BE473667A

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Info

Publication number: BE473667A
Authority: BE
Priority date: 1945-10-16
Also published as: FR934876A; CH254236A

Description

PERFECTIONNEMENTS A LA PREPARATION DU DIVINYL BENZENE

La présente invention se rapporte à de nouvelles méthodes

de préparation de certains composés chimiques. Plus particulièrement, l'invention est relative à de nouvelles méthodes et stades de fabrication du divinyl benzène. Suivant l'un de ses aspects plus spécifique, l'invention a trait à de nouvelles méthodes pour obtenir de

le diéthyl-benzène par le chlore libre sous certaines conditions.

Dans la production de l'éthylbenzène, l'un des sous-produits récupérés est le diéthylbenzène. Ledit sous-produit, lorsqu'il

est acheté sous sa forme du commerce, est essentiellement un mélange

de plusieurs isomères qui sont principalement le méta et le paradiéthylbenzène.

Jusqu'à présent, ce sous-produit était chloré en faisant

passer bulle à bulle du chlore dans la masse de diéthylbenzène en présence de la lumière solaire et à des températures comprises entre

Au cours d'expériences sous des conditions variées, on a constaté qu'on pouvait obtenir des rendements plus élevés de

zène, en l'absence de la lumière solaire, mais en présence de lumière artificielle fournie par une lampe à incandescence de 250 à
500 watts et en maintenant la température de la, masse entre 0 et
60[deg.]C et, de préférence, entre 20 et 40[deg.]C . Dans la mise en pratique

produite peut être au moins de 36% et peut aller jusqu'à 60 % du rendement théorique.

Les exemples suivants sont donnés seulement pour illustrer l'invention et ne doivent pas être considérés comme limitatifs.

EXEMPLE 1

Environ 270 grammes de diéthylbenzène sec du commerce sont placés dans un ballon de verre clair. On ajoute environ 3 grammes de

à former une solution ou dispersion bien uniforme. Cette solution ou dispersion est alors maintenue à. une température voisine de 0[deg.]C par un moyen convenable. En maintenant cette température, on ajoute doucement pendant une période de 60 minutes environ, du gaz chlore libre dans la solution ou dispersion. Pendant toute cette période de la réaction la température ne doit pas varier. La quantité de chlore ajoutée est approximativement de 285 grammes. Pendant toute cette période d'addition du chlore, une lampe ordinaire à incandescence de 300 watts, disposée tout contre le ballon en verre est allumée, la masse en réaction étant ainsi soumise à la lumière produite par la lampe.

Le chlore ayant ainsi été ajouté en totalité, en absence de lumière solaire, la masse résultante est alors balayée avec un gaz inerte tel que l'azote pour éliminer le HCl produit au cours de la réaction. La masse liquide produite par la réaction est alors traitée avec environ 3 grammes d'une amine à chaîne longue telle que l'hexadécylamine pour empêcher la décomposition au cours de la distillation. Le liquide est alors fractionné sous une pression réduite d'approximativement 16 mm de mercure et à une tempéra-

cette zone de températures et à cette pression, a un indice de réfraction compris entre 1, 5400 et 1,5500 pour la raie D du sodium

à 20[deg.]C . Par l'analyse, on trouve que cela correspond à deux atomes de chlore par molécule ou à 35% de chlore en poids.

Le poids de la fraction récupérée dans ces conditions est d'approximativement 146,4 grammes, ce qui correspond à environ 36,6% du rendement théorique. Cette fraction est constituée par du

chimiques variés, tels que le divinylbenzène.

EXEMPLE 2

Environ 270 grammes de diéthylbenzène sec du commerce sont placés dans un récipient en verre clair. On y ajoute environ 3 gram-

bien uniforme. Cette solution ou dispersion est alors maintenue à une température voisine de 50[deg.]C par un moyen convenable. En restant à cette température, on ajoute doucement pendant une période de 50 minutes, du gaz chloré libre à ladite solution ou dispersion, la masse étant maintenue à 50[deg.] pendant toute cette période. La quantité de chlore ajoutée est d'environ 285 grammes. Pendant toute cette période, une lampe ordinaire à incandescence de 300 watts placée tout contre le -ballon en verre est allumée, la masse en réaction étant ainsi soumise à la lumière produite par la lampe. Le chlore ayant ainsi été ajouté en totalité en l'absence de lumière solaire, la masse résultante est alors balayée avec un gaz inerte tel que

La masse liquide produite par la réaction est alors traitée avec environ 3 grammes d'une aminé à chaîne longue telle que l'hexadécylamine pour empêcher la décomposition au cours de la distillation. Le liquide est alors fractionné sous une pression réduite d'approximativement 16 mm de mercure et à une température comprise entre 130 et 150[deg.]C . La fraction récupérée dans cette zone de températures et à cette pression a un indice de réfraction compris entre 1,5400 et 1,5500 pour la raie D du sodium à 20[deg.]C , Par l'analyse, on trouve que cela correspond à deux atomes de chlore par mo-

Le poids de la fraction récupérée dans ces conditions est d'approximativement 210 grammes, ce qui correspond à environ 52,5% du rendement théorique. Cette fraction est constituée par du

posés chimiques variés, tels que le divinylbenzène.

Claims

RESUME.

L'invention se rapporte à des méthodes de préparation du divinyl benzène. Elle tend notamment à fournir des rendements éle- <EMI ID=12.1>

chlore libre en présence d'une lumière artificielle produite par une lampe à incandescence de 250 à 500 watts à une température <EMI ID=13.1>

catalyseur tel que POIS'

Le divinyl benzène est alors séparé par distillation. Le rendement ainsi obtenu est au moins 36 % et peut atteindre 60 % .