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Appareil pour la production du magnésium par réduction thermique
La présente invention est relative à la production par voie thermique de magnésium substantiellement pur par réduction avec du ferrosilicum sous pression réduite et plus particuliï rement à l'appareil pour sa réalisation* pendant que dans la littérature, on étudie beaucoup la production par voie thermique du magnesium avec des agents réducteurs. dans l'industrie l'emploi de cette' méthode s'est heurté à des risques dangereux et aussi à des problèmes écono- miques. En fait la production commerciale du métal pur par réduction avec du ferrosi8licumum directement a été considérée comme impraticable sinon impossible.
La demanderesse est parvenue à produire du magnésium pur sous forme cohérente dense par réduction thermique directe avec du ferrosilicium d'une matière calcinée contenant du ma- gnesium. Les récipients pour la réduction ou cornues sont combinés pour rester dans un foyer de chauffage maintenu en fait à une température constante et les cornues sont chargées et déchargées à l'air libre sans crainte d'inflammation ou d'explosion
La demande de brevet déposée ce jour en Belgique par la demanderesse pour "Procédé et appareil pour la récupération des métaux volatiisalbles" décrit ce procédé et l'appareil pour sa réalisation*
La présente invention est relative à de nouveaux per- fectionnements en vue de faciliter le déchargement du résidu épuisé en ur temps réduit, permettre d'augmenter la capacité de production de chaque cornue,,
conserver la chaleur, et au- tres qui apparaîtront au cours de la description en référence au dessin annexé dans lequel :
La fige l est une coupe transversale d'un foyer mon- trant une cornue en coupe longitudinale et
La fig 2,une coupe transversale d'un foyer montrant une cornue en élévation longitudinale.
Dans le dessin,* 1 représente un foyer de chauffage dans lequel est placée la partie 2 d'une cornue où l'opère la réduc $ion;dans ce foyer,on peut disposer le nombre désiré de cornues.
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Dans la figure 1 les cornues sont disposées verticalement dans le foyer, tandis que dans la figure 2 elles sont disposées suivant un angle de préférence juste un peu plue grand que l'angle d'éboulement du résidu de la charge pour la commodité du déchargement du résidu épuisé.
Chaque extrémité de la cornue si étend aU-delà du foyer.
Dans l'extrémité supérieure ou de condensation 4 de la cor- nue est logé un condenseur amovible 5 dont le diamètre intérieur n'est pas moindre que celui de la zone de réduc- tion de la cornue. Cette extrémité de la cornue est for- mée par une tête amovible 6 et comporte un condenseur de fractionnement 7. Comme représenté, ce dernier se compose d'une série de disques métalliques espacés 9 disposés dans et voisins de l'extrémité supérieure du condenseur amovible pour déterminer un parcours relativement long pour le chemine- ment des vapeurs à travers des zones de températures progres- sivement plus basses.
Le dessin montre que ces disques sont au nombre de cinq mais on peut en mettre un nombre désiré pour ob- tenir les/condiutins de température optima pour le fractionnement des vapeurs de métal et les condenser séparément .ou. forme solide.
Les disques sont représentés supportés par une plaque 8 qui ferme le condenseur amovible,, cela pour la commodité de leur enlèvement. Il est bien évident toute- fois qu'ils pourraient être maintenus en place et enlevés indépendamment de la plaque de -fermeture, La plaque 8 peut être pourvue d'oreilles 8a pour en faciliter l'enlè- vement; un ressort 25 la maintient en place.
Les disques sont représentés montés sur des tiges cêniques 9a pour faciliter leur assemblage
Le plus bas des disques 9 est hors de contact thermique avec la paroi du condenseur et est de préféren- ce supporté par le disque voisin à l'aide de minces tiges
9b afin d'éviter complètement un refroidissement quelcon- que de ce disque qui au cours de l'opération est maintenu relativement chaud par 1es vapeurs de métal qui se heur- tent contre lui.
Ce disque chaud. agit comme un écran pour diri ger les vapeurs chaudes vers la paroi du condenseur 5 où le magnésium se dépose, plusieurs de ces écrans chauds disposés dans la condenseur peuvent'être utilisés pour régler l'emplacement du dépöt
Par 10 on détermine une pression réduite dans la cornue; 11 représente un dispositif de refroidissement du condenseur par circulation d'eau ou d'un autre fluide.
Un organe de radiation de la chaleur consistant en une sé rie de disques espacés 12 est logé à la partie supérieure de la partie de la cornue ou s'opère la réduction. Un seg- ment de chaque disque est parforé pour constituer un pas- - sage de cheminement en zig zag pour lesvapeurs passant- de 1a zone de réduction à la zone de/condnsation de la cornue.
Quatre disques, comme .:représenté. ont donné des résultats satisfaisantsLe but de/cette disposition est 63 éviter au- tant que possible un transfert inutile de chaleur dans le condenseur.
