BE466965A - - Google Patents

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BE466965A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder

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Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   "Perfectionnements aux méthodes d'obtention de matières ai- , mantables de façon permanente et matières aimantables per- fectionnées résultant de ces méthodes." 
La présente invention concerne une matière d'aimant permanent et un procédé pour la fabrication de celle- ci. L'invention consiste plus particulièrement en la prépara- tion de matières pour aimants permanents par traitement d'al- liages d'aluminium et d'un métal du groupe du fer tel que le fer, le nickel et le cobalt. 



   Suivant la présente invention, la méthode perfectionnée de préparation de matière aimantable de façon permanente comprend le traitement d'un alliage d'aluminium et de fer contenant plus de 10% en poids d'aluminium, par une solution aqueuse d'alcali caustique jusqu'à ce que sensible- ment tout l'aluminium ait disparu par dissolution, et le... 

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 rassemblement des particules non dissoutes de fer. 



   Dans une des formes de la présente invention, la méthode perfectionnée de préparation de matière aimantable de façon permanente ,comprend le traitement d'uh alliage d'a- luminium et de fer contenant entre 45 et   75%   en poids d'alu- minium , par une solution aqueuse d'alcali caustique   jusqu'à   ce que tout l'aluminium ait sensiblement disparu par dissolu- tion, et le rassemblement des particules non dissoutes de fer. 



   La présente invention se rapporte également à des matières aimantables de façon permanente perfectionnées et à des aimants permanents perfectionnés résultant des métho- des de la présente invention. 



   On a trouvé qu'en traitant des alliages d'a- luminium et de fer par une solution aqueuse d'alcali causti- . que pour dissoudre la teneur en aluminium de l'alliage, le fer résultant d'un tel traitement a des propriétés magnétiques inusitées rendant ces matières aptes à un emploi dans la fa- brication d'aimants permanents. Le traitement par l'alcali caustique laisse le fer dans un état spongieux friable. Si les granules de fer sont séchés et broyés, ils sont extrême- ment pyrophoriques mais les particules peuvent par une techni- que convenable être comprimées en barres ou sous une autre for- me pouvant être employées comme aimants permanents. Après a- voir été comprimé et aimanté, le produit montre des qualités désirables d'aimants permanents.

   On a trouvé dans la suite que les propriétés magnétiques du produit peuvent varier par un changement du mode opératoire utilisé dans la préparation du produit. 



   Un but important de la présente invention est donc de fournir une nouvelle matière pour aimants permanents comprenant des particules de fer rendues compactes,sensible- ment exemptes d'autres métaux excepté d'un très pe tit pour- centage d'aluminium. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Un autre but important de la présente inven- tion est de fournir une méthode de préparation de matière pour aimants permanents consistant à mettre en oeuvre des alliages d'aluminium et de fer, à dissoudre la teneur en aluminium pour obtenir le fer sous forme spongieuse et à comprimer les granules en résultant, ainsi obtenus, en barres ou sous d'autres formes susceptibles d'emploi com- me aimants permanents. 



   Un autre but important de la présente inven- tion est de fournir une méthode de préparation de   matiè-   re pour aimants permanents, ayant des propriétés magné- tiques désirables et consistant en grande partie en fer. 



   Un alliage d'aluminium et de fer servant de matière première pour la méthode de l'invention, est trai- té, sous forme broyée par une solution concentrée d'un hydroxyde d'un métal alcalin, tels que de la soude caus- tique, de la potasse caustique ou des substances similai- res. L'alliage mis en oeuvre peut être par exemple un al- liage d'aluminium et de fer en parties égales en poids, mais en général l'alliage doit avoir une teneur en alumi- nium comprise entre des limites de 10 à 99%. Pour des rai- sons pratiques, les limites seront entre 30 et 85% et de préférence entre 45 et   75%   en poids d'aluminium dans l'al- liage. 



   La matière spongieuse friable résultant du traitement par la solution caustique montre des   proprié-   tés d'aimant permanent, sans traitement ultérieur. 



   Si l'alliage d'aluminium et de fer contient plus de 10% d'aluminium et de préférence plus de   45%   d'a- luminium, il est rapidement attaqué par une solution aqueu- se concentrée d'un   hydroxyde   alcalin caustique. On peut employer toute concentration   d'hydroxyde   alcalin caustique supérieure à une solution à 10% en poids, mais en général 

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 on préfère des concentrations de l'ordre de 50% en poids ou plus hautes parce que l'action de dissolution est plus rapide. Une grande quantité de chaleur se forme pendant le traitement par l'hydroxyde alcalin caustique..En con- séquence il n'est pas nécessaire d'opérer avec une solu- tion chaude d'alcali caustique bien que la réaction soit grandement accélérée si on emploie initialement une so- lution chaude. 



