BE469825A - - Google Patents

Description

  Procédé de séparation des mélanges binaires de penta-et

  
d'hexachlorbenzène

  
L'invention est relative à un procédé de séparation d'hexachlorbenzène et de pentachlorbenzène techniquement purs

  
à partir des mélanges binaires de ces constituants.

  
On sait que, par une cristallisation suivie d'une filtration ou d'une décantation, on peut généralement isoler à

  
partir d'un mélange, d'une part, l'un des constituants à 7!.'état

  
pur, d'autre part, un mélange enrichi en constituants autres

  
que le premier.

  
La demanderesse a observé que la cristallisation par refroidissement d'un mélange binaire constitué de penta- et d'hexachlorbenzène permettait d'obtenir, à la fois, de l'hexachlorbenzène théoriquement pur et du pentachlorbenzène techniquement

  
pur ne contenant, comme impureté, que un pour-cent d'hexachlorbenzène.

Ce résultat surprenant à priori a été expliqué, après

  
.. 

  
avoir établi le diagramme de cristallisation des mélanges, par

  
 <EMI ID=1.1> 

  
constitué par un mélange dont la concentration en pentachlorbenzène est de 990 gr/Kgr.

  
Selon l'invention, pour séparer l'hexa- et le pentachlorbenzène des mélanges binaires contenant ces deux composés, on soumet le mélange fondu à un refroidissement progressif jusqu'à une température égale ou légèrement supérieure à 83[deg.]C, température à laquelle on sépare les cristaux de CgClg du liquide constitué par du pentachlorben zène techniquement pur que l'on peut utiliser tel quel ou obtenir à l'état cristallin par refroidissement.

  
Le procédé selon l'invention constitue un moyen facile et économique pour séparer du CgClg et du C6HC15, dans un état

  
de pureté au moins équivalent à celui que l'on obtiendrait par

  
un procédé moins économique de distillation à haute température ou sous vide.

  
Le procédé présente un intérêt tout particulier pour la séparation des produits obtenus par déshydrochloration des mélanges d'octa- et d'ennéachlorcyclohexane, tels que ceux

  
que l'on obtient par application du procédé de la demanderesse ayant fait l'objet de la demande de brevet n[deg.] 364.764 du 5 décembre 1946. Toutefois, le procédé peut également s'appliquer, en combinaison avec les procédés par distillation, aux mélanges tetra-, penta- et hexachlorbenzène, obtenus par chloration substitutive directe du benzène.

  
 <EMI ID=2.1> 

  
Un mélange dont la composition est la suivante :
pentachlorbenzène : 700 gr/Kgr.

  
hexachlorbenzène : 300 gr/Kgr.

  
est fondu à 150[deg.]C, homogénéisé et refroidi jusqu'à 85[deg.]C en prenant soin d'homogénéiser la température dans toute la masse.

Claims (1)

1. On sépare au filtre-presse à 85[deg.]C:

   - un liquide de composition penta : 975 gr/Kgr.

   hexa : 25 gr/Kgr.

   contenant quasiment la totalité du pentachlorbenzène mis en oeuvre

   - des cristaux d'hexachlorbenzène imprégnés d'eauxmères, que l'on purifie par lavage au benzène.

   EXEMPLE 2

   On refroidit un mélange identique à celui de l'exemple I jusqu'à une température de 83[deg.]C.

   La composition du liquide séparé est la suivante : penta : 990 gr/Kgr.

   hexa. : 10 gr/Kgr.

   Les cristaux séparés sont constitués d'hexachlorbenzène et de faibles quantités de pentachlorbenzène provenant des eaux-mères.

   L'hexachlorbenzène est toutefois moins pur que celui obtenu selon l'exemple I, car il n'a pas été possible, à la température théorique de 83[deg.]C, de séparer le solide du liquide sans qu'un peu de pentachlorbenzène ne cristallise en même temps

   que l'hexa.

   Les cristaux de CgClg ainsi obtenus sont épurés par une simple recristallisation dans le benzène.

   REVENDICATIONS

   1.- Procédé de séparation par cristallisation de pentaet d'hexachlorbenzène techniquement purs, à partir de mélanges binaires de ces constituants, caractérisé en ce que l'on refroidit le mélange fondu à une température égale ou légèrement supérieure à 83[deg.]C de manière à cristalliser le CgClg et en ce qu'on sépare à cette température les cristaux d'hexachlorbenzène du liquide, constitué du penta-chlorbenzène techniquement pur, ce dernier étant éventuellement à son tour cristallisé par refroidissement.

   2.- A titre de produits industriels nouveaux, les produits obtenus par le procédé selon la revendication 1.