JPH06346101A - 磁気異方性球形粉末及びその製造方法 - Google Patents

磁気異方性球形粉末及びその製造方法

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JPH06346101A
JPH06346101A JP6136751A JP13675194A JPH06346101A JP H06346101 A JPH06346101 A JP H06346101A JP 6136751 A JP6136751 A JP 6136751A JP 13675194 A JP13675194 A JP 13675194A JP H06346101 A JPH06346101 A JP H06346101A
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microns
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magnet
magnetic
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マ バオ−ミン
Wan-Li Liu
リウ ワン−リ
Yu-Lan Liang
リアン ユ−ラン
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Rhone Poulenc Specialites Chimiques
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Rhone Poulenc SA
Rhone Poulenc Specialites Chimiques
Rhone Poulenc Specialty Chemicals Co
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 磁気的に異方性な球形の磁性粒子、及びその
製造方法を提供することであり、具体的には高い固有飽
和保持力の磁性材料、及び高い品質のボンド磁石を提供
することである。 【構成】 主要な磁性相と約２００ミクロン未満の平均
粒子径を有する実質的に球形の粉末を作成し、前記粉末
は鉄族の元素の少なくとも１種、希土類元素の少なくと
も１種、及びホウ素を含み、前記主要な磁性相を不均化
するに充分な量で水素を高温において前記粉末中に拡散
させ、前記不均化した粉末を減圧下で加熱して水素を脱
着して磁気異方性粉末を製造する。好ましくは、粉末の
固有飽和保持力を増加するために、脱水素した粉末を加
熱する過程をさらに含み、不均化した粉末が、作成後の
粉末の元のサイズと実質的な球形形状を維持し、前記鉄
族の元素はＦe 、Ｎi 、Ｃo 、及びこれらの混合物から
なる群より選択する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高い固有飽和保持力を
示す磁性材料に関係し、より詳しくは、粉末状のそのよ
うな磁性材料に関係する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ＮｄＦ
ｅＢタイプの合金のような希土類遷移金属−ホウ素の磁
気特性は、当該技術分野の関係者にはよく知られてい
る。ＮｄＦｅＢ合金が使用される用途の１つはボンド磁
石の製造である。ボンド磁石は有機ポリマーのようなバ
インダーで凝集した磁性粒子からなり、強い磁気特性を
示す。
【０００３】ボンド磁石の製造に使用するＮｄＦｅＢ合
金粉末は、溶融遠心リボンを粉末に破砕して商業的に製
造されている。一般に溶融遠心リボンを破砕して得たフ
レーク状の粉末は、等方性的挙動と乏しい流動性を示
す。この結果、磁性材料としての全ての潜在性能を発揮
せず、通常の射出成形装置を用いるとボンド磁石に成形
することが若干難しい。また、このようなフレーク状の
粒子から形成したボンド磁石の機械的強度は、フレーク
状の鋭いエッジから生じる応力集中のために比較的乏し
い。
【０００４】ＮｄＦｅＢ合金粉末は、ＮｄＦｅＢ合金の
鋳造インゴットを破砕・粉砕して製造されている。この
方法によって製造した粉末は一般に５０ＫＯｅ未満の固
有飽和保持力Ｈciを示し、これは比較的遅い冷却の間に
生成した大きい粒界の微細構造と、金属学的欠陥や粒子
