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" Perfectionnements à la préparation d'hydroxyde de magné- sium ", La présente invention est relative à des perfectionnementµ 1 la préparation d'hydroxyde de magnésium et en parti- culier à la préparation d'hydroxyde de magnésium à partir de liquides aqueux contenant une certaine proportion de composés de magnésium transformables , par exemple, de la saumure ou de l'eau de mer, lorsqu'on les met en réaction avec des oxydes dolomitiques , soit sous forme éteinte soit sous forme hydratée solide .
On sait que des.cristaux grossiers et des agrégats de cristaux d'hydroxyde de magnésium peuvent être préparés, à condition que la vitesse à laquelle l'hydroxyde de magné- sium est précipité n'excède pas la vitesse à laquelle
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cet hydroxyde peut cristalliser sur les noyaux existants.
On sait aussi que pour atteindre ce résultat, on a proposé, soit d'ajouter lentement la base à la saumure ou la saumure à la base en une longue période , soit d'employer une suspension diluée ou même une solution de la base en présen- ce de cristaux d'ensemencement , soit encore d'ajouter la base et la saumure séparément à une suspension agitée de cristaux d'ensemencement telle que le poids d'hydroxyde de magnésium précipité par heure n'excède pas 1/20 du poids total de l'hydroxyde de magnésium en suspension.
La présente invention a pour objet un procédé perfec- tionné pour la préparation d'agrégats de cristaux d'hydroxy- de de magnésium en faisant réagir une boue d'oxydes dolomi- tiques éteints ou d'oxydes dolomitiques hydratés solides avec une saumure diluée , telle que l'eau de mer, sans que soient nécessaires les poids élevés de cristaux d'ense- mencement, les longues périodes de réaction ou les boues de chaux diluées nécessaires jusqu'à présent.
La demanderesse a constaté que lorsque une boue ou pâte de dolomite ou de pierre calcaire dolomitique calcinée (ou le produit hydraté solide) , la calcination s'effectuant dans des conditions contrôlées, est mise en réaction avec de l'eau de mer ou une saumure diluée simi- laire, le mélange de réaction étant agité vigoureusement en présence de cristaux d'ensemencement et la base étant ajoutée de manière à être mélangée rapidement et intimement à l'eau de mer , on obtient de l'hydroxyde de magnésium qui peut être sous une forme facilement séparable de la saumure utilisée et qui peut être concentré par filtration sous vide sans chauffage préalable ,
le procédé n'étant @ pas limité par la nécessité de faire usage de suspensions diluées de la base ou des longues périodes de réaction jugées nécessaires dans'la technique antérieure.
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@ La présente invention fournit un procédé pour la production 'd'hydroxyde de magnésium à partir de liquides aqueux contenant des composés de magnésium transòrmables, parexemple, de la saumure ou de l'eau de mer, par réac- tion avec une boue d'oxydes dolomitiques éteints ou d'oxydes dolomitiques sous forme hydratée solide , lequel procédé consiste à calciner de la dolomite ou de la pierre calcaire dolomitique à une température non inférieure à 1100 C., pendant une période suffisante pour convertir la presque totalité des carbonates présents dans la dolomite ou la pierre calcaire dolomitique en oxydes correspondants et pour développer ou créer la condition cristalline ou état cristallin de ces oxydes , à éteindre la chaux ainsi obtenue de manière à produire un produit hydraté solide ou une boue concentrée ,
à ajouter le solide ou la boue rapidement au liquide contenant les composés de magnésium transformables , à réaliser un mélange effectif du soli- de ou de la boue avec le liquide, tout en maintenant le poids d'hydroxyde de magnésium en suspension dans le mélange à une valeur n'excédant pas quinze fois le poids d'hydroxyde de magnésium précipité par heure, à maintenir les oxydes dolomitiques et le liquide en contact l'un avec l'autre pendant une période non inférieure à 20 minutes, t et enfin à extraire et à séparer les hydroxyde.
de magné- sium précipité!-
La calcination de la dolomite ou de la pierre calcaire dolomitique doit, de préférence, s'effectuer à une température non inférieure à 1100 C,et , de préférence, à une température comprise entre 1200 et 1300 C., pendant une période suffisamment longue pour transformer sensible- ment tous les carbonates présents en oxydes correspondants et pour créer la condition cristalline de ces oxydes, tout en ayant soin de ne pas soumettre l'oxyde de calcium
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à une cuisson excessive ayant pour résultat de lui faire acquérir defaibles propriétés d'extinction .
