CH253947A - Procédé pour la préparation de sucres non destinés principalement à l'alimentation par saccharification continue de matières cellulosiques. - Google Patents

Description

  Procédé pour la préparation de sucres non destinés principalement à l'alimentation  par     saccbarification    continue de matières     cellulosiques.       Les principaux procédés utilisés     actuelle-          ment    pour la     sa.ccharifieation    des végétaux,       tourbe    ou tous     déchets    cellulosiques, par les       acides,    sont des procédés discontinus.

   Ils       exigent    un     matériel    à travail intermittent,  complexe et très important.     Leur    rendement       reste    faible, car les     pentes    demeurent élevées       cil    la régularité de composition des produits  obtenus n'est pas assurée. Il existe également       des    procédés continus comportant une opé  ralion de diffusion qui exige une batterie  importante de     diffuseurs    dont la,     manoeuvre          néce:;site    un personnel abondant et coûteux.  



       Tous    ces procédés,     continus    ou     disconti-          nii#,    comportent une récupération des acides  utilisés qui entraîne la mise en     couvre    d'ap  pareils spéciaux, constitués souvent en maté  riaux     coûteux,        tels    que des métaux rares,       comme    l'or et le platine. En outre, ils entraî  nent une dépense     d'énergie    et de chaleur fort.  importante.  



  Il en résulte que tous ces procédés sont       très    onéreux tant par les frais d'immobilisa  tion que par les dépenses de fabrication.  



  La, présente invention a pour objet un  procédé pour la     préparation    de sucres non  destinés principalement à l'alimentation par  saccharification continue de matières     cellu-          lo.#idues,    au. moyen d'acide, qui permet d'évi  ter ces inconvénients et d'abaisser sensible  ment le prix de revient     des.    produits qui       peuvent    être     préparés    à partir des sucres    obtenus, notamment de l'alcool, du     furfurol     et des levures alimentaires.  



  Ce procédé est     caractérisé    en ce que la  matière en     traitement    se trouvant en circu  lation continue, est soumise successivement  à une     imprégnation    par un     liquide        contenant     un acide, à un traitement par un gaz acide,  traitement augmentant la concentration  dudit liquide en acide et au cours duquel       s'effectue    au moins la phase finale de  l'hydrolyse des matières cellulosiques, et à  un séchage dans une atmosphère acide,     exé-          cnté    de manière à réaliser simultanément la  récupération d'au moins une partie de l'acide  provenant des traitements précédents.  



  Toutes les difficultés du traitement dis  continu sont évitées. Le rendement -est amé  lioré, la régularité des produits est obtenue.  En outre, l'utilisation de gaz acide permet  une réduction notable de l'appareillage et  une diminution très sensible de la     main-          d'aeuvre    et des dépenses d'énergie et de  chauffage.  



  Ce procédé s'applique à toutes matières  végétales telles que bois, copeaux, sciure.,  tourbe, ordures ménagères, et, d'une façon  générale, toutes matières cellulosiques. Il est  utilisable avec tout acide, chlorhydrique,  sulfurique, formique, ou tout autre acide  pouvant se présenter     sous    les conditions nor  males de température et de pression, à l'état  gazeux et à l'état liquide.

        La figure     unique    du     dessin    annexé repré  sente, à     titre        d'exemple,    un schéma de mise  en     euvre    du procédé suivant     l'invention.    La  description     ci-dessous    se     rapporte    au traite  ment par l'acide chlorhydrique du bois dé  chiqueté. Mais il est     entendu    que le procédé  s'applique à     toutes    autres matières végétales,  traitées     par    d'autres acides.  



  Le bois     déchiqueté    est amené dans le  silo 1. Il présente une humidité de     257o     environ, le séchage préalable     artificiel     n'étant     .pas    nécessaire. Il est déversé régu  lièrement par un     distributeur    5 dans la cuve  d'imprégnation 2. Le     distributeur    5, étanche  aux gaz acides, contrôle     l'introduction    du  bois.

   Celui-ci, introduit dans 2, est arrosé  avec excès par de l'acide chlorhydrique  liquide.     Cet    acide provient du retour 28  et de la cuve 6     dans    laquelle. on règle     sa,          concentration.    Cette concentration varie  suivant     l'essence    du bois traité, et. suivant  que l'on opère ou non     l'extraction    des pen  toses par une     préhydrolyse    comme il     sera     indiqué     plus    loin. Un réchauffeur 12 permet  d'amener l'acide à la     température    convenable.  



  Le bois descend progressivement par  simple éboulement dans la cuve d'impré  gnation 2 pour passer dans la tour d'hydro  lyse 3. Celle-ci peut être de type quelconque,  du genre des tours dites tours de Gay-Lussac  employées     dans    l'industrie chimique. Elle peut  en particulier être -du type faisant l'objet  du brevet N  250363. C'est dans la tour 3  qu'est réalisée     urie    diffusion     continue    de  l'acide dans le bois, qui descend du haut en  bas d'un étage au     suivant.     