表面の酸化のためである。この粉末は低いＨciを示すた
め、破砕・粉砕したＮｄＦｅＢ合金粉末はボンド磁石の
製造には使用されていない。
【０００５】Takeshita らの米国特許第4981532 号、及
びI.R. Harris とP.j. McGuinessによる発表（表題「水
素：ＮｄＦｅＢタイプの磁石の加工における使用とＮｄ
ＦｅＢタイプの合金及び磁石の特性」、希土類磁石とそ
の用途に関する国際会議での第１１番会場、1990年10
月、カーネギーメロン大学出版、ピッツバーグ、ペンシ
ルバニア州）に、インゴットと粉末の形態のＮｄＦｅＢ
合金の水素処理が記載されている。水素不均化、脱着、
再結合（ＨＤＤＲ）として知られる技術を使用し、Ｎｄ
ＦｅＢ合金を水素雰囲気中で加熱し、脱着過程で水素を
除去することにより保磁性ＮｄＦｅＢ合金が調製されて
いる。インゴット又は粉末の形態の鋳造ＮｄＦｅＢ合金
を水素不均化、脱着、再結合に供して調製した粉末は不
規則な形状即ち非球形であり、合金の破壊形態によって
変化する粒子形状の粒子である。一般に鋳造合金をＨＤ
ＤＲに供して調製したＮｄＦｅＢ粉末は等方的である
が、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、又はＨｆのような耐熱性金属を
付加的に含む鋳造合金は或る異方性の挙動を示す。
【０００６】ガス噴霧を用いると球形のＮｄＦｅＢ合金
粉末を製造できることが知られている。球形の粉末形態
は、原理的に球形の粉末の高い流動性が射出成形に役立
つため、ボンド磁石の製造に使用するに非常に適してい
る。さらに、球形粒子から形成したボンド磁石の機械強
度は、曲げの際の鋭い粒子のエッジからの応力集中が発
生する可能性を最小限にするため、高いはずである。し
かしながら、ガス噴霧法によって製造された球形のＮｄ
ＦｅＢ合金粉末はＨci値が低いため、ボンド磁石の製造
に広範には使用されていない。
【０００７】Ｋｉｍの米国特許第5127970 号に、ガス噴
霧法によって得られた比較的粗い球形ＮｄＦｅＢ合金粉
末の固有飽和保持力の改良法が開示されている。この方
法は２００〜３００ミクロンの範囲の粒子径を有する球
形のＮｄＦｅＢ合金粉末を、６６０〜８５０℃の範囲の
高温における二重の水素吸着−脱着処理のサイクルに供
することを含む。ＮｄＦｅＢ粉末の固有飽和保持力は向
上するが、粉末の性質は等方性のままである。このよう
に、異方性の作用から生じ、商業的用途に望まれる高い
残留磁気（Ｂr)と最大生成エネルギー（ＢＨmax)は実現
していない。
【０００８】したがって、本発明の主な目的は磁気的に
異方性な球形の磁性粒子を提供することである。本発明
の付加的な目的は、高い固有飽和保持力の磁性材料を提
供することである。本発明のさらに別な目的は、粒子あ
たりに高い固有飽和保持力を有する異方性の球形粒子か
ら形成したボンド磁石を提供することである。
【０００９】本発明のこの他の目的と長所は、次の詳細
な説明と本発明の実施例より明らかになるであろう。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本明細書で具体的に示
し、広範に説明した本発明の目的を達成するための本発
明の磁気異方性粉末の製造方法は、主要な磁性相と約２
００ミクロン未満の平均粒子径を有する実質的に球形の
粉末を作成し、前記主要な磁性相を不均化(disproporti
onate)するに充分な量で水素を高温において球形粉末中
に拡散させ、不均化した粉末を減圧下で加熱して水素を
脱着する過程を含む。不均化した粉末はその球形を保持
し、磁気的に異方性であり、適当に高い固有飽和保持力
と最大エネルギー積曲線を示す。球形の磁気的異方性の
粉末はバインダーと混合し、ボンド磁石に加工すること
ができる。
【００１１】球形の粉末を作成する磁性材料は、鉄族の
少なくとも１種の元素、希土類元素の少なくとも１種、
及びホウ素を含む希土類遷移金属−ホウ素合金を含むこ
とができる。球形粉末の主要な磁性相は、好ましくは基
本的に（Ｎd1-xＲx )2Ｆe14Ｂからなり、ここでＲはＬa
、Ｓm 、Ｐr 、Ｄy 、Ｔb 、Ｈo 、Ｅr 、Ｔm 、Ｙb
、Ｌu 、及びＹであり、ｘは０〜１である。球形粉末
の平均粒子径の好ましい範囲は約１０〜約１５０ミクロ
ンである。
