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"Procédé pour la fabrication de poudres métalliques ferro-magnétiques"
Dans la fabrication des,sub stances ferro-magnétiques, on a constaté qu'il était important d'obtenir une texture et une orientation cristalline convenables, de-déterminer, en outre, la formation d'effets d'entrefer à l'intérieur de la substance magné- tique, ainsi que de tirer parti des effets de durcissement.
Dans les noyaux massifs pour bobines pupin, on obtient une courbe de magnétisation resserrée, c'est-à-dire à allure rec- tiligne avec une rémanence très réduite, une grande perméabilité initiale, un faible coefficient d'hystérésis et une faible insta- bilité magnétique, en comprimant une poudre métallique ferro-ma- gnétique avec des poudres organiques (résines artificielles) ou des poudres anorganiques (silicates solubles. dans l'eau)* ce qui per- met de réaliser une grande subdivision des lignes de force magnéti- ques.
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Les noyaux dits "en bande" (en allemand "Bandkerne") constitués par des substances compactes laminées présentent ces mêmes propriétés. Ceci a été réalisé pour les alliages fer-nickel, par un durcissement qui est obtenu par l'addition de petites: quan- tités d'aluminium et de cuivre. Par la combinaison de conditions particulières de laminage et de traitement thermique, on a pu ob- tenir avec de tels noyaux en bande durcis, l'anisotropie magnétique désirée, mais on était toujours dans l'incertitude quant à la réussite de cette opération. Dans les noyaux en bande, en alliages Fe-Ni, on a constaté qu'il existait une relation entre la texture .et l'anisotropie magnétique.
Ces alliages fer-nickel deviennent magnétiquement anisotropes par recristallisation, tandis que les petits cristaux se dirigent vers les arêtes des cubes. L'anisotro- pie peut être encore augmentée par un laminage à froid subséquent.
Il est à remarquer que la texture cubique ne peut être obtenue dans une proportion dépassant 90% que par l'emploi du laminage à froid et que cette texture est conservée dans une très grande mesure même avec un écrouissage subséquent, ce qui permet d'améliorer les qualités magnétiques du matériau traité. Pour les tôles de transformateur, on a également reconnu la dépendance qui existe entre les directions magnétiques privilégiées et l'orientation des axes des cristaux et on a utilisé industriellement cette dépendance. Dans les conditions de magnétisation à saturation qui interviennent dans ce cas, on cherche une perméabilité éle- vée, une grande force coercitive et une faible perte par hysté- résis, qui restent constantes pour toutes les intensités de champ.
Dans ce but, on utilise des tôles de fer à 0,5 - 4% de silicium et présentant une teneur aussi faible que possible en C, 0, S et P.
La fabrication de tôles en fer au silicium présentant des textures de recristallisation a été développée en Amérique par GOSS (Trans.
Amer. Soc. Met. Tome 23, 1935, pages 511-544,brevet américain 1.965.559 du 7 août 1933) et, en outre, par YENSM (Stahl u. Eisen 1936, pages 1545-1550). Ces tôles peuvent également être fabri-
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quées par le procédé de laminage en croix. (Brevet américain
No 2.046.717 du 18 septembre 1934).
Dans la fabrication des aimants permanents, on s'efforce également d'obtenir des alliages durcissables avec une orienta- tion magnétique préférentielle et d'augmenter ainsi la rémanence et la force coercitive des aimants obtenus par exemple à l'aide d'alliages Fe-Al-Ni. Si l'on désire que les diverses propriétés magnétiques dépendent de l'orientation, on doit développer les orientations préférentielles exigées aussi bien du point de vue cristallographique que du point de vue non cristallogra- phique.
Il faut, dans ce cas, partir d'alliages magnétiques capa- bles d'êthe mis en forme (60% Cu, 20% Ni, 20% Fe) dans lesquels peut se développer par laminage la texture de métaux cristallisant dans le système cubique à faces centrées, et où les orientations préférentielles non cristallographiques exigées peuvent être ob- tenues par échauffement au-delà du point de Curie et par refroi- dissement dans un champ magnétique faible.. (Kelsall, Physics,
Tome 5, page 169, BOZORTH, Phys.
Rev. 27, Tome 46, 1934, page 232,
BOZORTH, DILINGER, KELSALE, Phys. Rev. 27, Tome 45, 1934, page 742,
Physics, Tome 6, 1935, Pages 279 et 285, brevet américain 2.002.689 du 2 mars 1934) On a également mis au point un procédé consistant à soumettre une poudre.., obtenue à partir d'un alliage fragile
Fe-Ni-Al, et qui a été mélangée avec une résine synthétique comme liant, à l'influence d'un champ magnétique, puis à comprimer cette poudre, ce qui permet d'obtenir une texture avec une orientation magnétique préférentielle. (Brevet français 793.174 du 30 juillet 1935, brevet anglais 455. 806 du 28 juin 1935, Brevet autrichien des orientations cristallines préférentielles , 152.782).
On a essayé également d'obtenir/par précipitation élec- trolytique et chimique de couches métalliques et par action simul- tanée d'un champ magnétique (Pervier, Mermod, Helv. Phys., Acta, tome II 1938, pages 362-364).