   Les exemples suivants serviront à illustrer le mode de réalisation préféré de la présente invention, mais on doit comprendre que l'invention n'est pas limitée à des exemples particuliers. 



   EXEMPLE 1 
Un alliage aluminium-fer contenant environ 55% en poids d'aluminium est d'abord mis sous forme de granule pour être traité par une solution aqueuse de soude caustique. Les granules ainsi obtenus ont un lus- tre argenté brillant. La matière granulée est ajoutée un peu à la fois a une solution chaude de soude caustique contenant environ   50%   en poids de NaOH La décomposition de l'alliage est très rapide et semble être complète en quelques secondes.

   La poudre en résultant, après lavage à l'eau, et pendant qu'elle est encore humide a une co- loration gris clair, et est fortement attirée par un air mant et présente une force coéroitive   élevée.Ceci   est d'autant plus surprenant que ces alliages d'aluminium avec des métaux du groupe du fer ne présentent aucun ferroma- gnétisme lorsque la teneur en aluminium dépasse environ 30% 
La poudre lavée est alors placée dans une ma- trice, sous forme d'une pâte humide, de l'alcool étant employé pour mouiller la poudre et servant de moyen de protection. On applique une pression très lentement 

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 d'abord jusqu'à ce que la plus grande partie du liquide soit expulsée. Ensuite la pression est appliquée plus rapidement jus qu'à ce qu'elle atteigne le maximum d'environ 50 tonnes par pouce carré.

   Il faut noter que le son caractéristique "cri de l'étain" est perceptible lorsque cette matière est soumise à des pressions de motrice dans des limités comprises entre 10 et 50 tonnes par pouce carré. Des résultats d'essais de barres (spécimens 1372 et   1373)   fabriquées avec   cette   ma- tière montrent les, propriétés magnétiques exposées au tableau 1 que l'on trouvera plus loin dans la description. 



   EXEMPLE II 
Dans cet exemple , un alliage aluminium-fer contenant environ   60%   en poids d'aluminium est soumis au même procédé que celui décrit dans l'exemple I. Aucune différence ne peut être décelée entre la composition.résultante et celle      décrite dans l'exemple précédent. Une seule barre d'essai(spé- cimen   1374)   a été préparée et présente des propriétés magné- tiques données dans le tableau 1. 



   EXEMPLE III 
Un alliage d'aluminium-fer contenant   5B%   en poids d'aluminium est soumis au même traitement que celui dé- crit dans l'exemple I.La poudré provenant du résidu subsis- tant après le traitement par la soude caustique est comprimée en barres (spécimens 1375-8) essayées au point de vue des pro- priétés magnétiques avec les résultats indiqués au tableau 1. 



   EXEMPLE   IV   
Dans cet exemple deux barres furent prépa- rées à partir du résidu subsistant après traitement par un alcali caustique d'un alliage aluminium-fer contenant 55% en poids d'aluminium. Dans un des cas la barre pressée a été es-   sayée   au point de vue de ses propriétés magnétiques et dans l'autre cas, la barre a d'abord été déshydratée par placement dans une huile minérale lourde et par élévation lente de la 

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 température jusqu'à environ 125 C. Dans le cas de la barre immergée dans l'huile minérale chaude, beaucoup', de gaz et d'écume se sont produits, due probablement à l'élimination d'humidité hors de la barre sous forma de vapeur d'eau.

   A la fin de l'opération de chauffage, le récipient a été placé sous vide et l'évaporation continuée   jusqu'à   ce que toutes les bulles aient disparu après quoi l'échantillon, encore immergé dans l'huile, a été soumis à la pression atmosphérique. Ca traitement empêche effectivement réchauffement et les cra- quelures qui sont remarquées avec certains échantillons non traités. Les propriétés magnétiques des échantillons "pressés et déshydratés de cette manière"   (1379)   sont montrées dans le tableau I. 