【００１２】不均化と脱着の過程は５００〜１０００℃
の高温で行うことができ、好ましくは９００〜９５０℃
である。好ましい態様において、本発明の方法は、粉末
の固有飽和保持力を増加させるために脱水素した粉末を
加熱する過程をさらに含む。本発明のもう１つの側面は
本質的に磁気異方性粉末からなるボンド磁石の製造方法
である。このボンド磁石の製造方法は、不活性ガス噴霧
によって主要な磁性相と約２００ミクロン未満の平均粒
子径を有する実質的に球形の粉末を形成し、前記主要な
磁性相を不均化するに充分な量で水素を高温において球
形粉末中に拡散させ、不均化した粉末を減圧下で加熱し
て水素を脱着し、脱水素した粉末に適切なバインダーを
混合してバインダー中に分散した粉末粒子を含む混合物
を形成し、磁界の中で粉末粒子を配列・磁化させる過程
を含む。
【００１３】本発明のもう１つの側面は、球形の磁気異
方性粒子から形成されたボンド磁石である。このボンド
磁石は鉄族の少なくとも１種の元素、希土類元素の少な
くとも１種、及びホウ素から本質的になる多数の実質的
に球形の粒子を含む。球形の粒子は磁気異方性であり、
磁化・配列させる。バインダーが球形の粒子を、７ＫＯ
ｅを超える固有飽和保持力を有するボンド磁石に一体化
する。好ましい態様において、球形粉末粒子の再結晶列
理が、０．５ミクロン未満の平均サイズを有する個々の
磁区に細分する。
【００１４】これまでの総括的な説明と以降の詳細な説
明は代表的な説明及び例証のためのみであり、本発明の
範囲を限定するものではないことを理解すべきである。
【００１５】
【実施例及び作用効果】添付の図面は本発明のいくつか
の代表的な態様を示すものであり、発明の説明とともに
本発明の原理を理解するのに役立つ。図１はＮd12.6 Ｄ
y1.4Ｆe79 Ｎb0.5Ｂ6.5(バッチＨ）粉末の５００倍の光
学顕微鏡写真であり、微粒化後の状態(as-atomized) の
粒子の球形形状示す。粒子の比較的大きい列理サイズは
粒子径とともに変わる。
【００１６】図２は微粒化した状態のＮd11.7 Ｄy1.3Ｆ
e80 Ｎb0.5Ｂ6.5(バッチＦ）粉末の元の磁化方向と平行
及び垂直に測定した磁化曲線のグラフである。微粒化し
た粉末は溶融パラフィンの中に浸し、直流磁界の中で凝
固させた。測定した磁化は１００％の粉末理論密度に標
準化した。磁界０における測定方向間での磁化Ｂr の差
は約１０ｅｍｕ／ｇであり、異方性の作用を反映してい
る。
【００１７】図３は不活性ガス微粒化、及び水素不均
化、脱着、再結合処理によって作成した本発明のＮd
12.6 Ｄy1.4Ｆe79 Ｎb0.5Ｂ6.5(バッチＦ）粉末の５０
０倍の光学顕微鏡写真である。図３に示す粒子は列理の
改質が生じており、列理サイズは光学顕微鏡の分解能よ
り小さいが、図１に示した微粒化後の元の球形形状と粒
子径を保持している。
【００１８】図４は本発明のＮd11.7 Ｄy1.3Ｆe80 Ｎb
0.5Ｂ6.5(バッチＦ）粉末の、元の磁化方向と平行及び
垂直に測定した磁化曲線のグラフである。磁界０におけ
る測定方向間での磁化Ｂr の差は約４０ｅｍｕ／ｇであ
り、異方性の作用を反映している。図５は磁界適用のあ
りなしで測定した本発明のＮd11.7 Ｄy1.3Ｆe80 Ｎb0.5
Ｂ6.5(バッチＦ）粉末についての２番目の四方区間の減
磁曲線のグラフである。粉末のＢr 値は磁界なしの約
５．５ＫＧから磁界ありの約７．９ＫＧまで増加する。
【００１９】本発明の好ましい態様を、例と添付の図面
を参照して詳細に説明する。本発明の磁気異方性粉末の
製造法は、主要な磁性相と約２００ミクロン未満の平均
粒子径を有する実質的に球形の粉末を作成することを含
む。ＮｄＦｅＢタイプの磁性材料が本発明に使用するに
適切である。鉄族の少なくとも１種の元素、希土類元素
の少なくとも１種、及びホウ素を含む希土類遷移金属−
ホウ素合金を含む球形の粉末が好ましい。鉄族の元素は
Ｆe 、Ｎi 、Ｃo 、又はこれらの混合物でよい。希土類
元素はＮd 、Ｌa 、Ｓm 、Ｐr 、Ｄy 、Ｔb 、Ｈo 、Ｅ
r 、Ｔm 、Ｙb 、Ｌu 、Ｙ、これらの混合物を含むラン
タニド族、及びミッシュメタルから選択することができ
る。
【００２０】約２００ミクロン未満、好ましくは約１５
０ミクロン未満の平均粒子径を有する実質的に球形の粉