  A la base de la tour est     disposée    une       chambre    37 divisée en deux     parties,    l'une  recevant l'acide chlorhydrique     gazeux    amené  par la     canalisation    4, l'autre     recevant    la       matière    en traitement et l'acide liquide en  excès qui s'est écoulé le long des     étages    suc  cessifs de la tour 3. Un tube de déversement  des     excédents    d'acide les collecte dans la  cuve 11.  



  La cuve 10 est une réserve d'acide frais.  14 est un condenseur barométrique,     c'est-à-          dire    une chambre dans laquelle l'acide    liquide et gazeux se mélangent, le premier  condensant     l'autre.    L'acide liquide,     préala-          blenent    refroidi dans un     réfrigérant    18 pour  abaisser sa tension de vapeur, crée une dé  pression grâce à laquelle les gaz acides en       excès    provenant des tours 3 et 15 sont con  densés -et récupérés à l'état liquide dans le  réservoir 10 pour rentrer à nouveau dans  le circuit.

   L'air amené par l'acide est évacué  par un dispositif d'évacuation d'air de genre  connu, analogue à celui utilisé dans les con  denseurs. Le vide créé dans le     condenseur     barométrique 14 permet de donner une  vitesse déterminée aux gaz qui montent dans  les colonnes 3 et 15 et de vaincre les résis  tances passives.  



  La cuve 11 et le circuit 27 permettent  de repasser dans la tour 3 de l'acide en       excès    et de le concentrer en acide et en  sucres. La cuve 7 contient de l'acide plus  concentré que la cuve 6 et la.     canalisation     26 permet d'arroser par cet acide un étage       intermédiaire    de la tour 3.  



  Une pompe et deux     tubes    8 et 9 trans  portent le résidu du bois,     constitué    princi  palement par de la lignine, imprégnée d'acide  et de sucres, dans le séchoir 15. Celui-ci est  de     préférence        constitué    de façon analogue  à la tour 3. Dans cette tour, la lignine descend       régulièrement.    Elle est     traversée    par un  courant     d'acide    chlorhydrique gazeux an  hydre et froid, à moins de 30  C, amené  au bas du séchoir par la canalisation 19 et  sortant à la     partie    supérieure de celui-ci  après s'être chargé d'eau et d'acide.

   On voit       ainsi    que par l'utilisation d'acide     gazeux,    le  séchage est obtenu à froid et à la pression       atmosphérique.    On     évite    ainsi toute dégra  dation des sucres, qui, au delà de 40  C en  présence d'acide, se transformeraient     -et     deviendraient inutilisables, et     cela        sans    qu'il  soit nécessaire d'opérer sous vide, comme  dans les procédés connus de récupération  d'acide. Simultanément, on récupère l'acide  contenu dans la     lignine    sans appareils acces  soires spéciaux.

   La lignine séchée est     re-          ceuillie    au bas du séchoir 15. Elle passe  dans un laveur 16 où     sont.    dissous et en-           traînés    les sucres. La     lignine    monte dans  (les     conduits    en pente douce par l'action de  vis. Un courant d'eau descend la pente et y       repasse    plusieurs fois en dissolvant les       .:ueres,    pour être recueilli sous forme de jus  très concentrés en 18.  



  La lignine est rejetée en 17.  



  Les jus recueillis en 18, légèrement aci  des, sont réchauffés dans un échangeur 20  et     menés    dans des autoclaves 21 où s'opère       l'inversion    des sucres non     fermentescibes    en       l@réenco    de 2     %        HCl.    Les     autoclaves    sont  chauffés par de la vapeur provenant de la       chaudière    24.  



  Les jus sont ensuite neutralisés par une       V)a@,e    dans la cuve 22 munie d'un agitateur       il:    amenés à 18  Brix pour être soumis à  une fermentation. Dans la cuve 18 ces jus  ont une concentration de     2\?    à 25 degrés  Brix.  



  Une installation de déshydratation de  l'acide est     représentée    sur la partie droite       do    la figure.  



  Elle comporte des cuves 23     contenant     du chlorure de calcium en solution     sur-          saturée.    Ce chlorure absorbe l'eau     contenue          dans    l'acide provenant des     traitements    pré  cédents amené par la canalisation 19. La       solution    de chlorure est envoyée à la, chau  dière 24 pour évaporer l'eau absorbée et la  solution saline est     renvoyée    ensuite aux  cuves 23.     Le    gaz, après barbotage dans 23,  retourne à l'état anhydre au sécheur 15  après avoir traversé un échangeur qui per  met de récupérer sa chaleur sensible.

   Ce     gaz,     à une     température    maximum de 30  C, est  envoyé au séchoir 15. 25 est une réserve  d'acide.  



       Lc@.cuve    de     déshydratation    23 peuvent  être remplacées par une colonne à, plateaux       ou    tout, autre dispositif     analogue.     



  Avec. le procédé qui vient d'être décrit,       ïous        les    appareils compliqués et     cofiteux    pour  la. récupération de l'acide sont supprimés  puisque l'acide est extrait de la lignine  même à froid et à la. pression     atmosphérique.     Les pertes d'acide sont réduites sensiblement       :'r        celles        nPCessa.ires        @@    F inversion     en    27..

