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procédé pour la fabricationde bitartrate de potasse.
La présente invention a trait à la récupération des sels tartriques de valeur à partir des résidus de vendange.Elle vise plus particulièrement un procédé d'échange d'ions en vue de ré- cupérer ces sels sous la forme d'amide tartrique ou de bitartra- te de potasse purs.
Les sels tartriques se récupèrent normalement des résidus de vendange,tels que les marcs et les boues d'alambic.par extraction et précipitât ion,les tartrates étant obtenus sous la forme de tartrate de oalium brut*
On a récemment envisagé des procédés par échange d'ions pour réaliser cette récupération. On a proposé notamment un procédé cyclique d'échange d'anions dans lequel des extraits de marc étaient mis en contact avec un échangeur d'anions chloruré,grâce
QUOI l'anion tartrate était déplacé par l'anion chlorure dans un véritable échange d'anions. Le tartrate adsorbé est ensuite chassé patraitement de la couche filtrante d'échangeur par une solution de chlorure de sodium, ce qui réalise la réaction d'échange inverse.
Le produit final est une solution de tartrate -de soude souillée de chlorure de sodium* @
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un autre procédé d'échange datons qu'on a suggéré utilise la méthode habituelle de déminéralisation en deux phases pour réaliser cette récupération des tartrates.
L'extrait qui en=
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ferme ceux-ci est successivement mis en contact avec un 6ehan geur de cations régénéré à l'acide et avec un échangeur d'anions régénéré à 1$ aoa.i. ac.da tartrique est adsorbé par l*'échangeur d'anions et est ensuite éliminé par régénération au carbonate de soude.La solution obtenue renferme du tartrate de soude impure
Tous les procédés ci-dessus exigent la précipitation des
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tartrates sous forme de tartrate de Chaux.Les composés tartriques les plus importants sont au point de vue commercial l'acide
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tartrique et le bitartrate de potass-e* Pour les préparer avec les procédés sus-visés. il est nécessaire de mettre en oeuvre une multiplicité d'opérations comprenant la précipitation des;
tartrates sous forme de tartrate de chaux, la séparation de ce
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précipité par fiitration, son lavage, son traitement par une quan- tité soigneusement déterminée d'acide sUlfUrique. l'élimination par filtration du sulfate de chaux formé., l'évaporation de la solution tartrique obtenue pour en séparer l'acide tartrique libre, ou son traitement par la potasse pour donner naissance au bitartrate de potasse. puis une filtration et une évaporation pour récupérer le bitartrate sous forme solide. Il est de plus
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quelquefois nécessaire de prévoir des opérations addltïonnelles, telles que le traitement par le charbon actif suivi d'une fil-
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traction.
La présente invention vise un procédé d'échange d'un genre entièrement différent$ qui possède 3. av a d'assurer une plue grande capacité des échangeurs d'ions et la récupération du taie- trate directement sous la forme de bitartrate de potasse substan- tiellement pur.
Pour mettre en oeuvre le procédé suivant l'invention, il convient d'abord d'extraire les sels tartriques sous forme de
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solutions. Les résidus d'alb1c peuvent s'utiliser directement tandis que les marcs ou autres résidus solides peuvent subir une extraction à l'eau, prètérablement à chaud.
Dans tous les
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cas, lâ solution peut être filtrée, traitée au charbon actif, puis filtrée à nouveau, ou clarifiée de toute autre façon avant d'être mise en contact avec les échangeurs d'ions, si la chose paraît désirable, cette solution renferme les tartrates princi- paiement sous forme de bitartrate de potasse.mais 11 peut éga- lement s'y trouver de l'acide tartrique, libre ou d'autres sels de cet acide; de plus, il s'y trouve aussi des matière& non- tartriques.
De toute façon, cette solution peut être appelée solution de tartrate acide*
Suivant l'invention, la solution de tartrate acide est suc- cessivement mise en contact avec un échangeur d'anions régénéré par un alcali. avec un échangeur de cations régénéré par un aci- .de,et avec un échangeur d'anions régénéré par un alcali et l'é- changeur de cations est ensuite régénéré directement par un acide$ qui en élimine les ions potassium qu'on peut récupérerai on le désire. tandis que l'un des échangeurs d'anions est régénéré par une solution alcaline de potasse et que l'autre est traité par un acide fort,les effluents obtenus dans ces deux dernières opérations étant mélangés de manière à produire un précipité de bitartrate de potasse.