末は、限定されるものではないが、不活性ガス噴霧、プ
ラズマスプレー、インフライト凝固を含む既知の方法に
よって作成することができる。球形粉末の平均粒子径の
好ましい範囲は約１０ミクロン〜約１５０ミクロンであ
る。球形粉末の平均粒子径のより好ましい範囲は約１０
ミクロン〜約７０ミクロンである。
【００２１】本明細書における記載に関し、用語「主要
な磁性相(major magnetic phase)」は材料の磁気特性に
最も寄与する磁性材料の相を意味する。球形粉末の主要
な磁性相は実質的に（Ｎd1-xＲx )2Ｆe14 Ｂからなるこ
とが好ましく、ここでＲはＬa 、Ｓm 、Ｐr 、Ｄy 、Ｔ
b 、Ｈo 、Ｅr 、Ｔm 、Ｙb 、Ｌu 、及びＹの１種以上
であり、ｘは０〜１である。好ましい態様において、球
形粉末の主要な磁性相は実質的に正方晶Ｎd2Ｆe14 Ｂか
らなる。
【００２２】本発明にしたがうと、水素は高温において
主要な磁性相を不均化するに充分な量で球形粉末の中に
拡散する。水素が球形粉末の中に拡散するにつれて主要
な相は不均化反応を受ける。主要な相がＮd2Ｆe14 Ｂで
ある粉末において、その相は不均化してＮd Ｈx 、Ｆe
、Ｆe2Ｂの相になる。磁性相を不均化するに必要な水
素の量は米国特許第4981532 号に記載されており、その
開示事項は本願でも参考にして含まれる。水素不均化過
程は５００〜１０００℃の温度で約１時間行うことがで
きる。好ましい態様において、水素不均化過程は約９０
０℃〜約９５０℃の温度で約１時間行う。
【００２３】本発明にしたがうと、減圧中で加熱するこ
とによって不均化した粉末から水素を脱着する。不均化
した粉末から水素が脱着されるにつれ、不均化した相が
徐々に再結合する。主要な磁性相がＮd2Ｆe14 Ｂである
粉末において、Ｎd Ｈx 、Ｆe 、Ｆe2Ｂの相はＮd2Ｆe
14 Ｂに再結合する。水素脱着過程はまた米国特許第498
1532 号に記載されており、５００℃〜１０００℃の温
度の１〜３時間で行うことができる。好ましい態様にお
いて、水素脱着過程は約９００℃〜約９５０℃の温度で
約１時間行う。
【００２４】ガス噴霧(gas atomization) によって生成
した粉末は球形の形状であり（例えば図１の粉末粒子を
参照）、各々の粒子は典型的に多数のランダムに配向し
た列理からなる。各々の粒子におけるランダムな列理配
向のため、ガス噴霧のＮｄＦｅＢタイプの粒子は図２に
示すように微粒化後の状態で磁気等方性である。本発明
にしたがって生成したＮｄＦｅＢタイプの粒子は球形の
形状と元の粒子径を驚くほど保持し（図３の粉末粒子と
図１の粉末粒子を比較）、予想以上に磁気異方性を示
す。図４と５のグラフは、本発明の球形粉末についての
磁化曲線と減磁曲線をそれぞれ示す。図５から分かるよ
うに、配列方向にそった減磁曲線と磁化方向に垂直な減
磁曲線は顕著に相違し、本発明の球形粉末が磁気異方性
であることを示している。
【００２５】所望により脱水素した粉末を５００℃〜７
００℃の温度に再加熱し、固有飽和保持力を高めること
ができる。主要な磁性相がＮd2Ｆe14 Ｂである粉末につ
いては、１種以上の耐熱性元素を粉末に添加し、熱処理
の際のＮd2Ｆe14 Ｂ列理の二次再結晶を最小限にするこ
とができる。耐熱性元素（複数でもよい）はＣo 、Ｎb
、Ｖ、Ｍo 、Ｔi 、Ｚr 、Ｃr 、Ｗ、及びこれらの混
合物を含む３ｄ又は４ｄ族金属から選択することができ
る。またＣu 、Ａl 、Ｇa のような粒界改質剤を添加
し、粉末の飽和保持力を固めることができる。
【００２６】本発明のもう１つの面は、実質的に磁気異
方性粉末からなるボンド磁石の製造方法である。この方
法は、磁気異方性粉末の製造方法に関係する上記の過
程、即ち実質的に球形の粉末を製造し、その粉末中に水
素を拡散して主要な磁性相を不均化し、不均化した粉末
を減圧下で加熱して水素を脱着させる過程を含む。さら
にこの方法は、脱水素した粉末に適切なバインダーを混
合してバインダー中に分散した粉末粒子を含む混合物を
形成し、磁界中で混合物の粉末粒子を配列・磁化させる
過程を含む。適切なバインダーとしてはナイロンのよう
な有機ポリマーがある（限定されない）。バインダー中
に分散した粉末粒子の混合物は射出成形、冷間加圧、硬
化、又は他の任意の適切な方法で磁石に成形することが