Toutes ces notions et ces progrès ne peuvent cependant être appliqués que dans une faible mesure pour la constitution
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d'aimants frittés, parce que l'obtention de la texture favorable suppose un écrouissage considérable par laminage à froid et parce que, de plus, des alliages homogènes ou ternai- res sont très difficiles à constituer par frittage de poudres métalliques ou de mélange pulvérulents.
On a maintenant constaté, conformément à la présente invention, que les résultats désirés peuvent être obtenus en soumettant, à froid, les grains d'une poudre métallique destinés à la constitution d'aimants frittés (par exemple une poudre constituée par un seul métal, ou par un mélange de divers métaux, ou une poudre d'un alliage ou d'un mélange d'alliages, ou toute autre poudre analogue) à des déformations très impor- tantes allant jusqu'à leur limite de plasticité ou même au-delà.
Ceci peut se faire en soumettant la poudre, qui peut être obtenue par les procédés techniques usuels et n'a pas besoin de présentes un degré de finesse plus élevé que ce qui peut être réalisé par ces procédés, à l'influence de corps percutants (morceaux de fer, billes d'acier) dont la direction d'action change rapidement, par exemple dans un récipient fermé animé d'un mouvement excen- triqua de rotation ou d'un mouvement de secouage.
Le traitement conforme à l'invention peut être effectué simplement dans un tonneau rotatif monté excentriquement, mais également de toute autre manièreIl est essentiel que l'amplitude du mouvement donnant lieu aux changements de direction soit suffisante pour que le poids des corps percutants produise à froid, une déforma- tion considérable des grains de poudre traitée, jusqu'à la limite de plasticité de ces grains ou au-delà. Au cours de cette défor- mation, il se développe une nouvelle constitution ou une trans- formation des grains de la poudre métallique par suite de phéno- mènes de soudure à froid.
La déformation considérable des grains de la poudre donne lieu principalement à une fine division ou porphyrisation de la poudre métallique primitive et, dans le cas d'un mélange de poudres, à une répartition granulométrique qui
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est fonction de la dureté des éléments constitutifs du mélange.
Ces fines particules déterminent une nouvelle constitution des grains éléments ou des agrégats de grains pulvérulents. Les grains de poudre qui se forment sont, soit entièrement nouveaux, ou possèdent comme noyau la matière la plus dure du mélange pulvé- rulent. Lorsque l'on traite des mélanges de poudres de divers métaux, les grains métalliques les plus durs constituant des alliages partiels ou entiers se trouvent plaqués par soudure à froid avec formation d'alliages partiels ou complets.
Par suite de la nature simple de l'appareillage, néces- saira; pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, il est facile d'opérer la transformation des grains sous l'in- fluence d'un champ magnétique et d'obtenir de cette manière des agrégats de grains présentant une orientation magnétique préfé- rentielle et une texture appropriée.
De même,-il est possible, grâce à la simplicité techni- que du procédé, d'effectuer à froid, la préparation de la poudre dans un récipient fermé à l'abri de l'air ou dans une atmosphère inerte ou réductrice qui peut contribuer à éviter les phénomènes d'oxydation dus aux frottements.
Par application du procédé faisant l'objet de la présen- te invention, il est possible d'obtenir des poudres métalliques avec un taux de déformation élevé et une grandeur de grain uni- forme, ce qui constitue les conditions d'obtention de textures simples pour des aimants frittés. De plus, on obtient un mélan- ge très homogène des différents constituants d'un mélange pulvé- rulent ; on satisfait ainsi une autre condition que doivent remplir les poudres métalliques destinées à la fabrication d'aimants frittés. Comme les constituants additionnels sont fixés exté- rieurement aux grains de poudra, donc aux limites des ,grains, ils se trouvent, lors du frittage aux endroits où la vitesse de dif- fusion est la plus grande et ils permettent une grande homogénéi- sation de la structure.
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D'autre part, il est possible d'introduire dans le matériau préparé, sous forme très divisée et à titre d'isolants des cons- tituants faiblement ou non ferro-magnétiques insolubles dans les syncristaux et d'obtenir ainsi l'effet d'entrefer nécessaire dans les substances faiblement magnétiques.
En outre, il est possible de recouvrir les grains de poudre, sur leur surface seulement, avec d'autres métaux, métal- loïdes, combinaisons intermétalliques ou matières isolantes anor- ganiques et organiques et d'influencer dans une grande mesure les propriétés magnétiques des aimants frittés, surtout si ceux-ci doivent subir un traitement de durcissement. En particulier, on peut éviter la démagnétisation qui prend naissance lorsque, lors du durcissement d'aimants permanents, par exemple en alliage Co-Mo-Aciers, dans les périodes de force coercitive élevée, il se forme des séparations de substances non magnétiques, grossiè- rement dispersées.
Il est possible, avec le procédé faisant l'objet de la présente invention, d'obtenir la phase séparée sous une forme régulière intimement répartie, de sorte que, lors du traitement thermique, une coagulation préjudiciable de la phase séparée, diminuant la force coercitive, ne puisse se produire.