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PROCEDE ET APPAREILLAGE POUR LA FABRIOATION D'ENGRAIS PHOSPHA-
TES, GRANULES.
@ 11 est connu de traiter les matières phosphatées, et en particu- lier des phosphates bruts., par un mélange fluide d'acide phosphori- que et de nitrate de chaux, en vue de préparer du phosphonitrate.
Le produit ainsi obtenu se présente sous la forme d'un mastic très collant difficile à manipuler, et l'on est obligé de lui faire subir un traitement énergique et prolongé pour lui donner la forme granuleuse.
La présente invention, due à la collaboration de Mr Antime
CONSTANT, a pour objet un procédé de granulation qui évite cet in- oonvénient.
La Demanderesse a observé qu'il existe une période de temps relativement brève, de l'ordre de quelques minutes, pendant laquelle les réactions d'attaque sont déjà pratiquement accomplies, alors que la masse se présente encore à l'état fluide, sans avoir atteint la consistance d'un mastic.
Le procédé de l'invention conaiste, pour effectuer la granula- tion de la masse résultant de l'attaque des matières phosphatées par le mélange fluide d'acide phosphorique et de nitrate de chaux, à provoquer une solidification brusque de ladite masse alors qu',elle
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se trouve encore à l'état fluide, avant qu'elle atteigne la consis- tance d'un mastic.
Dans la cas où cette solidification est obtenue par agitation et ensemencement avec des produits déjà fabriqués, on constate que le pansage à l'état granuleux résulte de l'opération de solidiffcation elle-même.
Dans le cas où cette solidification est obtenue par réfrigéra- tion, par exemple par étalement en oouche mince sur une surface re- froidie, le passage à l'état granuleux s'obtient en soumettant le produit ainsi solidifié à une action mécanique de division.
Après granulation le produit peut Atre éventuellement soumis à un mûrissement en silo.
De toute façon, grce au procédé de l'invention, la granulation est obtenue rapidement au moyen d'appareils simples et consommant peu de force motrioe.
D'autre part, il 1 a intérêt à allonger autant que possible le temps pendant lequel la masse reste fluide, afin d'assurer un contact efficace entre l'acide phosphorique libre et les matières phosphatées avant la solidification. La Demanderesse a constaté, à cet égard, qu'on peut allonger ce temps en laissant subsister à l'état libre une partie de l'acide nitrique utilisé pour former le mélange d'acide phosphorique et da nitrate de chaux.
On décrira maintenant, à titre d'exemples, et conjointement à des exemples pratiques d'exécution, deux types d'appareillage per- mettant de réaliser le procédé de l'invention, le premier par agita- tion et ensemencement avec du produit déjà fabriqué, le second par réfrigération.
EXEMPLE I. La granulation par ensemencement et retour du pro- duit fini est effectuée dans l'appareillage représenté sur les fige 1 et 2.
La fig.l est une vue en élévation de l'appareillage. La fig.2 en est une vue en coupe suivant x - x' de la fig.l.
La cuve 13 dans laquelle est effectuée l'attaque de la matière phosphatée par le mélange à base d'acide phosphorique et de nitrate de chaux, y contenu ou y introduit, comporte un fond semi-cylindrique
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14 et un d8me étanche 15, à travers lequel on verse, par un orifice 17, la matière phosphatée à attaquer, et éventuellement, une certaine quantité de produit fini. La matière est brassée par les palettes in- clinées 16, qui la font, en môme temps, progresser vers le granula- tour 18, dans lequel elle tombe directement.
Le granulateur 18, en acier ordinaire, comprend une enveloppe
19, constituée par deux fractions de cylindre, dans laquelle tour- nent en sans inverses deux arbres 20 - 20 , munis de palettes incli- nées, 21, qui brassent la matière et la font progresser vers l'orifi- ce de sortie 22. Le brassage est suffisamment énergique pour émietter et granuler la matière dès le début de sa progression dans le granu- lateur et pour projeter les grains en tous sens, ce qui favorise le refroidissement. Celui-ci pourra encore être accentué par une circu- lation d'air froid établie dans l'appareil.
Pour éviter la corrosion du granulateur par la matière encore acide provenant de la cuve 13, on introduit, par la goulotte 23 dès l'origine du granulateur, la produit fini destiné à l'ensemencement, tandis que la matière neuve provenant de la ouve 13 ne tombe dans le granulateur que plus loin dans le sens de la progression de la masse, en raison de la disposition relative de la cuve 13 et du granulateur
18. te granulateur est surmonté d'un d8me étanche 24, au travers duquel sont introduits, par la goulotte 23, le produit fini destiné à l'ensemencement et, éventuellement, une faible fraction de phos- phate brut très finement pulvérisé de façon à constituer un brouil- lard qui enrobe les granules et neutralise les vapeurs acides déga- gées.