できる。当該技術の関係者は、混合過程と配列・磁化過
程は自動加工装置によって１つの過程にできることを認
識するであろう。
【００２７】本発明にしたがって製造した、実質的に球
形で磁気異方性の粒子を含むボンド磁石は７ＫＯｅを超
える固有飽和保持力を有する。ＨＤＤＲ処理の間に多数
の再結晶列理が球形粉末粒子の中に生成する。好ましい
態様において、再結晶した列理は、粉末粒子を０．５ミ
クロン未満の平均サイズを有する個々の磁気ドメインに
細分する。
【００２８】次の例によって本発明の好ましい態様をさ
らに例証する。この例は本発明の種々の特徴を単に例示
するためであって、本発明の範囲を限定するものではな
い。
【００２９】例１ 表１に示す組成を有する４バッチの微粒化粉末を調製し
た。Ｌa 、Ａl 、Ｂの含有率はＫｏｏｎの米国特許第44
02770 号に示された組成の必要性にしたがって選択し
た。
【００３０】
【表１】
【００３１】各々のバッチの平均粒子径は光学顕微鏡と
画像解析によって測定した。微粒化後の段階のバッチＡ
とＤの平均粒子径は約１５ミクロンであった。微粒化後
の段階のバッチＢとＣの平均粒子径は約１１ミクロンで
あった。バッチＡとＤ、バッチＢとＣの粒子径分布をそ
れぞれ図６と７に示す。各々のバッチは８５０℃、９０
０℃、９５０℃の温度で１時間の水素不均化、脱着、再
結合（ＨＤＤＲ）処理に供した。ＨＤＤＲ処理後の各々
のバッチの平均ドメインサイズは、偏った(polarized)
ビームの走査型電子顕微鏡による測定で０．５ミクロン
未満であった。このようにして生成した粉末にパラフィ
ンを混合してモデル的ボンド磁石を形成した。パラフィ
ンの凝固の間に３０ＫＯｅの直流磁界を適用し、ボンド
磁石を磁気配列させた。磁気配列したボンド磁石の固有
飽和保持力Ｈciは、ウォーカーヒステリシスグラフＭＨ
−５０型を用いて測定した。磁気配列したボンド磁石に
ついて測定したＨci値を表２に示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】９００℃でＨＤＤＲ処理して得た粉末から
形成したボンド磁石を、さらにアルゴン中で６００℃の
等温熱処理に供した。これらの磁石について求めたＢr
、Ｈci、ＢＨmax を表３に示す。
【００３４】
【表３】
【００３５】バッチＦの粉末から形成したボンド磁石の
２番目の四方区間の減磁曲線（磁界の適用ありなし）を
図５に示す。減磁曲線の有意な違いは、微粒化してＨＤ
ＤＲ処理した本発明の粉末は磁気異方性であり、即ち磁
界に曝したときに異なって応答することを示す。
【００３６】例２ 表４に示す組成を有する４バッチの微粒化粉末を調製し
た。
【００３７】
【表４】
【００３８】各々のバッチの平均粒子径は光学顕微鏡と
画像解析によって測定した。微粒化後の段階のバッチ
Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈの平均粒子径はそれぞれ約６０ミクロ
ン、約４５ミクロン、約８０ミクロン、約７０ミクロン
であった。各々のバッチの粉末サンプルの固有飽和保持
力Ｈciは次の条件で測定した：(1) 微粒化した状態、
(2)微粒化したものを５００℃、６００℃、７００℃で
１．５時間の等温処理、(3)８５０℃、９００℃、９５
０℃で１時間ＨＤＤＲ処理、(4)(3)のＨＤＤＲ処理と５
５０℃、６００℃、７００℃での１．５時間の等温処
理。各々のサンプルの測定したＨci値を表５に示す。
【００３９】
【表５】
【００４０】表５に示すように、バッチＥ〜Ｈの微粒化
後の粉末はいずれも３ＫＯｅ以下のＨciを示す。これら
の低いＨci値は、微粒化後の粉末に５００℃〜７００℃
の温度範囲の等温処理を適用することによって改良され
る。例えば、６００℃での等温処理は、バッチＨについ
ては、微粒化後の３．０ＫＯｅのＨci値を６．３ＫＯｅ
に増加した。より顕著なＨciの増加が、微粒化後のサン
プルをＨＤＤＲと等温処理の両方に供したときに観察さ
れる。例えば、９００℃でのＨＤＤＲ処理と５５０℃で
の等温処理に供した後には、バッチＦのＨci値は１５．
９ＫＯｅである。Ｎb を含まないバッチＥとＧについ
て、ＨciはＨＤＤＲ温度に依存する。バッチＥのＨci値
は９００℃が最適であるが、バッチＧのＨci値は８５０
℃が最適である。９５０℃以上でＨＤＤＲ処理した粉末