La chaux peut être éteinte soit par le procédé humide, soit par le procédé sec et peut être triée pour éliminer la matière de rebut , ce triage s'effectuant, par exemple, à l'aide de tamis vibrants , de trieurs à bol ou de trieurs à air .Suivant une particularité de la présente invention, lorsqu'on applique un procédé d'extinction humide, on uti- lise de l'eau chaude à une température supérieure à
80 C., afin d'éviter la formation de cristaux d'hydroxyde de calcium de grandes dimensions et à réaction lente, et la boue de chaux éteinte est diluée jusqu'à concentration appropriée soit au moyen d'eau fraîche soit au moyen d'eau de mer .
Lorsqu'on applique le procédé dit "procédé d'extinction sec" , on utilise soit de l'eau fraîche soit de l'eau de mer pour la préparation'd'une boue de teneur en matière solide convenable , mais on préfère utiliser l'eau de mer à cause de l'économie qu'il est possible-de réaliser par rapport à l'emploi d'eau fraîche adoucie .
Dans la présente invention, la concentration de la boue d'oxydes dolomitiques est de préférence 1 élevée et n'est pas limitée par les stades subséquents du procédé;' .
Cette concentration peut, dès lors, être choisie de façon à faciliter au maximum le traitement , et on a constaté qu'une boue à teneur en matière solide d'environ 300 gr./l. convient excellemment. Il est préférable d'utiliser une boue concentrée afin de maintenir à un minimum l'absorption d'anhydride carbonique de l'atmosphère, sans qu'il soit nécessaire de prendre des précautions spéciales.
Des oxydes dolomitiques solides éteints ou la boue d'oxydes dolomitiques éteints est ajoutée l'eau de mer, dans laquelle des cristaux d'ensemencement sont mis en suspension et qui a, de préférence, été traitée de façon
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à'éliminer les ions qui pourraient donner lieu à la forma- tion de précipités autres que l'hydroxyde de magnésium pendant l'addition des oxydes dolomitiques , l'addition se faisant en proportion telle que la solution utilisée contient encore de 15 à 25 % de la teneur originelle en sels de magnésium .
L'addition est , de préférence, réalisée de façon que le solide ou la boue soit ajouté en une multiplicité de points à la saumure ou à l'eau de mer animée d'un mouvement rapide , afin d'assurer que l'oxyde dolomitique hydraté soit mélangé aussi vite que possible à l'entièreté du contenu du récipient de réaction. En outre, dans un récipient de réaction de section transversale circulaire ou analogue , il est préférable de permettre à l'eau de mer de circuler tangentiellement dans le récipient de façon que la réac- tion de ce courant d'eau de mer sur la masse de liquide tende à renforcer .l'agitation . On a constaté que le volu- me du récipient de réaction doit être tel que la période de séjour des réactifs soit auinimum de 20 minutes mais de préférence comprise entre 40 minutes et 4 heures.
On a constaté que, lorsqu'on utilise un agitateur à palettes ou à batteurs d'une largeur sensiblement identi- que au diamètre du récipient , une vitesse périphérique minimum de 100 pieds par minute est suffisante pour obtenir le résultat souhaité . Avec des vitesses inférieures à la vitesse susmentionnée , il est difficile de maintenir lhydroxyde de magnésium en suspension.et de mélanger rapidement les oxydes dolomitiques éteints et l'eau de mes.
Pêur augmenter l'efficience des cristaux d'ensemence- ment déjà présents dans les oxydes dolomitiques éteints et sur lesquels cristaux l'hydroxyde de magnésium précipité cristallise , des cristaux d'ensemencement supplémentaires
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peuvent être employés dans les conditions suivantes.
On permet au mélange de réaction de s'écouler du récipient de réaction dans un récipient de décantation et l'hydroxyde de magnésium décanté est ramené de ce récipient au réci- pient de réaction , la vitesse de retour étant ajustée de façon que le poids d'hydroxyde de magnésium en suspen- sion augmente jusqu'à une valeur n'excédant pas 15 fois le poids d'hydroxyde de magnésium précipité par heure , et soit maintenu à la valeur mentionnée ci-avant. Une fois qu'une réserve d'hydroxyde de magnésium a été obte- nue, il est évident que la réaction peut débuter avec la quantité appropriée d'hydroxyde de magnésium déjà en suspension dans le récipient de réaction. Le procédé de réalisation suivant l'invention est illustré dans l'exemple spécifique suivant .