   TABLEAU 1 
ESSAI   MAGNETIQUE   D'ECHANTILLONS RECENTS. 
 EMI6.1 
 
<tb> 



  SEECIMENS <SEP> EXEMPLE <SEP> COMPOSITION <SEP> Br <SEP> Hc <SEP> BdHd <SEP> Max <SEP> B
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> - <SEP> x <SEP> 106 <SEP> -
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1372 <SEP> 1 <SEP> 55%A1 <SEP> 5200 <SEP> 410 <SEP> .75 <SEP> 3000
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1373 <SEP> 1 <SEP> 55%A1 <SEP> 5100 <SEP> 400 <SEP> .75 <SEP> 3000
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1374 <SEP> II <SEP> 60% <SEP> Al <SEP> 4700 <SEP> 380 <SEP> .70 <SEP> 3000
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1375 <SEP> III <SEP> 50%A1 <SEP> 4800 <SEP> 405 <SEP> .75 <SEP> 3000
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1576 <SEP> III <SEP> 50%A1 <SEP> 4700 <SEP> 395 <SEP> .70 <SEP> 2900
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1577 <SEP> III <SEP> 50%A1 <SEP> 4100 <SEP> 400.60 <SEP> 2800
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1378 <SEP> III <SEP> 50%A1 <SEP> 5000 <SEP> 400 <SEP> .75 <SEP> 3000
<tb> 
<tb> 
<tb> 

  
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1579
<tb> 
<tb> 
<tb> pressé <SEP> IV <SEP> 55%A1 <SEP> 5600 <SEP> 375 <SEP> .75 <SEP> 3300
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1379
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> DESHYDRATE <SEP> IV <SEP> 55%AI <SEP> 5000 <SEP> 425 <SEP> .74 <SEP> 3100
<tb> 
 
L'effet du temps et de la température est lé- gèrement préjudiciable à la barre pressée. Cet effet se fait sentir dans une force coercitive plus grande, un magnétisme résiduel plus bas et des produits plus bas d'énergie maxima. 



  Le tableau II montre avec plus de détails cet effet du temps et de la température. 

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 EMI7.1 
 
<tb> 



  Composition <SEP> BdHd <SEP> Max
<tb> Bar <SEP> N  <SEP> Specimen <SEP> N  <SEP> De <SEP> Ferro-Al. <SEP> Br. <SEP> Ho. <SEP> x <SEP> 106 <SEP> B <SEP> Remarques
<tb> 1 <SEP> 1372 <SEP> 55% <SEP> Al. <SEP> 5200 <SEP> 410 <SEP> . <SEP> 75+ <SEP> 3000 <SEP> Déshydraté <SEP> à <SEP> l'huile <SEP> après <SEP> pression: <SEP> Essayé
<tb> 16 <SEP> heures <SEP> après
<tb> 
 
 EMI7.2 
 'I I$72A 5A1. 5225' 430 '.80 4200' EssaYé à n6ù"àaù 72" " ' 
 EMI7.3 
 
<tb> heures <SEP> après <SEP> pression.
<tb> 



  1 <SEP> I372B <SEP> 55% <SEP> Al. <SEP> 4355 <SEP> 445 <SEP> .68 <SEP> 2500 <SEP> Essayé <SEP> à <SEP> nouveau <SEP> après
<tb> . <SEP> pendant <SEP> 16 <SEP> heures
<tb> 1327C <SEP> 55% <SEP> 4420 <SEP> 450.68 <SEP> 2700 <SEP> Essayé <SEP> nouveau <SEP> après
<tb> I <SEP> 1372 <SEP> C <SEP> 55%AI. <SEP> 4420 <SEP> 450 <SEP> 68 <SEP> 2700 <SEP> 48 <SEP> heures <SEP> supplementaires <SEP> à <SEP> 100 C
<tb> Déshydraté <SEP> à <SEP> l'huile
<tb> 2 <SEP> 1373 <SEP> 55% <SEP> Al <SEP> 5100 <SEP> 400 <SEP> .75 <SEP> 3000 <SEP> après <SEP> pression. <SEP> Essayé
<tb> 16 <SEP> heures <SEP> après.
<tb> 



  ¯¯¯ <SEP> z.. <SEP> 'Essayé <SEP> nouveau <SEP> 72
<tb> 2 <SEP> 1373A <SEP> 55% <SEP> AI. <SEP> 5100 <SEP> 410 <SEP> . <SEP> 75 <SEP> 3100 <SEP> heures <SEP> après <SEP> pression <SEP> 
<tb> I373B <SEP> 55% <SEP> 4385 <SEP> 415 <SEP> 70 <SEP> 2700 <SEP> Essayé <SEP> nouveau <SEP> après
<tb> 
 
 EMI7.4 
 1373B 55% 4385. 415 ..70 2700 avoir été soumis à I100e 
 EMI7.5 
 
<tb> pendant <SEP> 16 <SEP> heures
<tb> 
 
 EMI7.6 
 I73 55 4275 440 :70+w 2600 Essayé à nouveau après. 