には激しい二次再結晶が観察され、この結果Ｈci値が顕
著に低下する。０．５％原子のＮb を含むバッチＦとＨ
については、ＨＤＤＲ温度に敏感ではない。バッチＦは
８５０℃〜９５０℃の範囲の中でＨＤＤＲ処理すること
ができ、９００℃がピークである。バッチＨのようにＮ
d 又は全希土類元素の含有率を若干増加させると、ＨＤ
ＤＲを９００℃未満の温度で行ったときに１４ＫＯｅを
超えるＨci値が得られた。ＨＤＤＲを９５０℃で行う
と、Ｈciは等温処理の温度に非常に敏感になった。等温
処理を６００℃の温度で行ったときに１３．８ＫＯｅの
Ｈci値が得られた。
【００４１】９００℃で約１時間ＨＤＤＲ処理を行い、
６００℃で約１．５時間等温処理したバッチＥ〜Ｈの粉
末サンプルのＢr 、Ｈci、ＢＨmax の値を表６に示す。
【００４２】
【表６】
【００４３】表６に示したＢr とＢＨmax の値は、それ
ぞれ４．６〜７．８ＫＧ、５．０〜１５．５ＭＧＯｅで
ある。殆どの場合、例２のバッチＥ〜ＨのＢr とＢＨma
x の値は例１のバッチＡ〜Ｄの値よりも低く測定され
た。理論的にバッチＥ〜Ｈの合金組成は、バッチＡ〜Ｄ
の組成よりも高いＢr とＢＨmax の値を生じるはずであ
る。しかしながら、バッチＥ〜Ｈの粉末は、バッチＡ〜
Ｄの粉末よりもかなり粗い。具体的には、バッチＥ〜Ｈ
の平均粒子径は約４５ミクロン〜約８０ミクロンである
が、バッチＡ〜Ｄの平均粒子径は約１１ミクロン〜約１
５ミクロンである。例１と２で測定されたＢr とＢＨma
x の値は、ＨＤＤＲ処理した後の微細な粒子径は磁気特
性、特にＢr とＢＨmax の改良に大きな役割をすること
を示している。
【００４４】当業者であれば、特許請求の範囲に示した
本発明の範囲から離れることなく本発明の磁気異方性粉
末の製造法、実質的に磁気異方性粉末からなるボンド磁
石の製造法、及びボンド磁石に種々の改良や変更を加え
ることが可能であろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】粒子構造を表す図面に代わる写真であり、Ｎd
12.6 Ｄy1.4Ｆe79 Ｎb0.5Ｂ6.5(バッチＨ）粉末の５０
０倍の光学顕微鏡写真である。
【図２】微粒化した状態のＮd11.7 Ｄy1.3Ｆe80 Ｎb0.5
Ｂ6.5(バッチＦ）粉末の元の磁化方向と平行及び垂直に
測定した磁化曲線のグラフである。
【図３】粒子構造を表す図面に代わる写真であり、本発
明のＮd12.6 Ｄy1.4Ｆe79 Ｎb0.5Ｂ6.5(バッチＦ）粉末
の５００倍の光学顕微鏡写真である。
【図４】本発明のＮd11.7 Ｄy1.3Ｆe80 Ｎb0.5Ｂ6.5(バ
ッチＦ）粉末の、元の磁化方向と平行及び垂直に測定し
た磁化曲線のグラフである。
【図５】本発明のＮd11.7 Ｄy1.3Ｆe80 Ｎb0.5Ｂ6.5(バ
ッチＦ）粉末についての２番目の四方区間の減磁曲線の
グラフである。
【図６】例１のバッチＡ〜Ｄの粉末の粒子径分布を示す
棒グラフである。
【図７】例１のバッチＢ〜Ｃの粉末の粒子径分布を示す
棒グラフである。
【図８】例２のバッチＥの粉末の粒子径分布を示す棒グ
ラフである。
【図９】例２のバッチＦの粉末の粒子径分布を示す棒グ
ラフである。
【図１０】例２のバッチＧの粉末の粒子径分布を示す棒
グラフである。
【図１１】例２のバッチＨの粉末の粒子径分布を示す棒
グラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ワン−リ リウ アメリカ合衆国，ニュージャージー 08520，イースト ウインザー，ジェラル ディン ロード 20 (72)発明者 ユ−ラン リアン アメリカ合衆国，ニュージャージー 08550，プリンストン ジャンクション, グローバース コート ２

Claims (35)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 次の過程を含んでなる磁気異方性粉末の
    製造方法：主要な磁性相と約２００ミクロン未満の平均
    粒子径を有する実質的に球形の粉末を作成し、前記粉末
    は鉄族の元素の少なくとも１種、希土類元素の少なくと
    も１種、及びホウ素を含み、 前記主要な磁性相を不均化するに充分な量で水素を高温
    において前記粉末中に拡散させ、 前記不均化した粉末を減圧下で加熱して水素を脱着す
