BE463247A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la récupération du vanadium métallique à partir des produits du sous-sol. 



   Le Demandeur a reconnu que le résidu charbonneux resté mélangé aux cendres provenant par exemple de la combustion du mazout ainsi que d'autres combustibles liquides et solides contenait des quantités récupérables d'oxyde de vanadium, en proportion variable suivant la nature de ces combustibles. 



   La présente invention a pour objet un procédé pour la récupération de ce vanadium. 



   Ce procédé consiste essentiellement à enrichir d'abord les résidus par auto-combustion au four, afin de brûler toutes les parcelles de carbone et à faire passer les composés métalliques à l'état d'oxydes,
Les produits calcinés sont ensuite soumis à un broyage, puis sont traités au   four à   réverbère, en mélange avec 36 à 42% de leurs poids   d'un   mélange de 1/3 de nitrate de soude et 2/3 d'hydrate de soude, On effectue alors un nouveau broyage, 

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 puis un lessivage; on filtre les boues et l'on précipite l'oxyde de vanadium après acidification   à   l'acide   sulfurique,   et oxydation par adjonction de   permanganate   de potassium ou de chlorate de sodium.

   On opère alors la. centrifugation, le séchage, la fusion et le broyage par l'un quelconque des neyens connus dans la technique. 



   En ce qui concerne le premier stade de   l'opération   la meilleure calcination, par laquelle on peut   réduire   de 30 à   60 le   poids de la matière traitée est obtenue par une auto-combustion que l'on effectue en préparant de grands   monceaux     réchauffas   pendant 10 à 15 jours avec du coke. Les cendres   s'échauffent   graduellement puis prennent feu et la combustion se continue d'ellemême. Il parait préférable de ne pas accélérer la   combustion   par exemple par l'adjonction de chlorates, nitrates,   etc.,;   il   impor-   te en effet d'agir à allure réduite mais pendant longtemps. 



   Au fur et à mesure du traitement, des cendres calcinées sont mises   à   part et remplacées par de nouvelles cendres, en évitant les courants d'air trop violents pour ne pas refroidir la masse. 



   Si la combustion s'effectue par   exemple   dans un four à réverbère, les cendres resteront par exemple en   combustion,   à faible chaleur, pendant 24 Heures; il n'est pas   recommandé   de réaliser la calcination dans une durée plus courte, par exemple en 3 ou 4 heures, car elle serait incomplète. 



   Le broyage des produits   calcinés   est se priirence réalisé au moyen   d'un   broyeur à   ventilation,   qui donne un grain   régulier   avec le minimum possible de poussier, ceci pour faciliter le décantage et le lavage; il a été constaté que les meilleures fines étaient celles correspondant au tamis de 18 à 20 fils au centimètre. 



   Le produit   à   sec est alors mélangé avec du nitrate et de 1'hydrate de soude, dans les proportions indiquées plus haut; il est amené au four et maintenu à la température de 700 à 780 , 

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 pendant deux heures environ en brassant à plusieurs reprises. 



    Etant   donné l'insuffisance des réactifs il ne se produit pas une véritable fusion,   raais   une sorte de fusion préliminaire, ce qui est préférable afin de ne pas apporter dans la solution trop d'alumine et trop de silice. pour le broyage auquel est ensuite soumise la matière on peut utiliser le même broyeur que celui ci-dessus   décrito  
On procède ensuite au lessivage dans un lessiveur muni d'un mélangeur et charuffé à 80  environ à la vapeur ou par feu direct;

   la proportion d'eau à utiliser est d'environ en poids 1,6 à 2 pour 1 de cendres et le traitement doit durer au moins six heures. on décante ensuite et l'on envoie la partie liquide dans le bassin de précipitation, On effectue un premier lavage de la boue dans le   lessiveur,   en ajoutant de l'eau, puis on envoie la boue liquide dans le dispositif de filtrage. La première eau de lavage, ayant une densité plus grande, est envoyée directement dans le bassin de précipitation, tandis que les dernières eaux sont remises en circuit en vue d'un lavage ultérieur. 



   Les boues restantes à l'état sec représentent environ 40% du poids des cendres calcinées et, si elles ont été bien travaillées, ne doivent pas contenir plus de 0,2 à 0,4% d'oxyde de vanadium V205. De temps en   temps..   il y a lieu de vérifier que le nombre de lavages est suffisant(il en faut généralement six); le réactif utilisé peut consister en   quelques   gouttes d'eau oxygénée, acidifiée par de l'acide sulfurique ou de l'acide nitrique. 



   On procède enfin à la précipitation de l'oxyde de vanadium, de préférence dans un bassin plombé muni d'un mélangeur et pouvant être chauffé a une température de 1100 à 120 . 



   Le travail continu exige l'utilisation de deux bassins ; le vanadate alcalin est d'abord concentré par ébullition jusqu'à   atteindre   une densité de 24 a 25    Be.   On acidifie alors au 

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 moyen   d'acide   sulfurique a   52-60    Baumé (en   quantité     légèrement   
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 inférieure à celle de l'hydrate de soude utilisé 1>-,1;s le foar à feusion dont il a été question plus n>:-1t, j usqu' à réaction légèrement acide au Rouge Congo. Enfin, on oxyde en i. outrât du per.u3.ngana.te :le potasse ou iu chlornie 5e soude. La solution, si elle est bien oxydée prend une couleur je.une rouge et CGl.ïa:: Cc? a précipiter. 



   La centrifugation, le séchage, la   fusion   et le   broyage,   s'ef-   fectuent   enfin par   l'un     quelconque     des   procédés   utilisés   ians la technique. 



   Résumé. 
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  Procédé de récupération du Y8J1aiium eons1stp..r.l.t essentiellement à. traiter les régidup c12,rbo:1J.J.8UX mélangés aux censés pro::enant par exemple de la. combustion du mûzout ou le tout : .'-1ti"e combustible, solide ou liquide, les dits résidus éti;.nt d'a-bord enri- 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. cuis par auto combustion au four, les produits calcinés ou les composés métalliques sont pa.ssés à l'état d'oxydesétant ensuite EMI4.3 broyés et traités a.u four rS78rb8re, en mélange '.,--.:0 du nitrate 1e soude et de l'oxyde de soude; après nouveau broyas et 10881 'ta,-=ge, les boues sont filtrées et l'oxyde je rr : -3 i'aiü précipété aprés acidification à l'acide sulfurique et oxydation pur ::-,:i.j ,:;1'.8":-10n de perma.nga.nate de potassium ou 1f-: cnlorate de sodium; on opère .ijrs la, centrifugation, le séchage, la fusion et le broyage par l'un quelconque des moyens utilisés d::,r'.8 12 tôCti;' .. c: 1 c . **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.