  I373d 55e Ai. 4275- 440 70+" '2600 4S'neures'éupplémen- 
 EMI7.7 
 
<tb> taires <SEP> à <SEP> 100 C
<tb> 
 
 EMI7.8 
 I379 50oA1..5600 .375 :75+ z00 Non déshydraté-Essayé 1379 -50%.Al..5600 .375 .75+' ,3300 'immédiatement après"" 
 EMI7.9 
 
<tb> pression
<tb> 8 <SEP> I379A <SEP> 50% <SEP> AI. <SEP> 4975 <SEP> 425 <SEP> 75- <SEP> 4200 <SEP> déshydratation <SEP> à <SEP> l'huile
<tb> Essayé <SEP> nouveau <SEP> après
<tb> 
 
 EMI7.10 
 8 I379B 50% A1..4895. 4Z5- 70+ .2800 I6'héurès âupplémen- " ¯ ¯ taires à IIO C 1579C 50%. 4600 4I7 ;70 2700 Essayé à nouveau après 13790 5oe-Al; - 4600 417 t70 2700 48 heures sùppl6meil- 
 EMI7.11 
 
<tb> taires <SEP> à <SEP> 100 C. <SEP> 
<tb> 
 



    TABLEAU II EFFET DU TEMPS ET DE LA TEMPERATURE   

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Lorsque l'opération de vieillissement et de déshydratation est effectuée lentement et à une température suffisamment basse pour qu'aucune craquelure n'apparaisse, les propriétés magnétiques ne sont pas affectées par un chauffage ultérieur à 125 C 
Des analyses des différents spécimens, en ce qui concerne l'aluminium, ont montré des teneurs en aluminium comprises entre environ 0,8% et 1,1%. Le surplus était suppo- sé être du fer mais peut être composé en partie d'hydrate ou d'oxyde de fer.

   L'aluminium trouvé présent dans l'échantillon d'essai peut se trouver également sous forme d'hydrate ou d'o-   xyde.   On ne laissera pas plus d'un pourcentage minimum d'alu- minium, à savoir   5%   ou moins, dans la matière résultant du traitement caustique vu que l'aluminium a simplement comme action de réduire comme diluant la saturation et le magnétisme résiduel, en proportion directe avec la quantité d'aluminium présenté. 



   Comme les particules produites par le traite- ment par une solution aqueuse d'alcali caustique sur l'allia- ge aluminium-fer, sont extrêmement pyrophoriques, elles seront maintenues sous forme de pâtes humides jusqu'à compression sous forme d'une barre ou d'une autre forme comprimée désirée. 



  Après avoir été comprimée la matière est suffisamment dure pour pouvoir rayer le verre. Elle est très fragile mais assez résistante à la tension ou à la oompression. 



   Une surface récemment limée ou meulée montre un aspect de fonte comme le fait également une fracture récen- te, quoique peut-être de couleur un peu plus foncée. La matiè- re finement broyée s'enflamme instantanément avec un éclat rouge sombre.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



   "Improvements in the methods of obtaining permanently magnetizable materials and improved magnetizable materials resulting from these methods."
The present invention relates to a permanent magnet material and a method for the manufacture thereof. More particularly, the invention relates to the preparation of materials for permanent magnets by treating alloys of aluminum and an iron group metal such as iron, nickel and cobalt.



   According to the present invention, the improved method of preparing permanently magnetizable material comprises treating an alloy of aluminum and iron containing more than 10% by weight of aluminum, with an aqueous solution of caustic alkali to that substantially all of the aluminum has disappeared by dissolution, and the ...

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 collection of undissolved iron particles.



   In one of the forms of the present invention, the improved method of preparing permanently magnetizable material comprises the treatment of an alloy of aluminum and iron containing between 45 and 75% by weight of aluminum, with an aqueous solution of caustic alkali until all of the aluminum has substantially disappeared on dissolution, and the collection of undissolved iron particles.



   The present invention also relates to improved permanently magnetizable materials and to improved permanent magnets resulting from the methods of the present invention.



   It has been found that by treating alloys of aluminum and iron with an aqueous solution of caustic alkali. that in order to dissolve the aluminum content of the alloy, the iron resulting from such treatment has unusual magnetic properties making these materials suitable for use in the manufacture of permanent magnets. Treatment with caustic alkali leaves the iron in a crumbly spongy state. If the iron granules are dried and crushed, they are extremely pyrophoric, but the particles can by suitable technique be compressed into bars or other form which can be employed as permanent magnets. After being compressed and magnetized, the product exhibits desirable qualities of permanent magnets.