On comprend que la solution de tartrate acide abandonne d' abord dans le premier échangeur d'anions toute son acidité libres Le premier échangeur d'anions se charge donc d'acide tartrique et son effluent est une solution de tartrate neutre.Cette solution neutre abandonne ses cations dans l'échangeur de cations dont l' effluent est donc constitué par une solution d'acide tartrique..
Et cette solution tartrique abandonne à son tour son acide dans le second échangeur d'anions. Par la suite, quand on traite l' un des échangeurs d'anions par une solution d'un acide fort, on déplace l'acide tartrique et l'effluent est constitué par une solution d'acide tartrique relativement pure et relativement concentrée.
Quand on traite l'autre échangeur d'anions par une solution alcaline de potasse (potasae caustique, carbonate ou bi- carbonate de potasse).. on en élimine l'acide tartrique sous forme d'une solution de tartrate neutre de potasse relativement pure et-
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relativement concentrée. m mélangeant les deux effluents obtenus on forme du bitartrate de potasse qui$ en raison de sa faible so- lubilitè*pr6alpIte sous forme de cristaux substantiellement purs'*.
Bien entendu,, on opère préférablement par une méthode cyclique' les échangeurs étant régénérée après chaque cycle. L'échangeur de cations se régénère,, comme on l'a dit plus haut, par un acide qui en élimine les ions potassium qu'on peut éventuellement ré-
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cupérsr..
Oelui des échangeurs d'anions. qu'on a traité par une solution potassique. se trouve automatiquement régénéré et prît
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â une nouvelle opération. celui, qU'on a traité par une solution àflutn acide fort, peut 1tre régénéré à son tour par un alcalin On procède préférabiement aussi par filtration à travers des lits filtrants de substances doéchangej à la façon bien connue dans les méthodes d'échange d'ions et on recueille alors les ef- fluents utiles par fractions, de manière à ne conserver que les fractions les plus pures et les plus concentrées,les autres étant renvoyées à une nouvelle opération.
De cette manière, on peut parvenir à des concentrations finales élevées permettant la pré- cipitation d'une proportion importante du bitartrate formé}; les
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eaux-mères restantes peuvent s'utiliser pour l"épuisement de nouvelles quantités de matières tartriques*
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Il importe peu de savoir lequel des deux échangeurs d'anions est traité par la solution potassique et lequel est traité par la solution d'acide fort avant régénération* Pour égaliser les, effets nuisibles que ces traitements peuvent avoir à la longue sur les substances actives, on peut alterner ces traitements¯,,
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chaque échangeur d'anions étant traité à l'acide lors d'un cycle, puis à la potasse lors du cycle suivante
Bien entendu. on peut imaginer bien des variantes opératoire.
du procédé suivant l'invention, Par exemple, on peut, lors d'un cycle,, traiter les deux échangeurs d'anions par un acide fort et mettre de coté l'effluent utile. Lors du cycle suivant. on les traitera tous les deux par une solution potassique et l'effluent utile obtenu sera mélangé à l'effluent utile réservé du cycle précédente Il est à peine besoin de dire qu'on obtiendra ains. le même résultat qu'en procédant;comme exposé plus haut.
De même @
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on pourrait avoir deux appareils d'échange Complets en traiter les deux échangeurs d'anions de l'un par un acide fort et les deux échangeurs d'anions de l'autre par la potasse,puis mélangez. les effluents obtenus.-
On pourrait encore opérer par un échange d'ions, non plus en trois phases, comme sus-exposé, mais bien en deux phases seu- lement, savoir en mettant la solution de tartrate acide en con- tact d'abord avec un échangeur de cations, puis avec-= échan-
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geur d'anions.
ce dernier étant traité a1%enna%ivement, dans les cycles respectifs successifs,, par un acide fort (avec ré- génération ultérieure) ou par une solution potassique et en mé-
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langeant les effluents convenablement recuetille, ou bien encore en utilisant deux appareils identiques comprenant chacun un fil- tre échangeur de cations et un filtre échangeur d''an1ons. en traitant l'un des deux échangeurs d'anions par un acide tort,la autre par une solution potassique et en mélangeant les effluents ainsi obtenus. Mais la méthode en trois phases est grandement préférable parce qu'elle permet de réaliser les solutions plus pures avec des capacités effectives plus grandes des substances actives et plus spécialement des échangeurs de cations.
