination with the oils described above derived from talic acid, will give an excellent result. when used as a hardening oil for fiber plates.
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The oils in question can also be used in combination with so-called neutral oil from liquid resin, for example produced according to Swedish Patent No. 98,674, or the like.
It is also possible to dissolve natural or artificial resins in oils. Since these oils, unlike other oils generally used for the purpose of hardening plates, are soluble both in the solvents of oils, such as turpentine, and in alcohol, the possibilities of a combination with natural and artificial resins, both oil-soluble and alcohol-soluble type, will be greatly enhanced.
It is a known fact that fiber plates which are cured with ordinary hardening oils will have an uneven surface in the heat treatment and will not be completely flat. These disadvantages are reduced. to a very marked extent when the hardening oils according to the invention are used, probably due to the fact that the penetration of the oils and the resulting hardening is carried out in the whole plate.
Another very appreciable advantage of the new process is the possibility of applying a thin layer of bakelite or other pressure-hardening varnish by means of a brush, gun or other suitable method on the surface of the hardened plate, after which the applied layer can be hardened, for example by hot pressing.
The heat treatment mentioned above for the oil impregnated fiber plates can be carried out in the usual manner in a baking chamber or otherwise in a heated press.