   It has been found in the following that the magnetic properties of the product can vary by a change in the procedure used in the preparation of the product.



   An important object of the present invention is therefore to provide a new material for permanent magnets comprising compacted iron particles substantially free of other metals except a very small percentage of aluminum.

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   Another important object of the present invention is to provide a method of preparing material for permanent magnets consisting of using alloys of aluminum and iron, dissolving the aluminum content to obtain the iron in spongy form and in compressing the resulting granules, thus obtained, into bars or in other forms suitable for use as permanent magnets.



   Another important object of the present invention is to provide a method of preparing material for permanent magnets, having desirable magnetic properties and consisting largely of iron.



   An alloy of aluminum and iron serving as raw material for the method of the invention is treated, in crushed form, with a concentrated solution of a hydroxide of an alkali metal, such as sodium hydroxide. , caustic potash or the like. The alloy used may, for example, be an alloy of aluminum and iron in equal parts by weight, but in general the alloy should have an aluminum content within limits of 10 to 99%. For practical reasons the limits will be between 30 and 85% and preferably between 45 and 75% by weight of aluminum in the alloy.



   The friable spongy material resulting from the treatment with the caustic solution exhibits permanent magnet properties without further treatment.



   If the aluminum iron alloy contains more than 10% aluminum and preferably more than 45% aluminum, it is rapidly attacked by a concentrated aqueous solution of a caustic alkali hydroxide. Any concentration of caustic alkali hydroxide greater than 10% by weight solution can be used, but in general

 <Desc / Clms Page number 4>

 concentrations on the order of 50% by weight or higher are preferred because the dissolving action is faster. A large amount of heat is formed during the treatment with caustic alkali hydroxide. Therefore, it is not necessary to operate with a hot solution of caustic alkali although the reaction is greatly accelerated if one is used. initially uses a hot solution.



   The following examples will serve to illustrate the preferred embodiment of the present invention, but it should be understood that the invention is not limited to specific examples.



   EXAMPLE 1
An aluminum-iron alloy containing about 55% by weight of aluminum is first formed into a granule to be treated with an aqueous solution of caustic soda. The granules thus obtained have a shiny silver luster. The granulated material is added a little at a time to a hot caustic soda solution containing about 50% by weight of NaOH. The decomposition of the alloy is very rapid and appears to be complete within a few seconds.

   The resulting powder, after washing with water, and while still wet has a light gray color, and is strongly attracted to air mantle and exhibits a high coeroitive force. This is all the more surprising. that these aluminum alloys with metals of the iron group exhibit no ferromagnetism when the aluminum content exceeds about 30%
The washed powder is then placed in a matrix, in the form of a wet paste, alcohol being used to wet the powder and serving as a means of protection. Apply pressure very slowly

 <Desc / Clms Page number 5>

 first until most of the liquid is expelled. Then pressure is applied more quickly until it reaches a maximum of about 50 tons per square inch.

   It should be noted that the characteristic "tin scream" sound is heard when this material is subjected to motive pressures within limits of 10 to 50 tons per square inch. Results of tests of bars (specimens 1372 and 1373) made with this material show the magnetic properties set forth in Table 1 which will be found later in the description.



   EXAMPLE II
In this example, an aluminum-iron alloy containing about 60% by weight of aluminum is subjected to the same process as that described in Example I. No difference can be detected between the resulting composition and that described in the example. previous. A single test bar (specimen 1374) was prepared and exhibits the magnetic properties given in Table 1.



   EXAMPLE III
An aluminum-iron alloy containing 5B% by weight of aluminum is subjected to the same treatment as that described in Example I. The powder from the residue remaining after the treatment with caustic soda is compressed into bars. (specimens 1375-8) tested for magnetic properties with the results shown in Table 1.



   EXAMPLE IV
In this example two bars were prepared from the residue remaining after treatment with caustic alkali of an aluminum-iron alloy containing 55% by weight of aluminum. In one case the pressed bar was tested for its magnetic properties and in the other case the bar was first dehydrated by placing in heavy mineral oil and slowly raising the bar.

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 temperature up to about 125 C. In the case of the bar submerged in hot mineral oil, a lot of gas and scum occurred, probably due to the removal of moisture from the bar as it formed. of water vapor.

   At the end of the heating operation, the vessel was placed under vacuum and evaporation continued until all bubbles had disappeared after which the sample, still immersed in oil, was subjected to the test. atmospheric pressure. This treatment effectively prevents reheating and cracking that is noticed with some untreated samples. The magnetic properties of samples "pressed and dehydrated in this manner" (1379) are shown in Table I.