Quand on recueille par fractions les solutions effluentes de tartrate de potasse et d'acide tartrique à mélanger ensuite pour obtenir le précipité de bitartrate, on doit choisir les fractions
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à retenir en fonction de la solubilité de ce sel.La concentration des solutions à mélanger doit 'être telle que la concentration du bitartrate qui s'y forme dépasse la limite de saturation du
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bitartrate de potasse à la température choisie. A 00 01 cette concentration de saturation est de 0#82 parties de bitartrate pour 100 parties d'eau d'après le manuel de Chimie de ,angeiëm édition. Oette limite varie évidemment suivant la température qu'il n'est pas toujours économique de fixer à O 0 et l'on doit
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régler en conséquence la concentration des solutions effluentes' recueillies.
Par exemple$ à la température de $09 0 qui sera souvent laemp6rature ambiante pour la réaction,, la solubilité du bitartrate s'élevé à 0,48 parties pour 100 parties.d'eau$
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d'où l'on conclut que les fractions d'affluents recueillies pour être mélangées devront présenter une teneur moyenne minimum, en,
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chiffres ronds de 0,2% en acide tartrique et de o,8% en tartrate de potasse.
Evidemment, plus les concentrations sont élevées et. plus la proportion'de bitartrate précipité est forte,ce qui réduit du même coup la quantité d'eaux-mères à renvoyer aux cycles sui- vents ainsi que l'abaissement de la capacité effective du système échangeur d'ions qui en résulte.
Pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. on peut utiliser n'importe quel genre d'échangeur de cations ou d' anions susceptible de résister respectivement aux acides ou aux alcalis dilués. Ainsi qu'on l'a déjà signalée on opère préférable- ment par le moyen de filtres échangeurs du genre connu dans les
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installations pour l'échange des lonstnotamment en vue de la dÙ minéralisation de iseau6 Les exemples ci-après permettront de mieux comprendre rinven- tion les caractéristiques qu'elle présente et les avantages quel- le est susceptible de procure
Exemple 1
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--.----- On fait macérer 880 grammes de marc de raisin sec dans 1,02 litre d'eau pendant plusieurs jours, puis on ajoute 8,
8 litres
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d'eau à 7000 et l'on agite fréquemment le mélange Jusqu'à ce que l'acidité du liquide surnageant soit substantiellement constante
En filtrante on obtient une solution renfermant 46,4 mllliéquiva- ' lents par litre d'acidité et 1,7 gramme par litre d'électrolytes,
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décomptés en NaOl (Lecture eolu8rid;ge et qui possède un pH de a,4. On la fait passer successivement à travers une couche de 202 em8 d'une résine d'amine aliphatique échangeuse d' anions connue dans le commerce sous le nom de Dé-Aoidite. puis à travers une couche de 408cm8 d'un charbon sulfoné échangeur de cations connu
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dans le commerce sous le nom de Zéo-Uarbt enfin à travers une couche de 004cmB de Dé-cid1te. La vitesse d'écoulement varie entre 28 et 8 cms par minute.
Après passage de 4 litres de so- lution, l'effluent de la seconde couche de Dé-Aoid1te présente une acidité de 3,2 milliéquivalents par litre et on arrête la
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opération. on régénère alors la couche de zéo-Oarb par passage de eoooma d'acide Sulfurique à 0,404 N. à la vitesse de 18cm8 par minute. La première couche de D-ACidits est traitée par 67cm3 d'une solution de potasse caustique à 2,2 N; l'effluent obtenu renferme du tartrate de potasse la seconde couche de
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DWci<11te est traitée par 120cDl3 d'acide sUl:f'ur1que à 2.5aN. ce qui donne un effluent renfermant de'l'acide tartrique.