L'extrémité inférieure de la cornue comporte une fermeture amovible 13 fixée par les crampons 14 ou d' autre manière au rebord 15 de la cornue. Un tampon le obture la zone de réduction chauffée de la cornue. il peut être iso-
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lé par la pièce 17 qui est fixée sur lui. Il est' maintenu en place par une tige 18 montée dans un cylindre 19 porté par la fermeture 13 Un ressort 20 placé dans le cylindre exerce une pression sur le tampon pour lamener en position de fermeture contre la paroi de la cornues Ce tampon de fermeture s'enlève lors de l'ouverture de cette extrémité de la cornue. Une cir- culation d'eau ou d'autres dispositifs de refroidissement 21 peut 'être installée pour cette extrémité de la cornue.
Le oint 22 pour assurer 1'étanchéité entre la' fermeture et la cornue est de préférence supporté par la re- bord 15 et il est de plus protégé par le bord prolongé 23 de la cornue. La fermeture de la partie supérieure de la cornue comporte unjoint 24
Dans la figure 2 le foyer est chauffé par les résistances e25 La cornue est disposée de telle façon par rapport'aux parois de radiation de la chaleur du foyer, qu'un chauffage uniforme maximum de la charge dans la cornue se trou- ve assuré, on comprendra que la partie chauffée de la cornue dans laquelle se produit la réduction sous pression réduite est maintenue à une température constante et uniforme dans le foyer.
Cela évite des variations brutales ou chocs de tempéra- tire au métal des cornues, ce qui est d'une grande importance puisque souvent une très petite crevasse dans la cornue rend celle-ci inutilisable..
L'alliage d'acier résistant à la chaleur formant les cornues est coûteux et la longue durée des cornues est un facteur important dans le prix de revient du magnésium produit.
On peut disposer dans un foyer le nombre désiré de cornues. Le foyer constitue un réservoir statique de chaleur de préférence dans une atmosphère oxydante exempte de soufre ou autres composés qui réagiraient avec le métal de la cornue.
La disposition verticale ou inclinée des cornues facilite le déchargement par gravité du résidu lors de l'ouverture de la fermeture inférieure. Cette disposition de déchargement par le bas du résidu permet d'employer des cornues ayant, dans le foyer, une longue partie pour la réduction, qui traiteront une charge plus importante que lorsque le résidu est déchargé par l'extrémité du condenseur. Ceci permet d'augmenter la produc- tion de métal par cycle opératoire et facilite le déchargement du résidu.
L'opération se déroule de la manière suivante :
L'extremité inférieure de la cornue étant fermée, une certaine quantité de matière non susceptible de réaction. finement divisée, telle que le résidu de la charge traitée, est placée sur le tampon le pour., en fait$ clore la fermeture et empêcher le passage, en ce point, de la vapeur de magnésium hors de la zone de réduction de la cornue. Ainsi est constituée une fermeture étanche à la vapeur chaude pour la partie la plus basse de la zone de réduction de la cornue. Au cours de l'opé- ration la fermeture ainsi constituée reste à une température au-dessus du point de condensation de la vapeur de magnésium.
Etant isolée, la chambre à pression atmosphérique située au- dessous de cette fermeture, refroidie à l'eau, ne subit pas de perte de chaleur. L'emploi d'un gaz, tel que 1'hydrogène. n'est pas nécessaire pour diriger le courant de vapeurs vers le condenseur.
Une charge de matière contenant du magnésium est placée dans la zone de réduction de la cornue. La charge pré- férée sera de la dolomie cristallisée ou de la brucite calcaire
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cristallisée qui a été calcinée et mélangée avec un agent ré- ducteur, de préférence du ferrosiliculum La. matière sous forme de briquettes est préchauffée à l'air et la charge dégazée est placée chaude dans la cornue. Le condenseur amovible 6 est in séré dans la cornue, la fermeture de tête mise en place et on fait le vide dans la cornue pour y obtenir une pression de pre férence inférieure à oà5 mm de mercure durant le stade initial de chauffage de la charge.
Le cycle de chauffage se poursuit sous la pression réduite jusque ce que la vapeur de magnésium se soit dégagée de la charge et se soit condensée sous forme de métal dense et cohérent dans le condenseur 5 comme indiqué en 28 On casse alors le vide et la fermeture de la tête de la cornue est en- levée pour le déchargement qui s'opère à la pression atmosphé- rique. Le condenseur de fractionnement 7 où les vapeurs de so- dium et analogues ont été condensées est enlevé avec la plaque 8 ou séparément, comme il a été indiqué. Le condenseur 5 avec le dépôt de métal, le magnésium dense, est alors enlevé de 1a cor- nue.
La-fermeture inférieure 13 et le tampon le sont enlevés pour le déchargement, par gravita, dU résion Pour éviter une perte inutile de chaleur,de la partie de réduction chaude de la cornue une des extrémités de celle-ci sera fermée pendant que par l'autre se fera le déchargement.
Les deux extrémités de la cornue étant hors de la zone de haute température du foyer, n'ont pas à souffrir de la manoeuvre et des déplacements des fermetures et du condenseur lors du déchargement de la cornue.