    る。
  2. 【請求項２】 粉末の固有飽和保持力を増加するため
    に、脱水素した粉末を加熱する過程をさらに含む請求項
    １に記載の方法。
  3. 【請求項３】 不均化した粉末が、作成後の粉末の元の
    サイズと実質的な球形形状を維持する請求項１に記載の
    方法。
  4. 【請求項４】 前記鉄族の元素がＦe 、Ｎi 、Ｃo 、及
    びこれらの混合物からなる群より選択された請求項１に
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記希土類元素がＮd 、Ｌa 、Ｓm 、Ｐ
    r 、Ｄy 、Ｔb 、Ｈo 、Ｅr 、Ｔm 、Ｙb 、Ｌu 、Ｙ、
    これらの混合物からなるランタニド族、及びミッシュメ
    タルからなる群より選択された請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 水素の拡散と水素の脱着の過程を５００
    ℃〜１０００℃の高温で行う請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記主要な磁性相が実質的に（Ｎd1-xＲ
    x )2Ｆe14 Ｂからなり、ここでＲはＬa 、Ｓm 、Ｐr 、
    Ｄy 、Ｔb 、Ｈo 、Ｅr 、Ｔm 、Ｙb 、Ｌu、及びＹの
    １種以上であり、ｘは０〜１である請求項５に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 前記主要な磁性相が実質的に正方晶のＮ
    d2Ｆe14 Ｂからなる請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 水素の拡散と水素の脱着の過程を９００
    ℃〜９５０℃の温度で行う請求項７に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記粉末が、Ｎd2Ｆe14 Ｂの列理の二
    次再結晶を抑制するためにＣo 、Ｎb 、Ｖ、Ｍo 、Ｔi
    、Ｚr 、Ｃr 、Ｗ、及びこれらの混合物からなる群よ
    り選択された少なくとも１種の耐熱元素を含む請求項８
    に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記粉末が、その粉末の飽和保持力を
    増加するために、Ｃu 、Ａl 、Ｇa からなる群より選択
    された少なくとも１種の粒界改質剤を含む請求項７に記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記異方性粉末を磁界に曝して磁性粉
    末を形成する過程をさらに含み、前記粉末が約７ＫＯｅ
    以上の固有飽和保持力を有する請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記実質的に球形の粉末の作成過程
    が、不活性ガス噴霧を含む請求項１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記実質的に球形の粉末が、約１５０
    ミクロン未満の平均粒子径を有する請求項１に記載の方
    法。
  15. 【請求項１５】 前記実質的に球形の粉末が、約１０ミ
    クロン〜約１５０ミクロンの平均粒子径を有する請求項
    １に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記実質的に球形の粉末が、約１０ミ
    クロン〜約７０ミクロンの平均粒子径を有する請求項１
    に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 磁気異方性粉末から実質的になるボン
    ド磁石の製造方法であって、次の過程を含んでなる方
    法：主要な磁性相と約２００ミクロン未満の平均粒子径
    を有する実質的に球形の粉末を不活性ガス噴霧によって
    作成し、前記粉末は鉄族の少なくとも１種の元素、希土
    類元素の少なくとも１種、及びホウ素を含み、 前記主要な磁性相を不均化するに充分な量で水素を高温