On recueille les effluents des deux échangeurs d'anions par frac- tions de 100cm3, on retient les quatre fractions les plus con- centrées de chacun,, on les décolore à chaud par le charbon ac-
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tif ,Nuchar 0 115 N)$ on filtre, on refroidit à si-059 0 et on mélange les deux sortes de liquide. Il se forme rapidement un précipité de bitartrate qui décante au fond du récipient, Au bout de quelques heures, on filtre pour isoler les cristaux de
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b1tartrate.
Enfin, on régénère la seconde couche d'échangeur ci@ anions en la traitant par 3? cm8 de carbonate de soude à 0,76 N et on lave à contre-courant et rince les trois couches ct#6chan*i. geurs pour les ramener à leur état initiale
Exemple 2
On extrait une seconde fois le marc déjà utilisé dans 1' exemple précédent,ce qui donne un liquide possédant une acidité
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de 8.5 m11l1équiValents par litre. Oe liquidées! utilisé pour la macération d'une nouvelle quantité de marc. Le nouvel extrait obtenu de cette façon renferme 281,4 m111iéqulvaients par litre d'acidité et 9 grammes par litre d'électrolytes décomptés en NaOl (Lecture BOJU-Brïdge); sa teneur en matières solides est au total de 8,84%; les cendres après combustion représentent 0,84P; son pH est de 3,65.
On le fait passer à travers les mêmes couches d'échangeurs et dans le même ordre que dans l'exemple 1 en arrê-
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tant l'opération après passage de 8 6 litres,l'acidité de l'efitaent montant alors à 7 milliéquivalonts par litre.
On traite la première couche d'échangeur d'anions par 120ema d'acide sUltUPIqUe à 3,68 N à une faible vitesse d'écoulement, puis on rince a l'eau immédiatement après. L'ettluent.reoue11l par fraction de 100em3,préssnts les teneurs suivantes en électrolytes
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<tb> Fraction <SEP> No <SEP> pH <SEP> Electrolytes <SEP> (gram-
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<tb> mes <SEP> par <SEP> litre)
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<tb> 5 <SEP> 1,1 <SEP> 8,5
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1
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<tb> 9 <SEP> 1,6 <SEP> 3,4
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L'analyse montre que les teneurs en acide tartrique pour les 6 premières fractions sont respectivement d'environ 0,1%, 4% 3%, 1%, et 0,5% On retient les fractions Nos 2, 3 et 4 et on retourne les autres fractions pour être passées sur l'échangeur au cours d'un cycle subséquent avant passage de -acide sulfura que*
La seconde couche de Dé-Acidite est traitée lentement par 1343cm3 de potasse caustique à 1,15 N et Immédiatement après rin- cée à l'eau.l'affluent recueilli.par fractions de 100cm3 présente les caractéristiques ci-après :
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<tb> Fraction <SEP> No <SEP> pH <SEP> Electrolytes <SEP> (gram-
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<tb> mes <SEP> par <SEP> litre)
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<tb> 6 <SEP> 6,4 <SEP> 0,38
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<tb> 8 <SEP> 3,7 <SEP> 0,1
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L'analyse montre que les teneurs en tartrate de potasse des cinq premières fractions sont respectivement d'environ 4%, 3%, 3%, 1% et 0,5%, On retient les fractions Nos 1, 2 et 3 tandis que les fractions 4 et 6 sont renvoyées pour être passées dans un cycle subséquent avant la solution de potasse.
La fraction et trop pauvre) est entièrement rejetée,, Le liquide retenu est de
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couleur brune; on le chauffe pour faire coaguler les impuretés qui le colorent et qu'on élimine par filtration. Puis on le com- bine avec le liquide retenu de l'effluent du premier échangeur (fractions 2, 3 et 4 du premier tableau).
Après refroidissement,il se forme un précipité de bitartrate de potasse. On abaisse la température jusque 140C et on filtre..