   TABLE 1
MAGNETIC TEST OF RECENT SAMPLES.
 EMI6.1
 
<tb>



  SEECIMENS <SEP> EXAMPLE <SEP> COMPOSITION <SEP> Br <SEP> Hc <SEP> BdHd <SEP> Max <SEP> B
<tb>
<tb>
<tb> - <SEP> - <SEP> x <SEP> 106 <SEP> -
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<tb> 1372 <SEP> 1 <SEP> 55% A1 <SEP> 5200 <SEP> 410 <SEP> .75 <SEP> 3000
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<tb>
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<tb> 1373 <SEP> 1 <SEP> 55% A1 <SEP> 5100 <SEP> 400 <SEP> .75 <SEP> 3000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> 1374 <SEP> II <SEP> 60% <SEP> Al <SEP> 4700 <SEP> 380 <SEP> .70 <SEP> 3000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1375 <SEP> III <SEP> 50% A1 <SEP> 4800 <SEP> 405 <SEP> .75 <SEP> 3000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1576 <SEP> III <SEP> 50% A1 <SEP> 4700 <SEP> 395 <SEP> .70 <SEP> 2900
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1577 <SEP> III <SEP> 50% A1 <SEP> 4100 <SEP> 400.60 <SEP> 2800
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> 1378 <SEP> III <SEP> 50% A1 <SEP> 5000 <SEP> 400 <SEP> .75 <SEP> 3000
<tb>
<tb>
<tb>

  
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1579
<tb>
<tb>
<tb> pressed <SEP> IV <SEP> 55% A1 <SEP> 5600 <SEP> 375 <SEP> .75 <SEP> 3300
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1379
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> DEHYDRATE <SEP> IV <SEP> 55% AI <SEP> 5000 <SEP> 425 <SEP> .74 <SEP> 3100
<tb>
 
The effect of time and temperature is slightly detrimental to the pressed bar. This effect is felt in greater coercive force, lower residual magnetism, and lower maximum energy products.



  Table II shows this effect of time and temperature in more detail.

 <Desc / Clms Page number 7>

 
 EMI7.1
 
<tb>



  Composition <SEP> BdHd <SEP> Max
<tb> Bar <SEP> N <SEP> Specimen <SEP> N <SEP> From <SEP> Ferro-Al. <SEP> Br. <SEP> Ho. <SEP> x <SEP> 106 <SEP> B <SEP> Notes
<tb> 1 <SEP> 1372 <SEP> 55% <SEP> Al. <SEP> 5200 <SEP> 410 <SEP>. <SEP> 75+ <SEP> 3000 <SEP> Dehydrated <SEP> to <SEP> oil <SEP> after <SEP> pressure: <SEP> Tried
<tb> 16 <SEP> hours <SEP> after
<tb>
 
 EMI7.2
 'I I $ 72A 5A1. 5225 '430' .80 4200 'Tried at n6ù "at 72" "'
 EMI7.3
 
<tb> hours <SEP> after <SEP> press.
<tb>



  1 <SEP> I372B <SEP> 55% <SEP> Al. <SEP> 4355 <SEP> 445 <SEP> .68 <SEP> 2500 <SEP> Tried <SEP> to <SEP> new <SEP> after
<tb>. <SEP> for <SEP> 16 <SEP> hours
<tb> 1327C <SEP> 55% <SEP> 4420 <SEP> 450.68 <SEP> 2700 <SEP> Tried <SEP> new <SEP> after
<tb> I <SEP> 1372 <SEP> C <SEP> 55% AI. <SEP> 4420 <SEP> 450 <SEP> 68 <SEP> 2700 <SEP> 48 <SEP> additional <SEP> hours <SEP> to <SEP> 100 C
<tb> Dehydrated <SEP> to <SEP> oil
<tb> 2 <SEP> 1373 <SEP> 55% <SEP> Al <SEP> 5100 <SEP> 400 <SEP> .75 <SEP> 3000 <SEP> after <SEP> pressure. <SEP> Tried
<tb> 16 <SEP> hours <SEP> after.
<tb>



  ¯¯¯ <SEP> z .. <SEP> 'Tried <SEP> new <SEP> 72
<tb> 2 <SEP> 1373A <SEP> 55% <SEP> AI. <SEP> 5100 <SEP> 410 <SEP>. <SEP> 75 <SEP> 3100 <SEP> hours <SEP> after <SEP> pressure <SEP>
<tb> I373B <SEP> 55% <SEP> 4385 <SEP> 415 <SEP> 70 <SEP> 2700 <SEP> Tried <SEP> new <SEP> after
<tb>
 
 EMI7.4
 1373B 55% 4385. 415 ..70 2700 have been submitted to I100e
 EMI7.5
 
<tb> for <SEP> 16 <SEP> hours
<tb>
 
 EMI7.6
 I73 55 4275 440: 70 + w 2600 Tried again after.