    において前記実質的に球形の粉末中に拡散させ、 前記不均化した粉末を減圧下で加熱して水素を脱着し、 前記脱水素した粉末に適切なバインダーを混合し、前記
    バインダー中に分散した粉末粒子を含む混合物を形成
    し、さらに磁界中で前記混合物中の粉末粒子を配列・磁
    化させる。
  18. 【請求項１８】 前記脱着過程の後であって前記混合過
    程の前に、粉末の固有飽和保持力を増加するために脱水
    素した粉末を加熱する過程をさらに含む請求項１７に記
    載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記粉末中の再結晶した列理が、前記
    粉末を個々の磁区に細分する請求項１７に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記磁区が０．５ミクロン未満の平均
    サイズを有する請求項１９に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記不均化した粉末が、微粒化後の粉
    末の約２００ミクロン未満の平均粒子径と実質的な球形
    形状を保有する請求項１７に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記実質的な球形粉末が約１５０ミク
    ロン未満の平均粒子径を有する請求項１７に記載の方
    法。
  23. 【請求項２３】 前記実質的な球形粉末が約１０〜約７
    ０ミクロンの平均粒子径を有する請求項１７に記載の方
    法。
  24. 【請求項２４】 鉄族の少なくとも１種の元素、希土類
    元素の少なくとも１種、及びホウ素から基本的になる実
    質的に球形な粒子であって磁気異方性を有して磁化・配
    列された多数の粒子、及び前記粒子を結合してボンド磁
    石するためのバインダーを含んでなるボンド磁石であっ
    て、７ＫＯｅ以上の固有飽和保持力を有するボンド磁
    石。
  25. 【請求項２５】 前記磁性粒子が多数の再結晶列理を含
    む請求項２４に記載の磁石。
  26. 【請求項２６】 前記粒子中の前記再結晶列理が、前記
    粒子を０．５ミクロン未満の平均サイズを有する磁区に
    細分した請求項２５に記載の磁石。
  27. 【請求項２７】 前記球形の粒子が約２００ミクロン未
    満の平均粒子径を有する請求項２４に記載の磁石。
  28. 【請求項２８】 前記鉄族の元素がＦe 、Ｎi 、Ｃo 、
    及びこれらの混合物からなる群より選択された請求項２
    ４に記載の磁石。
  29. 【請求項２９】 前記希土類元素がＮd 、Ｌa 、Ｓm 、
    Ｐr 、Ｄy 、Ｔb 、Ｈo 、Ｅr 、Ｔm 、Ｙb 、Ｌu 、
    Ｙ、これらの混合物からなるランタニド族、及びミッシ
    ュメタルからなる群より選択された請求項２８に記載の
    磁石。
  30. 【請求項３０】 前記磁性粒子が基本的に２８〜３５重
    量部の前記希土類元素、０．９〜１．３重量部のホウ
    素、残余が鉄族元素からなる請求項２９に記載の磁石。
  31. 【請求項３１】 前記磁性粒子が、熱処理の間の二次再
    結晶を抑制するためにＣo 、Ｎb 、Ｖ、Ｍo 、Ｔi 、Ｚ
    r 、Ｃr 、Ｗ、及びこれらの混合物からなる３ｄ族又は
    ４ｄ族金属から選択された付加的元素を含む請求項２４
    に記載の磁石。
  32. 【請求項３２】 前記磁性粒子が、その粉末の飽和保持
    力を増加するためにＣu 、Ａl 、Ｇa からなる群より選
    択された少なくとも１種の粒界改質剤を含む請求項２４
    に記載の磁石。
  33. 【請求項３３】 前記実質的に球形の粉末が、約１５０
    ミクロン未満の平均粒子径を有する請求項２４に記載の
    磁石。
  34. 【請求項３４】 前記実質的に球形の粉末が、約１０ミ
    クロン〜約１５０ミクロンの平均粒子径を有する請求項
    ２４に記載の磁石。
  35. 【請求項３５】 前記実質的に球形の粉末が、約１０ミ
    クロン〜約７０ミクロンの平均粒子径を有する請求項２
    ４に記載の磁石。
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