Le produit obtenu par ce procédé consiste en agrégats de cristaux grossiers qui donnent , après décantation pendant 24 Heures, une matière décantée contenant l'équivalent de 300 gr. d'hydroxyde de magné- sium par litre et qui peut être filtrée sans chauffage préalable, de manière à produire un gâteau contenant une quantité de magnésie équivalente à 40-60% d'hydroxyde de magnésium .
L'invention sera à présent décrite à titre d'exem- ple.
Exemple
Un échantillon d'oxydes dolomitiques hydratés secs, préparés dans une installation d'hydratation et de triage à l'air de type commercial à partir de chaux dolomitique calcinée dans un four à cuve à une température,comprise entre 1150 et 1250 C., est mélangé à @@@ @@@@ à de l'eau de mer, dont les bicarbonates ont été éliminés,jusqu'à formation d'une boue , cette dernière ayant une teneur
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de!300 gr./l. en matières solides .
Le récipient cylindrique de réaction a une capacité de 11 unités et est agité à l'aide d'un agitateur du type à batteurs d'une largeur approximativement)égale au diamètre du récipient, l'agitateur-\tournant à une vitesse de 70 tours par minute . On laisse couler tangentiellement de l'eau de mer dans le réservoir en un point situé jus- te en-dessous de la surface du liquide, dont le volume total est maintenu à ènviron 10 unités , la vitesse étant d'écoulement de l'eau de mer @@@ de 1,36 unité par heure.
La boue d'oxydes dolomitiques hydratés est introduite par l'intermédiaire de deux faisceaux de quatre tuyaux, chaque tuyau plongeant à un niveau différent sous la surface du liquide et chaque faisceau étant fixé en des points diamétralement opposés sur la périphérie du réci- pient. La vitesse d'addition de la boue est ajustée de manière à laisser.environ 20 % des sels de magnésium dans l'eau de mer qui n'a pas réagi .
Un tuyau de décharge s'étend de la base du récipient de réaction vers le haut et se termine juste en-dessous de la surfaee d'un récipient de décantation de dimensions approximativement identiques à celles du récipient de réaction . Après une à deux heures de traitement, la boue de magnésie est extraite par pompage du récipient de dé- cantation et amenée dans le récipient de réaction à une vitesse permettant de maintenir les solides en suspension dans le récipient de réaction à une concentration de 15 grammes d'hydroxyde de magnésium par litre . Après 4 à 5 heures de traitement, la boue de magnésie est extraite, à intervalles espacés , du récipient de décantation et soumise à concentration pendant 24 heures .
Après élimination du liquide surnageant clair , on constate la que/boue résultante a une teneur en magnésie équivalente à 300 gr: d'hydroxyde de magnésium par litre . Après ±
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filtration sous vide , on obtient des gâteaux de filtre contenant une quantité de magnésie équivalente à 45 % d'hydroxyde de magnésium en poids .
Les traitements précités sont réalisés , dans leur entièreté,à une température atmosphérique de préférence comprise entre 15 et 20 C.
REVENDICATIONS ----------------
1. Procédé pour la préparation d'hydroxyde de magnésium à partir de liquides aqueux contenant des composés de magné- sium transformables , par exemple, de la saumure eu de l'eau de mer, par réaction avec une boue d'oxydes dolomitiques éteints ou avec des oxydes dolomitiques sous forme hydratée solide , lequel procédé consiste à calciner de la dolomite ou @@ @@ pierre calcaire dolomitique à une température non inférieure à 1100 C.pendant unepériode suffisante pour convertir sensiblement tous les carbonates présents dans la dolomite pierre calcaire dolomitique en oxydes corres- pondants et pour développer ou créer l'état cristallin de ces oxydes ,
à éteindre la chaux ainsi obtenue de manière solide à produire un produit hydraté solide ou une boue concen- trée, à ajouter le solide ou la boue rapidement au liquide contenant les composés de magnésium transformables, à réa- liser un mélange effectif du solide ou de la boue avec le liquide, tout en maintenant le poids d'hydroxyde de magné- tium en suspension dans le mélange à une valeur n'excédant pas quinze fois le poids d'hydroxyde de magnésium précipité par heure, à maintenir les oxydes dolomitiques et le liquide en contact l'un avec l'autre pendant une période non infé- rieure à 20 minutes, et enfin à extraire et à séparer le' hydroxyde de magnésium précipité .