PROCEDES DE PREPARATION D'ACCELERATEURS DEPOLYMERISATION .
La présente invention se rapporte à un procédé de préparation d'accélérateurs convenant à la polymérisation du styrolène,
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tels accélérateurs.
Il est connu que l'ozone, et en général les substances riches en oxygène disponible, agissent comme des accélérateurs dans la polymérisation du styrolène. Le peroxyde de benzoyl est fréquemment utilisé dans ce but en raison de ce qu'il constitue un composé relativement:stable, et en même temps qu'un excellent accélérateur.
Certaines ozonides ont également été proposées comme accélérateurs de la polymérisation du styrolène. La décomposition des ozonides présente,cependant, souvent un danger d'explosion et, en conséquence, les ozonides ne constituent pas des produits très convenables pour l'usage commercial. Il est également nécessaire
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styrolène juste avant la polymérisation.
On a oonstaté que les ozonides des oléfines les. plus éle-
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composition et peuvent même être mélangées au styrolène longtemps avant la polymérisation.
Ceci est d'une importance considérable dans l'établissement et la pose des câbles de puissance, ou pour les joints et les terminaisons où il faut polymériser sur place le styrolène, ce qui, généralement, a lieu dans la campagne où l'on est souvent à des distances considérables de tout approvisionnement en styrolène ou en accélérateur.
En accord avec un aspeot de la présente invention, les ozonides sont préparées en faisant passer de Itocygène ozonisé dans
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est lui-même préparé par déshydratation de l'alcool butylique tertiaire par l'acide sulfurique.
Des quantités égales d'acide sulfurique de poids spécifique .1,83 et d'eau soit mélangées. Le mélange refroidi est agité avec
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mélange eau, acide sulfurique avec 580 om3 d'alcool butylique tertiaire.
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nable muni d'un réfrigérant à reflux pendant six heures dans on bain d'eau bouillante. Après refroidissement, la couche supérieure huileuse est séparée et convenablement lavée avec de l'eau,* Après séparation de l'eau, le liquide résultant est séché au moyen de gra-
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Le produit seo est ensuite fractionné et la fraction
<EMI ID=8.1> et de 2 - 4 - 4 trimethyl - 2 - pentene.
Le diisob&tylène ainsi obtenu est refroidi par entourage du récipient le contenant avec de la neige carbonique de façon tel-
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passe ensuite à travers une plaque de verre fritte Immergée dans le diisobutylène de façon à briser le courant gazeux en une infi-
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L'absorption de l'ozone est rapide, le diisobutylène devenant progressivement de plus en plus visqueux. Lorsqu'il est devenu extrêmement visqueux, on laisse la température monter jusqu'à <EMI ID=11.1> passage du courant gazeux, jusqu'à ce que le gaz sortant du réoipient à réaction fasse virer au bleu un papier iode-amidon humide.
L'ozonide ainsi obtenu est une huile jaune pale visqueu-
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une quantité de cristaux incolores.
Cet ozonide peut être conservé pendant une période rai-
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sition alors qu'il se décompose assez rapidement à la température ambiante.
Comme autre exemple, l'ozonide du diamylène est préparé d'une manière analogue.
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nation de mélanges de pentanes, bout entre 1500 C. et 1700 C. et a une densité de 0.77. Il oonsiste principalement en un mélange de
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- 2 .
En vue de préparer l'ozonide, le diamylène est dissous dans le hexane pur et sec, et l'oxygène ozonisé passe à travers la mixture contenue dans un récipient entouré de neige carbonique jusqu'à ce que le gaz sortant du réoipiat fasse virer au bleu un papier iode-amidon humide. L'hexane est alors évaporé au moyen d'une pompe à vide laissant ainsi- un liquide incolore légèrement visqueux qui constitue l'ozonide de diamylêne. Cet ozonide peut également être conservé sans décomposition à la température de 0 -
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lène peut être également préparé d'une manière analogue à la préparation de l'ozonide de diamylène.
On a constaté qu'un mélange de styrolène avec l'un quel- :
conque de ces ozonides dans les proportions habituellement utilisées
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pourcentage adopté dépendant de la température à laquelle on désire effectuer la polymérisatiom.
Comme exemple de 1* accélération de polymérisation obtenue,
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A 61[deg.] C. le styrolène exige 1.955 heures pour une polymérisation de 90%, alors qu'avec une addition de 4,98% de l'ozonide du
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à 56[deg.] C. après 36 heures seulement.
Les températures ci-dessus indiquées sont le résultat
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desquelles il a été. possible de maintenir le styrolène à une température uniforme et contrôlée .
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bles, la température ne peut pas être contrôlée avec un haut degré de précision. La polymérisation du styrolène auquel on-) a jouté des ozonides se produit avec une rapidité suffisante pour élever la température et, en conséquence, le joint ou la terminaison sont initialement chauffés seulement à une température considérablement inférieure à celle qui est finalement désirée. Quand on veut former un joint de câble, par exemple, la température habituelle de polymérisa-
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