  I373d 55th Ai. 4275- 440 70+ "'2600 4S'n hours' additional
 EMI7.7
 
<tb> taires <SEP> to <SEP> 100 C
<tb>
 
 EMI7.8
 I379 50oA1..5600 .375: 75+ z00 Not dehydrated-Tried 1379 -50% .Al..5600 .375 .75+ ', 3300' immediately after ""
 EMI7.9
 
<tb> pressure
<tb> 8 <SEP> I379A <SEP> 50% <SEP> AI. <SEP> 4975 <SEP> 425 <SEP> 75- <SEP> 4200 <SEP> dehydration <SEP> to <SEP> oil
<tb> Tried <SEP> new <SEP> after
<tb>
 
 EMI7.10
 8 I379B 50% A1..4895. 4Z5- 70+ .2800 I6 ¯ additional time at IIO C 1579C 50%. 4600 4I7; 70 2700 Tried again after 13790 5oe-Al; - 4600 417 t70 2700 48 hours sùppl6meil-
 EMI7.11
 
<tb> taires <SEP> to <SEP> 100 C. <SEP>
<tb>
 



    TABLE II EFFECT OF TIME AND TEMPERATURE

 <Desc / Clms Page number 8>

 
When the aging and dehydrating operation is carried out slowly and at a temperature low enough that no cracking occurs, the magnetic properties are not affected by subsequent heating to 125 C
Analyzes of the different specimens, with regard to aluminum, showed aluminum contents between about 0.8% and 1.1%. The surplus was supposed to be iron but may be partly composed of hydrate or iron oxide.

   Aluminum found in the test sample can also be present as a hydrate or an oxide. No more than a minimum percentage of aluminum, namely 5% or less, should be left in the material resulting from the caustic treatment since the aluminum has the simple action of reducing as a diluent the saturation and the residual magnetism, in direct proportion to the quantity of aluminum presented.



   As the particles produced by the treatment with an aqueous solution of caustic alkali on the aluminum-iron alloy, are extremely pyrophoric, they will be held in the form of wet pastes until compression in the form of a bar or of another desired compressed shape.



  After being compressed the material is hard enough to be able to scratch the glass. It is very fragile but quite resistant to tension or compression.



   A recently filed or ground surface shows a cast-iron appearance, as does a recent fracture, although perhaps a little darker in color. The finely ground material ignites instantly with a dark red glow.


    

Claims (1)

