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Procédé de saocharification continue des végétaux.
Les principaux procédés utilisés actuellement pour la saccharification des végétaux, tourbe où tous déchets cellulosiques, par les acides sont des procédés discontinus.
Ils exigent un matériel à travail intermittent, complexe et très important. Leur rendement reste faible,-car les pertes demeurent élevées et la régularité des produits n'est pas assurée, Il existe également des procédé continus oompor- tant une opération de diffusion qui exige une batterie im= 'portante de diffuseurs dont la manbeuvre nécessite un per- sonnel abondant et coûteux.
Tous ces procédés, continus ou discontinus, comportent-une récupération des acides utilisés qui entraîne la mise en oeuvre d'appareils spéciaux, constitués souvent en matériaux coûteux, tels que des métaux rares, comme l'or et le platine. En outre ils entratnent une dépense d'énergie et de chaleur fort importante.
Il en résulte que tous ces procédés sont très oné- reux tant par les frais d'immobilisations que par les dépen- ses de fabrication.
La présente invention a pour objet un procédé continu de saccharification des végétaux, au moyen d'acide, qui permet d'éviter ces inconvénients et d'abaisser sensi- blement le prix de revient des produits obtenus, notamment de l'alcool, du furfurol et des levures alimentaires.
Ce procédé est caractérisé en ce que la matière traitée, en circulation continue, est soumise successivement à une imprégnation par l'acide liquide, à un traitement par l'acide gazeux, qui assurer la concentration de l'acide et l'extraction des sucres et un séchage par l'acide gazeux, qui réalise simultanément la récupération de l'acide ayant servi au traitement.
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Toutes les difficultés du traitement discontinu- sont évitées. Le rendement est amélioré, la régularité des produits est obtenue. En outre, l'utilisation dtacide gazeux permet une réduction notable de l'appareillage et une diminu tion très sensible de la main d'oeuvre et des dépenses d'é- nergie et de chauffage.
. Ce procédé s'applique à toutes matières végétales telles que bois, copeaux, sciures, tourbe, ordures ménagères et d'une façon générale toutes matières cellulosiques. Il est utilisable avec tout acide, chlorhydrique, sulfurique, formique, ou tout autre fluide gazeux ou liquide.
La figure unique des dessins annexés représente à titre d'exemple un schéma de mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. La description ci-dessous vise le traitement par l'acide chlorhydrique du bois déchiqueté.
Mais il est entendu'que le procédé s'applique à toutes au- tres matières végétales traitées par un acide quelconque.
Le bois déchiqueté est amené dans le silo 1. Il présente une humidité de 25% environ, le séchage préalable artificiel n'étant pas nécessaire. Il est déversé régulière- ment par un distrib uteur 5 dans la cuve d'imprégnation 2.
Le distributeur 5, étanohe aux gaz acides, contrôle l'intre- duction du bois. Celui-ci, introduit dans 2, est arrosé avec excès par de l'acide chlorhydrique liquide. Cet acide pro- vient du retour 28 et de la cuve 6 dans laquelle on règle sa concentration. Cette concentration varie suivant l'essen- , ce du bois traité, et si l'on opère ou non l'extraction des pentoses par une préhydrolyse comme il sera indiqué plus loin. Un réchauffeur 12 permet d'amener l'acide 1 la tempé- rature convenable.
Le bois descend progressivement par simple ébou- lement dans la cuve d'imprégnation 8 pour passer dans la tout d'hydrolyse 3, Celle-ci peut être de type quelconque, du genre des tours dites tours de Gay-Lussao employées dans l'industrie chimique. Elle peut en particulier être du type faisant l'objet de la demande de brevet N Ct 356.928 dépo- sée le 3 octobre 1945. C'est dans la tour 3 qu'est réalisée la diffusion continue, le bois imorégné d'acide des- éondant du haut en bas d'un étage au suivant.
A la base de la tour est disposée une chambre 37 divisée en¯deux parties, 11-une recevant l'acide chlorhydri- que gazeux amené par la canalisation 4, l'autre recevant la matière traitée et l'acide liquide en excès qui s'est écoulé le long des étages successifs de la tour 3. Un tube de déversement des excédents d'acide les collecte dans la cuve 11.
La cuve-10 est une réserve d'acide frais. 14 est un condenseur barométrique avec son réfrigérant 13. Ce condenseur 14 condense l'excès de gaz chlorhydrique hydraté et alimente le réservoir 10 d'où. l'acide rentre à nouveau dans de circuit.
La cuve 11 et le circuit 27 permettent de repasser dans la tour 3 de l'acide en excès et de le concentrer en acide et en sucres.
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Une pompe et deux tubes 8 et 9 transportent le résidu du bois, constitué principalement par de la lignine, imprégnée d'acide et de sucres, dans le séchoir 15. Celui- ci est de préférence constitué de façon analogue à la tour
3. Dans cette tour la lignine descend régulièrement. Elle est traversée par un courant d'acide chlorhydrique gazeux anhydre et froid, moins de 30 C, amené au bas du gazeuxx par la canalisation 19 et sortant à la partie supérieure de celui-ci après s'être chargé d'eau et d'acide. On voit ainsi que par l'utilisation d'acide gazeux, le séchage est obtenu à froid et à la pression atmosphérique.