On obtient ainsi environ 45% des tartrates adsorbés par les échangeurs d'anlone sous forme de cristaux de bitartrate de potasse souillés d'une petite quantité d'acide sulfurique* Une analyse acidimétrique donne 110% comme degré de pureté de ces cristaux, valeur anormalement élevée due, bien entendu, à la présence de l'acide sulfurique.. Après lavage à l'eau froide, ils donnent encore à l'analyse acidimétrique 100,8% et ils , renferment 98,8% de bitartrate de potasse proprement dit et 0,2% d'acide sulfurique.
Exemple 3
On prend 808 grammes de marc de raisin sec et on les fait tremper une nuit dans 1212 cm3 d'eau dans un réfrigérateur* Le marc humide est alors extrait par 6,3 litres d'une liqueur provenant d'un second extrait de marc et renfermant 11,6 milli- équivalents par litre d'acidité,ladite liqueur ayant été préala- blement diluée par 0,6 litre d'eau. L'opération est conduite à 57 C.
On filtre à travers une double mousseline et l'on obtient ainsi un liquide rougeâtre et trouble renferment 66,8 milliéqui,-- valents par litre d'acidité et 2,38 grammes par litre d'électro- lytes décomptés en NaOl (lecture Solu-Bridge); ce liquide a un pH de 3,8 et son résidu en cendres représente 3,72% On le fait passer à la vitesse d'environ 75cm3 par minute à travers un sys- tème comprenant une première couche de 243cm3 de Dé-Acidite (échangeur d'anions), une couche de 438cm3 de Zéo-Carb (échangeur de cation et une autre couche de 210cm3 de Dé-Acidite, jusqu'à ce que la concentration en tartrate de l'effluent représente envi- ron 10% de celle de la solution initiale.
On traite la première couche d'échangeur d'anions par 120cm3 d'une solution d'acide sulfurique à 2,54 N passant a la vitesse
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de 20cm3 par minute.suivie d'eau pure passant à 1a même vitésse, On recueille l'effluent par fractions de lOOcms et on réserve les fractions renfermant beaucoup d'acide tartrique à l'état relati- vement pur. Les fractions renfermant des quantités notables d' acide sulfurique sont conservées pour 'être renvoyées à la premiè- re couche de Dé-Acidité lors du cycle suivant,avant l'admission de la solution fraîche d'acide sulfurique.
L'autre couche d'échangeur d'anions (Dé-Acidite) est traitée par 210cm3 d'une solution de potasse caustique à 1,71 N à la vi- tesse de 20cm8 par minute,.suivie d'aau pure à la même vitesse.L' effluent est également recueilli par fractions de 100cm3, les fractions renfermant la plus forte proportion de tartrate de potasse à peu près pur étant réservées, tandis que les fractions renfermant des quantités notables de potasse caustique sont con- servées pour être renvoyées à cette meme couche de Dé-Acidité lors du. cycle suivant, avant l'admission de solution potassique fraîche
La première couche de Dé-Acidite est régénérée par 1020cm3 de carbonate de soude à 0,375N, et la couche de zéo-Oarb par 930cm3 d'acide sulfurique à 0,404 N.
La seconde couche de Dé- Acidite est évidemment déjà régénérée par le traitement à la po- tasse. on effectue ainsi quatre cycles successifs. Les marcs ayant déjà subi une première extraction sont à nouveau épuisés et 1' extrait faible qui en résulte est utilisé pour extraire dU marc frais. On obtient ainsi des solutions relativement concentrées titrant entre 51,6 et 62,4 milliequivalents par litre d'acidité.
Durant ces quatre cycles les deux couches de Dé-Acidite ont ad- sorbé au total 103jb grammes d'acide tartrique, savoir la pre- mière 47,5 et la seconde 56.
Les fractions d'effluents réservées représentent 900 cm2 de solution d'acide tartrique et 1000 cm3 de solution de tartrate de potasse. on les chauffe à 70 C, on les mélange ensemble et on les refroidit. on sépare alors par filtration le précipité de cristaux de bitartrate formé au sein des eaux-mères,on le sèche et on le pèse. Il représente 75,2 grammes de gros cristaux de couleur pâle,ce qui correspond à un rendement de 67,1% du total
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des radicaux tartriques adsorbés. A l'analyse, ces cristaux se révèlent comme du bitartrate de potassium substantiellement pur.