      La température du fluide gazeux acide  est maintenue dans les     conduites    et appareils  auxiliaires au-dessus de son point de rosée  de façon à .éviter les :condensations d'acide,  ce qui permet pour ces dispositifs d'utiliser  des métaux     communs.     



  Lorsque l'on ne cherche pas à opérer  l'extraction des pentoses, le bois déchiqueté  déversé dans la tour 2 y est copieusement  arrosé d'acide chlorhydrique liquide à. 20  à 21 degrés     Beaumé.    Le temps de passage  dans la cuve 2 est d'environ quinze minutes.  Il est     ensuite    distribué régulièrement dans  la tour 3. L'acide en     excès    est repris par la  canalisation 28 et amené au sommet de la  cuve 2 où un supplément venant de la cuve  6 peut être ajouté.  



  Dans la tour 3, le bois maintenu de préfé  rence en turbulence     constante    est traversé  par un gaz chlorhydrique à contre-courant.  Ce gaz introduit par 4 à la base de la tour  dans la chambre 37 sort après action sur le  bois au sommet de la tour par la canalisa  tion 46. Il a traversé toutes les couches de  bois imprégnées     primitivement    d'acide à  <B>27-33%.</B> Il est partiellement absorbé par       cet    acide qui, de ce fait, se concentre et  l'excès saturé d'humidité s'échappe en     4f.     Par ce moyen, le titre de l'acide dans les  fibres même du bois s'élève peu à peu pour  atteindre environ 41%.

   Le     traitement    a  lieu à l'abri de l'air, l'atmosphère de la     tour     3 étant saturée de gaz chlorhydrique.  



  Le procédé permet d'utiliser de l'acide  ordinaire du commerce, de le     concentrer    à.  volonté sans     appareillage    spécial et sans       perte    de temps. La     matière    traitée est ensuite  séchée en 15 par l'acide gazeux, anhydre et  froid, comme déjà indiqué.  



       Lorsque    l'on     désire    extraire les     pentoses,     le bois déchiqueté introduit dans la cuve  d'imprégnation 2 y circule 30 à 45 minutes.  L'acide de la cuve 6 est un peu     plus    dilué  et sa température est plus élevée en 12 que  dans l'opération précédente. Le temps de  passage ou la capacité de la cuve 2 doit être  suffisant pour permettre l'hydrolyse par  tielle des hydrates de carbone et la formation      de pentoses en présence d'acide sous     l'action          de,    1a chaleur.  



  Les jus et le bois s'écoulent     régulièrement     dans la tour 3. Une partie des étages     supé-          rzeurs    de la tour 3 sont     arrosés    avec de l'acide  frais ou de l'eau. Les jus provenant de cet       arrosage    sont     enlevés    en 33     entraînant    les       pentoses        formés.    Une partie de     ces    jus re  monte par 29 à la cuve 2 pour se concentrer  par un nouveau passage et limiter l'action  de l'acide.     L'excès    est     enlevé    en 30.

   Cet  excès     est    absorbé     ensuite    par de la     lignine     essorée qui     sert    de     support    et     passe        dans,    un  séchoir identique à la tour sécheuse 15 pour  y     extraire    l'acide contenu jusqu'à     concur-          rence    de 2%.

       Après    lavage de la     lignine.     les jus contenant les pentoses et les 2  d'acide peuvent être     traités    en autoclave  pour     obtenir    du     furfurol    ou du     xylose.     



  Dans la tour 3, le bois, dont     les    pentoses  ont été     extraits,        continue    sa     descente    et le  courant     ascendant    d'acide gazeux concentre       rapidement    l'acide pour     permettre    la, for  mation des     hexoses    par hydrolyse selon le  processus précédemment décrit.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour la préparation de sucres non destinés principalement à l'alimentation, par saccharification de matières cellulosiques au moyen d'au moins un acide, caractérisé en ce que la matière en traitement se trou vant -en circulation continue, -est soumise successivement à une imprégnation par un liquide contenant un acide, à un traitement par un gaz acide, traitement augmentant la concentration dudit liquide en acide,

   et au cours duquel s'effectue au moins, la phase finale de l'hydrolyse des matières cellulo siques, et à un séchage dans une atmosphère acide, exécuté de manière à réaliser simul tanément la récupération d'au moins une partie de l'acide provenant des traitement,., précédents. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce que le traitement par le gaz acide est effectué dans une tour dans laquelle le gaz circule à contre-courant de la matière traitée. 2.

   Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce que l'imprégnation par le liquide contenant un acide est effectuée avec un liquide dont la concentration en acide et la température sont réglées de façon à réaliser une hydrolyse préalable à l'hydrolyse s'effectuant au cours du traite ment par le gaz acide. 3.

   Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce que le séchage et la récu pération simultanée de l'acide sont obtenus à l'aide du gaz acide utilisé pour ledit traite ment, à l'état anhydre et froid, à la pression atmosphérique. 4. Procédé suivant la revendication. caractérisé en ce que la concentration de liquide en acide et la, température d'hydro lyse sont réglées par introduction de liquide frais en au moins un point intermédiaire d'une tour dans laquelle la matière pa#isL de haut en bas, cette introduction étant com binée avec une évacuation des jus en excès.