On évite ain- si toute dégradation des sucres, qui au delà de 40 C en pré- sence d'acide se transformeraient et deviendraient inutilisa- bles, et cela sans qu'il soit nécessaire d'opérer aous vide, comme dans les prooédés connus de récupération d'acide. Simul- tanément on récupère l'acide contenu dans la lignine sans ap pareils accessoires spéciaux. La lignine séchée est recueillie au bas du séchoir 15. Bile passe dans un laveur 16 où sont dissous et entraînés les sucres. La liine monte dans des conduits en pente douce par l'action de vis. Un courant d'esu descend la pente et y repasse plusieurs fois en dissolvant les sucres, pour être recueilli en jus très concentré en 18.
La lignine est rejetée en 17.
Les jus recueillis en 18, légèrement acides, sont 'réchauffés dans un éohangeur 20 et menés dans des autoclaves
21 ôù s'opère l'inversion des sucres non fermentescibles en présence de 2% HC1. Les autoclaves sont chauffés par de la vapeur provenant de la chaudière 24.
Les jus sont ensuite neutralisés par une base dans la cuve 22 munie d'un agitateur et amenés à 18 Brix pour être fermentés. Dans la cuve 18 ces jus ont une concen- tration de 22 à 25 degrés Brix.
Un atelier de déshydratation de l'acide est re- présenté sur la partie droite de la figure.
Il comporte-des cuves 23 contenant du chlorure de calcium en solution sursaturée. Ce chlorure absorbe l'eau contenue dans l'acide provenant des traitements précédents amenée par la canalisation 19. La solution de chlorure est envoyée à la chaudière 24 pour évaporer l'eau absorbée et la solution saline est renvoyée ensuite aux cuves 23. Le gaz sécheur, après barbotage dans 23', retourne à l'état anhydre au sécheur 15 après avoir traversé un échangeur qui permet de récupérer sa chaleur sensible. Ce gaz à une température maximum de 30 0, est envoyé au séchoir 15.
25 est une réserve d'acide.
Les cuves de déshydratation 23 peuvent être rem- placées par une colonne à plateaux ou tout autre dispositif analogue.
Avec le procédé qui vient dëtre décrit tous les appareils compliqués et coûteux pour, la réoupération de l'acide sont supprimés puisque l'acide est extrait de la lignine même à froid -et à la pression atmosphérique. Les pertes.d'acide sont réduites pression nécessaires à l'in= version en 21.
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La température du fluide gazeux acide est mainte- nue dans les conduites et appareils auxiliaires au-dessus de-son point; de rosée de façon à éviter les condensations d'acide, ce qui permet pour ces dispositifs d'utiliser des métaux communs.
Lorsque 1!on ne cherche pas à opérer l'extraction des pentoses.-- le bois déchiqueté déversé dans la tour 2 y est copieusement arrosé d'acide chlorhydrique liquide à 20-21 degrés Beaumé. Le temps de passage dans la cuve 2 est d'environ quinze minutes. Il est ensuite distribué réguliè- rement dans la tour 5, L'acide en excès est repris par la canalisation 28 et amené au sommet de la cuve 2 où un sup- plément venant de ,la cuve 6 peut être ajouté.
Dans la tour 3 le bois'maintenu de préférence en turbulence constante est traversé par du gaz chlorhydrique à contre-courant. Ce gaz introduit par 4 a la base de la tour dans la chambre-37 sort après'action sur le bois au sommet de la tour par la canalisation'46. Il a traversé toutes les couches de bois imprégnées primitivement d'acide à 27-33%. Il est partiellement absorbé par cet acide qui, de ce fait, se concentre et l'excès saturé d'humidité s'é- chappe en 46. Par ce moyen, le titre ae l'acide dans les fibres mêmes du bois s'élève peu à peu pour atteindre envi- ron 41% Le traitement a lieu à l'abri de l'air, .l'atmosphère de la tour 3 étant saturée de gaz chlorhydrique.
Le procédé permet de traiter de l'acide ordinaire du commerce, de le concentrer à volonté sans appareillage spécial et sans perte de temps. La matière traitée est en- 'suite séchée en 15.par l'acide gazeux, anhydre et froid, comme déjà indiqué .
Lorsque l'on désire extraire les pentoses, le bois déchiqueté introduit dans la cuve d'imprégnation 2 y circule 30 à 45 minutes. L'acide de la cuve 6 est un peu plus dilué et sa température est plus élevée en 12 que dans l'opération précédente. Le temps de passage ou la capacité de la cuve 2 doit être suffisant pour permettre l'hydrolyse partielle des hydrates de carbone et la formation de pentoses en présence d'acide sons l'action de la chaleur.
Les jus et le bois s'écoulent régulièrement dans la tour 3. Une partie des étages supérieurs de la tour 3 sont arrosés avec de l'acide frais ou de l'eau. Les jus provenant de cet arrosage sont enlevés en 35, entraînant les pentoses formés. Une partie de ces jus remonte par 29 à la cuve 2 pour se. concentrer par un nouveau passage et limiter l'action de l'acide. L'excès est enlevé en 30. Cet excès est absorbé .ensuite par de la lignine essorée qui sert de support et passe dans un séchoir identique à la tour-se- cheuse 15 pour y extraire l'acide contenu jusqu'à 2%.
Après lavage de la lignine, les jus contenant les pentoses et les 2% d'acide sont traités en autoclave pour obtenir du furfu- rol ou du xylose,
Dans la tour 3, le bos, dont les panoses. ont été extraits, continue sa descente et le courant ascendant d'a- cide gazeux concentre rapidement l'acide! pour permettre la formation des hexoses par hydrolyse salon le processus pré- cédemment décrit.