BE469691A

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Publication number: BE469691A
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Description

Fabrication de pigments
La présente invention se rapporte à la fabrication de pigments et plus spécialement à la fabrication de pigments sous une forme très dispersée appropriéeàlacoloration de masses destinées à être filées en filaments artificiels, en particulier la coloration de la viscose avant le filage.

Un procédé permettant de produire des nuances brunes par coloration en masse de la viscose consiste à mélanger à la solution de viscose, avant de la filer, deux ou plusieurs pigments en proportions convenables pour donner la nuance brune voulue .

Ainsi, on peut obtenir,par exemple, des nuances brunes par utilisa- tion de mélanges de noir de carbone, de jaune Monolite Fast Yellow GN (Schultz - Farbstoff Tabellen No.84) et de rouge Monolite Fast Scarlet RN (Schultz-Farbstoff Tabellen No.86; Colour Index

No. 69). Néanmoins, ce procédé offre l'inconvénient que la nuance des filaments obtenus présente de grandes variations: le noir se sépare du jaune ou du rouge par suite des différences de comporte- ment dans ou au voisinage des filières.

Or,'on a trouvé que l'on peut obtenir des pigments fortement dispersés convenant à la coloration en masse de viscose, en élaborant un colorant azoïque en présence de noir de carbone.

C'est-à-dire que, conformément à l'invention, on réalise la co- pulation d'une amine diazotée et d'un autre intermédiaire courant permettant,la formation d'un colorant)azoïque jaune, orange ou rouge, en présende de noir de carbone dispersé dans l'une ou l'autre des solutions aqueuses aont le mélange amène la copulation.

Le noir de carbone auquel on fait appel est celui que l'on utilise habituellement comme ingrédient dans les mélanges caoutchouteux, et que l'on dénomme noir de gaz, parce qu'il est obtenu par combustion incomplète du gaz naturel. Cette sorte de noir est miscible à l'eau et c'est en cela qu'elle diffère du noir de lampe. Avant de l'utiliser, le noir de carbone doit être fortement dispersé. Par exemple, on peut effectuer la dispersion par mouture en présence d'eau, de soude caustique et de dinaph- tylméthane-di- -sulfonate disodique jusqu'à ce que le gros de la masse du produit se trouve sous forme de particules n'ayant pas un diamètre supérieur à 6 microns, et que le produit ne contienne aucune particule dont le diamètre soit supérieur à 10 microns.

Les produits de l'invention se conservent aisément sous formes de pâtes aqueuses.

Les produits de l'invention sont, ainsi qu'on le com prendra, des pigments bruns, la nuance du noir étant tempérée, si l'on peut dire, par du jaune, de l'orange ou du rouge. Ces produits peuvent être utilisés, sans dispersion ultérieure, pour la coloration de viscose avant filage, et ils n'offrent pas le

désavantage de donner des filaments présentant des variations de nuances dues à la séparation du noir de carbone d'avec le colorant azoïque au cours du filage. On peut utiliser n'importe quelle combinaison azoïque comme colorant jaune orange ou rouge (insolu- ble dans l'eau).

Les exemples suivants illustrent l'invention, sans la limiter. Dans ces exemples, les parties sont exprimées en poids.

EXEMPLE 1
On disperse 150 parties de noir de carbone par mouture avec de l'eau, de la soude caustique et du dinaphtylméthane-di- - sulfonate disodique. La dispersion ainsi obtenue ainsi qu'une .
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solution aqueuse de 70 parties de d3naphtylméth.ane-di- -sulfonate disodique sont ajoutées à une solution filtrée de 195 parties d'ortho-toluidide acétylacétique et de 42 parties de soude caus- tique dans 1200 parties d'eau à 20 C. L'ortho-toluidide acétylacé- tique est ensuite précipité par l'addition de 80 parties d'acide acétique glacial.

La suspension est ensuite agitée au cours de l'addi- tion d'une' solution du chlorure de diazonium de 168 parties de 3-nitro-4-anisidine On agite le mélange pendant une minute et on ajoute ensuite lentement une solution de 28 parties de soude caustique dans 900 parties d'eau. On agite la suspension pendant encore 30 minutes, on filtre et on lave le résidu à l'eau.

La pâte colorante ainsi obtenue ne présente aucune séparation des pigments constitutifs, après plusieurs mois de conservation. Cette pâte est satisfaisante pour colorer la viscose avant filage et donne des nuances brunes unies'à haute résis- tance tinctoriale et très solides à la lumière.