Les eaux-mères renferment encore des tartrates qu'on peut récu- pérer en suivant le procédé en trois phases d'échange.
Exemple 4
Comme dans l'exemple 8 on prend 808 grammes de marc de rai- sin sec qu'on fait tremper pendant une nuit dans 1212cm3 d'eau.
Le marc humide est extrait par 6,8 litres d'eau chaude à 570 C pendant 2 heures. L'extrait est filtré a travers la terre de diatomées et le liquide obtenu renferme 54,4 milliéquivalents par litre d'acidité, 2,79 grammes par litre d'électrolytes décomptés en Nacl, 3,68% de résidus solides donnant 0,54% de cendres après combustion. Le Ph est de 3,5.
La solution est passée à travers un système échangeur com- prenant une couche de 200cm3 d'échangeur d'anions (Dé-Acidite)à l'intérieur d'un tube de 23mm de diamètre, une couche de 400cm8 d'échangeur de cations (Zéc-Carb) dans un tube de 35mm de dia- mètre et une couche de 224cm3 d'échangeur d'anions (Dé-Acidite) dans un tube de 23mm de diamètre. La vitesse d'écoulement est de 75cm3 par minute et on arrête quand la concentration en tartrate de l'effluent atteint environ 10% de celle du liquide original.Le premier échangeur d'anions est alors lavé à contre-courant et égoutté jusqu'a ce que le niveau du liquide soit juste au-dessus du niveau de la couche.
On y fait alors passer 147cm3 d'une so- lution de potasse caustique à 1,71 N à la vitesse de 30cm8 à la minute qu'on fait suivre par de l'eau déminéralisée à la même vitesse. L'effluent est divisé en fractions de 100cm3. Les fractions renfermant des quantités convenables de tartrate de potasse sont réservées pour être combinées avec l'effluent d'aci- de tartrique,tandis que celles souillées de potasse sont renvoyées pour être utilisées dans les cycles subséquents avant l'introduc- tion de solutbn potassique franche.
Le second échangeur d'anions est lavé à contre-courant et égoutté jusqu'un peu au-dessus du niveau de la couche. On y fait alors passer 130cm3 d'une solution d'acide sulfurique à 2,58 N
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à la vitesse de 20cm3 à la minute, qu'on fait suivre par de l'eau déminéralisée à la même vitesse. L'effluent récupéré est divisé en fractions de 100cm3. Celles renfermant des quantités apprécia- bles d'acide tartrique substantiellement pur sont réservées pour être combinées avec l'affluent de tartrate de potasse.tandis que celles renfermant une teneur sensible en acide sulfurique sont renvoyées pour être repassées a travers la seconde couche de Dé- Acidité lors d'un cycle subséquent,avant l'introduction d'acide sulfurique.
On régénère ensuivies échangeurs, comme dans l'exemple précédent. on repète ensuite le cycle quatre fois de suite.Fen- dant ces quatre cycles successifs,les deux couches d'échangeurs d'anions ont adsorbé 104 grammes d'acide tartrique au total. Les fractions réservées de solution de tartrate de potasse font 1 litre et celles d'acide tartrique 0,9 litre, on les décolore au charbon actif et on les filtre. Puis on les mélange et on laisse reposer à froid pendant une nuit. Les cristaux de bitar- trate obtenus sont séparés par filtration, rincés à l'eau froide, sèches et pesés. On obtient finalement 61,8 grammes de bitartrate de potassium substantiellement pur.
Les eaux-mères renferment encore des tartrates qu'on peut récupérer en les faisant à nou- veau passer à travers l'installation d'échange.
Il va d'ailleurs sans dire que la description qui précède n'a été donnée qu'à titre d'exemple et qu'elle ne limite nulle- ment le domaine de l'invention dont on ne sortirait pas en rem- plaçant les détails d'exécution décrits par tous autres équiva- lents.