@ REVENDICATIONS 1. Procède de préparation de matières aiman- tables de façon permanente, qui consiste à faire réagir un alliage d'aluminium et de fer contenant plus de 10 % en poids d'aluminium, avec une solution aqueuse d'alcali caustique , jusqu'à ce que tout l'aluminium ait sensiblement disparu par dissolution, et à recueillir les particules de fer non dis- soutes. @ CLAIMS 1. Process for the preparation of permanently magnetizable materials, which consists in reacting an alloy of aluminum and iron containing more than 10% by weight of aluminum, with an aqueous solution of caustic alkali, to that all the aluminum has substantially disappeared by dissolution, and to collect the undissolved iron particles. 2. Procédé suivant la revendication 1, qui consiste à faire réagir des particules d'un alliage aluminium fer contenant de 10 à 99 % d'aluminium en poids, avec un al- cali caustique en solution aqueuse concentrée jus qu'à ce que sensiblement tout l'aluminium ait disparu par dissolution, et à recueillir les paryicules de fer non dissoutes. 2. A process according to claim 1 which comprises reacting particles of an aluminum iron alloy containing 10 to 99% aluminum by weight, with an alkali in concentrated aqueous solution until substantially all the aluminum has disappeared by dissolution, and to collect the undissolved iron paryicles. 3. Procédé de préparation de matières aiman- tables de façon permanente , qui consiste à faire réagir un alliage d'aluminium et de fer contenant entre 45 et 75 % en poids d'aluminium, avec une solution aqueuse d'alcali caus- tique jus qu'à ce que sensiblement tout l'aluminium ait dispa- ru par dissolution, et à recueillir les particules non disson- tes de fer. 3. Process for the preparation of permanently magnetizable materials, which comprises reacting an alloy of aluminum and iron containing between 45 and 75% by weight of aluminum, with an aqueous solution of causative alkali. until substantially all of the aluminum has dissolved, and to collect the non-dissonant iron particles. 4. Procédé suivant les revendications 1, 2 ou 3, qui consiste à comprimer ensuite les particules de fer non dissoutes. 4. A method according to claims 1, 2 or 3, which then comprises compressing the undissolved iron particles. 5. Procédé suivant l'une quelconque des re- vendications précédentes qui consiste à comprimer ensuite les particules de fer en barres et à aimanter ces barres. 5. A method according to any one of the preceding claims which then consists in compressing the iron particles into bars and in magnetizing these bars. 6. Procédé suivait l'une quelconque des re- vendications précédentes qui consiste à faire réagir un al- liage aluminium - fer finement divisé, contenant entre 45 et 75% en poids d'aluminium avec une solution aqueuse concen- trée chaude d'un alcali caustique pour faire disparaître par dissolution la teneur en aluminium de l'alliage mentionné, jusqu'à ce qu'il ne reste pas plus qu'environ 5% d'aluminium <Desc/Clms Page number 10> non dissous, combiné au fer de l'alliage, à laver et à recueil- lir les particules de fer non dissoutes, à comprimer ces par- ticules de fer sous/formes convenables , à déshydrater ces formes et à les aimanter. 6. A process followed any one of the preceding claims which comprises reacting a finely divided aluminum-iron alloy containing between 45 and 75% by weight aluminum with a hot concentrated aqueous solution of a. caustic alkali to dissolve the aluminum content of the mentioned alloy until no more than about 5% aluminum remains <Desc / Clms Page number 10> undissolved, combined with the iron of the alloy, washing and collecting the undissolved iron particles, compressing these iron particles into suitable forms, dehydrating these forms and magnetizing them. 7. Procède suivant l'une quelconque des re- vendications précédentes, qui consiste à comprimer les par- ticules de fer sous des formes convenables, à immerger ces formes comprimées dans un liquide inerte et à chauffer jus- qu'à environ 125 0 pour stabiliser la matière de ces formes contre l'oxydation, et à les aimanter. 7. A process according to any one of the preceding claims which comprises compressing the iron particles into suitable forms, immersing these compressed forms in an inert liquid and heating to about 1250 to. to stabilize the matter of these forms against oxidation, and to magnetize them. 8. Procédé suivant l'une quelconque des re- vendications précédentes qui consiste à comprimer les parti- cules de fer sous des formes convenables, à immerger ces for- mes dans une huile, à chauffer cette huile jusqu'à une tem- pérature supérieure à 100 , pour chasser l'eau et donc déshy- drater ces formes, et à aimanter ces formes. 8. A method according to any one of the preceding claims which comprises compressing the iron particles into suitable forms, immersing these forms in an oil, heating this oil to a higher temperature. at 100, to drive out water and therefore dehydrate these shapes, and to magnetize these shapes. @ 9. Matière aimantable de façon permanente for- mée par le résidu insoluble résultant de la réaction d'un al- liage d'aluminium et de fer contenant de 10 à 99% en poids d'aluminium, avec une solution aqueuse d'alcali caustique, pour éliminer par dissolution sensiblement tout l'aluminium. @ 9. Permanently magnetizable material formed by the insoluble residue resulting from the reaction of an alloy of aluminum and iron containing 10 to 99% by weight of aluminum, with an aqueous solution of alkali. caustic, to dissolve substantially all of the aluminum. 10. Matière aimantable de façon permanente suivant la revendication 9, formée par le résidu insoluble ré- sultant de la réaction d'un alliage d'aluminium et de fer con- tenant de 45 à 75% en poids d'aluminium avec une solution a- queuse d'alcali caustique pour éliminer par dissolution sen- siblement tout l'aluminium, le résidu mentionné ne contenant pas plus d'environ 1% d'aluminium. 10. A permanently magnetizable material according to claim 9 formed by the insoluble residue resulting from the reaction of an aluminum-iron alloy containing 45 to 75% by weight of aluminum with a solution. - Caustic alkali quencher to dissolve substantially all of the aluminum, the residue mentioned not containing more than about 1% aluminum. 11. Aimant permanent comprenant une masse compacte aimantée de particules de fer obtenues par attaque d'un alliage aluminium-fer contenant 4ê 45 à 75 % en poids d'aluminium, par une solution aqueuse concentrée chaude d'un alcali caustique. @ 11. A permanent magnet comprising a compact magnetized mass of iron particles obtained by attacking an aluminum-iron alloy containing 45 to 75% by weight of aluminum, with a hot concentrated aqueous solution of a caustic alkali. @
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