Par l'orifice de sortie 22, le produit granulé est envoyé dans la silo de mûrissement 25 pour y poursuivre ses cristallisations et acquérir une dureté suffisante. La durée de mûrissement nécessaire varie avec les matières premières employées. Elle est généralement comprise entre une et six heures.
Le produit prélevé au bas du silo est soumis au tamisage.
Les fines et les gros sont envoyés à la fabrication, tandis que
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1'engrais granulé est livré à la consommation.
Dans la cuve 13, on traite par heure 1050 K. de phosphate du Maroo broyé à 33% de P2O3 par un mélange fluide d'acide phosphorique et de nitrate de chaux provenant da l'attaque de 962 K. du même phosphate du Maroc par 1540 K. d'aoide nitrique à 80%. La matière sortant de la ouve 13 est granulée dans le granulateur 18 avec 5250 K. de produit fini par heure. On obtient 8750 K. de produit granulé dont 5250 K. retournent à la fabrication pour 1'. ensemencement et 3500 K. sont li- vrés à la vente.
La produit obtenu dose: P2O5 total....................................... 19% P2O5 soluble dans l'eau et le citrate.............15,2% Azote nitrique................................... 7,6%
EXEMPLE II. La granulation par refroidissement brusque est ef- fectuée dans l'appareillage représenté sur la fig.3. a cuve 13, telle que précédemment décrite, est munie d'un dé- versoir très large par lequel la matière s'éooulant en nappe mince tombe sur un cylindre 48 d'axe horizontal tournant à faible vitesse.
A l'intérieur de ce cylindre circule une saumure refroidie à -15 ou -20 0. La matière se solidifie au contact du oylindre refroidi et s'enroule sur ce dernier sous forme d'un film continu. La matière, après avoir parcouru un peu moins d'un tour, est détachée du cylin- dre au moyen de couteaux 47 et tombe sur un tapis roulant 49 qui l'entraine vers le stock de l'usine.
La largeur du déversoir est sensiblement égale à la longueur du cylindre. La longueur du cylindre, son diamètre et sa vitesse de rotation sont calculés suivant la production désirée, la nature de l'engrais fabriqué et l'intensité du refroidissement.
Par exemple, pour une produotion horaire de 3,5 tonnes de phos- phonitrate dont la fabrication est décrite dans l'exemple I, la lar- geur du déversoir est de 2 mètres; le cylindre à 2 m.10 de long et 2 m. de diamètre} il fait un tour en 25 secondes,* l'épaisseur de la nappe de phosphonitrate tombant sur le cylindre est de 2 m/m; la so- lidification complète du phosphonitrata dure 15 à 20 secondes selon que l'acide nitrique utilisé pour sa fabrication est à 80 ou 72% de concentration.
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Bien entendu, l'invention n',est pas limitée auxdétails du pro- cessus, ni aux appareillages plus spécialement décrits, mais englobe également les modifications et les variantes. C'est ainsi que pour l'attaque des matières phosphatées en vue de leur granulation, il y a intérêt à utiliser le mélange fluide obtenu suivant le procédé décrit dans la demande de brevet de même date de la demanderesse, pour:
"PROOEDE ET APPAREILLAGE POUR LE TRAITEMENT DE MATIERES PROS- PHATEES, NOTAMMENT EN VUE DE LA FABRICATION D'ENGRAIS", suivant le- quel le dit mélange fluide s'obtient par l'attaque de matières phos- phatées par l'acide nitrique, seul ou associé à d'autres acides, au sein d'une masse importante constituée par des produits provenant d'une réaction identique antérieure, cette attaque étant exécutée en introduisant séparément dans la dite masse les matières phospha- tées et l'acide nitrique seul ou associé à d'autres acides, car la basse température à laquelle ce mélange fluide est ainsi obtenu per- met de l'utiliser de suite pour l'attaque des matières phosphatées à transformer en phosphate granulé.
REVENDICATIONS.
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1. Un procédé pour la fabrication de phosphonitrate granulé, par l'attaque de matières phosphatées au moyen d'un mélange fluide à base d'acide phosphorique et de nitrate de chaux, ce procédé oonsis- tant à provoquer une solifification brusque de la masse résultant de l'attaque, alors qu'elle se trouve encore à l'état fluide, avant qu'elle atteigne la consistance d'un mastic.