EXEMPLE 2
Au lieu des 70 parties de dinaphtylméthane-di-ss- sulfonate disodique utilisées dans l'exemple 1, on emploie un

mélange de 56 parties de dinaphtylméthane-diss-sulfonate disodique et de 14 parties d'oléo-p-anisidine-5-sulfonate de sodium. La pâte colorante qui en résulte est mélangée avec une solution aqueuse concentrée de 96 parties de dinphtylméthane-diss-sulfonate disodique et de 24 parties d'oléo-p-anisidine-3-sulfonate de sodium.

EXEMPLES
On dissout à 950C.293 parties de 2 : 3-hydroxynaph toïque-o-anisidide dans une solution de 80 parties de soude caus- tique dans 4. 000 parties d'eau. On refroidit la solution à 25 C. et on la dilue avec 7.800 parties d'eau. On ajoute 80 parties de soude caustique et la solution résultante est filtrée de manière à en enlever les solides en suspension. La solution est agitée au cours de l'addition, d'abord, d'une solution aqueuse de 100 parties d'oléyl sulfate de sodium, et ensuite, de 108 parties de noir de carbone black sous forme d'une suspension aqueuse prépa- rée suivant l'exemple 1. On agite la suspension résultante à 15 C. et on y ajoute la solution de chlorure de diazonium obtenue à par- tir de 168,4 parties de 2 : 5-dichloroaniline.

La suspension de pigment ainsi obtenue est agitée pendant 30 minutes et filtrée.

On lave le résidu à l'eau froide, et on le mélange ensuite à une solution aqueuse concentrée de 100 parties de dinaphtylméthane- di-ss-sulfonate disodique. On peut utiliser le produit, sans dis- persion ultérieure, pour la coloration de viscose avant filage.

Ce produit donne une nuance brune unie à haute résistance tincto- riale et dont les propriétés de solidité à la lumière sont excel- lentes. La nuance est plus rouge que celle produite par les pig- ments des exemples 1 et 2.

EXEMPLE
Dans une solution de 80 parties de soude caustique dans 5. 000 parties d'eau, on dissout à 95 C. 263 parties de 2 3-hydroxynaphtoique-anilide On refroidit la solution et on la

dilue avec 7. 800 parties d'eau froide. On ajoute 80 parties de soude caustique et on filtre la solution résultante de manière à en enlever les solides en suspension. On agite la solution et on ajoute 100 parties d'oléo-p-anisidine-3-sulfonate de sodium.

On ajoute ensuite 47,4 parties de noir de carbone sous forme d'une dispersion aqueuse préparée suivant l'exemple 1. On agite la suspension résultante et on ajoute une solution du chlorure de diazonium préparé à partir de 178,2 parties de 2 : 5-dichloro- aniline. Le mélange réactionnel est agité pendant encore 12 heures.

La suspension ainsi obtenue est filtrée et le résidu est lavé à l'eau froide. La pâte résultante est mélangée à une solution aqueuse concentrée de 31 parties de dinaphthylmätabe -di-ss sulfonate disodique.

Le produit est une pâte stable et peut être utilisé, sans dispersion ultérieure, pour la coloration de viscose avant filage. Il donne des nuances brunes qui sont plus riches que celles obtenues à l'aide des produits des exemples 1-3.

REVENDICATIONS
1.- Procédé de fabrication de pigments à.forte dispersion appropriés à la coloration en masse de viscose, com- prenant l'élaboration d'un colorant azolque en présence de noir de carbone.

2.- Procédé de fabrication de pigments à forte dis- persion appropriés à la coloration en masse de viscose, comprenant la copulation d'une amine diazotée et d'un autre intermédiaire ha- bituel permettant l'obtention d'un colorant azoïque jaune, orange ou rouge, en présence de noir de carbone dispersé dans l'une ou l'autre des solutions aqueuses dont le mélange amène la copu- lation.

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Claims

3.- Procédé de fabrication de pigments à forte dispersion, comprenant la copulation d'une amine diazotée avec @ <Desc/Clms Page number 6> une arylamide acétylacétique en présence de noir de carbone dispersé.

4. - Procédé de fabrication de pigments à forte disper- sion, comprenant la copulation d'une amine diazotée avec une 2 : 3- hydroxynaphtoique-arylamide en présence de noir de carbone dispersé.

5.- Procédé de pigments à forte dispersion, comme dé- crit ci-dessus, en particulier avec référence aux exemples cités.

6. - Pigments à forte dispersion préparés par le procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes ou ses équivalents chimiques évidents.