BE477149A - - Google Patents

Description

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   Ministère des Affaires Economiques et des Classes Moyennes 
Direction Générale de l'Industrie et du Commerce 
Administration du Commerce 
Service de la Propriété Industrielle et Commerciale 
N  477. 149 LE MINISTRE DES AFFAIRES ECONOMIQUES ET DES CLASSES MOYENNES. 



     -Vu   l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant, en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention; 
Vu la loi du 30 mars 1948,portant modification à l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant, en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention. 



   Revu l'arrêté ministériel du 31/12/47, délivrant sous le N    477.149  , à U.S. Rubber, Re- claiming Company,   Inc.,   un brevet d'invention pour : Procédé et appareil pour la régéné- ration du caoutchouc, 
ARRETE : 
ARTICLE PREMIER. - Les considérants suivants sont insérés dans l'arrêté ministériel N    477 .149   du 31/12/47 , après le considérant " Vu la loi du 24 mai 1854 sur les brevets d'inven-   tion# :   
Vu l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention, modifié par la loi du 30 mars 1948; Vu la Convention d'Union pour la Protection de la Propriété Industrielle;

   ART. 2. - Le présent arrêté sera annexé à l'arrêté ministériel visé à l'article premier. 

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  Procédé et Appareil pour la régénération du caoutchouc. 



    Priorité :   Dépôt E.U.A. 9-9-1946, J.O. Elgin et E.F. Sverdrup. 



   La présente invention eat relative à la régénération ou récupération du caoutchouc et vise certains perfectionne- ments apportés à cette industrie. Elle a entre autres pour objets un procédé pour la régénération des caoutchoucs naturels et artificiels vulcanisés, qui permet d'obtenir très   éoonomi-   quement, efficacement et rapidement, par grandes quantités, un produit perfectionné, consistant en caoutchouc régénéré, d'une qualité uniforme, et aussi de régénérer des mélanges de matériaux vulcanisés, ainsi qu'un appareil perfectionné pour la mise en pratique de ce procédé de régénération des caoutchoucs naturels et artificiels vulcanisés. L'invention vise également d'autres objets, qui, en partie, sont manifestes et qui, en partie, ressortiront de la description ci-après. 



   Il existe déjà de nombreux procédés et appareils pour régénérer le caoutchouc, tant en procédant par fournées, que par phases progressives, mais aucun d'eux n'est parvenu 

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 à. résoudre le problème qui consiste à. fabriquer un produit régénéré possédant des qualités qui se rapprochent de celles des caoutchoucs non vulcanisés, à un prix leur permettant de soutenir la concurrence avec lescaoutchoucs bruts. Ce pro- blème est demeuré sans solution pendant de longues années, alors que les besoins d'avoir un bon procédé de régénération n'ont fait qu'augmenter constamment. 



   La procédé salon la présente invention constitue un procédé   continu.,   souple, d'après lequel toutes les parties du caoutchouc sont soumises progressivement à. un traitement destiné à   dévulcaniser,   cést-à-dire à rétablir une plasti- cité analogue à celle du caoutchouc non vulcanisé, et dans lequel le traitement de chaque partie est achevé avant que le caoutchouc puisse être affecté d'une façon indésirable. 



  On obtient ainsi un produit régénéré, d'une qualité uniforme, et cela en un débit continu. Cette façon d'opérer, lorsqu'on l'applique aux opérations s'étendant sur une courte période et avec les agents   oxydo-régénérateurs   spéciaux, décrits etrevendiqués dans les demandes de patentes aux Etats-Unis déposées, respectivement, les 26 Février 1944 et 25 Septembre 1945, sous les numéros de série 524.064 et 618.573, aux noms de Joseph Clifton   Elgin   et Edward F. Sverdrup, permet   d'obte-   nir un plus grand rendement et de perfectionner les inventions que couvrent ces demandes en amenant chacune des parties du caoutchouc au point voulu de sa courbe de   plastification   et d'arrêter ensuite l'action.

   En outre, la présente invention offre un appareil qui convient particulièrement bien à la mise en pratique, d'une façon expéditive et efficace, des traitements de ce genre. 



   Les inventeurs ont constaté, pour obtenir ces résultats, que le meilleur moyen consiste à faire passer, continuellement et progressivement, le caoutchouc vulcanisé, intimement mélangé avec l'agent de régénération (avec ou 

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 sans autres ingrédients affectant les propriétés du produit) à travers un appareil clos dans lequel ce caoutchouc est chauffé, travaillé mécaniquement, protégé contre les effets de l'atmosphère pendant qu'il est chaud et est ensuite, après une période de traitement relativement très courte, refroidi, ayant d'être déchargé à l'atmosphère, ou pendant ce déchargement. 



   Il est important de soumettre à un chauffage et à un traitement complets toutes les parties des déchets vul- canisés, ce qui peut s'effectuer avantageusement, confor- mément à la présente invention, en Disant passer à plusieurs reprises la matière à travers des espaces libres si petits qu'ils assurent une   trituration   mécanique de chaque parti- cule et un contact intime de celle-ci aveo une paroi   chauffée   par dessus laquelle elle chemine. Après chacun de ces passages, la matière est chassée par pression dans un espace plus grand dans lequel elle est malaxée et sou- mise pendant un temps suffisant à l'action de la chaleur et de tous agents de régénération ou récupération avant   d'être   refoulée dans l'étroit espace suivant.

   Le réglage de ces espaces et le nombre de points de resserrement commandent dans une large mesure la qualité du produit régénéré et la vitesse de production; plus il y a de   ces ¯   points de res- serrement, moins il y a de risques qu'une particule queloonque puisse passer à travers l'appareil sans avoir été soumise à un traitement oomplet et sensiblement égal à celui de   n'impose   quelle autre particule. Le raffinage du stock de matière peut se faire au cours de la même opération, ou bien, si on le désire, celui-ci peut être soumis à un raffinage ultérieur, comme dans le procédé de régénération ou de récupération couramment employé. 



   Les meilleurs résultats s'obtiennent en employant un dispositif à via dans un récipient tubulaire à chemise, 

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 dans lequel la matière est traitée dans un passage annulaire, entre la vis et le récipient, par suite d'un refoulement répété sur le filet de la via. La matière contenue dans le récipient tubulaire ou autre chambre de chauffage est maintenue avantageusement, pendant le traitement, à une température qui est reconnue comme convenant à la régéné- ration des différentes matières soumises au traitement. 



  La matière est traitée de préférence alors qu'elle est en contact intime avec une paroi cannelée, maintenue à une température allant d'environ   149,6  C   à 260  C, environ, pendant le traitement actif, de sorte que la température de la matière est soumise, au cours de son traitement, à un contrôle rigoureux. Chaque partie du stock de matière reste, tour à tour, dans ces  a conditions   de température, pendant la même durée, qui, pour donner les meilleurs ré-   sultats,   ne doit pas être sensiblement inférieure à une minute, ni dépasser sensiblement vingt minutes.

   La   réduc-   tion de la quantité d'agent de régénération au-dessous   d'un   chiffre plus avantageux (ou par suite d'omissions) exige des températures plus élevées, alors que, avec les agents de   dévuloanisation,   émollients,   etc..,   adoptés de   préféren-   ce, on peut recourir à des   températures   plus basses et employer des vitesses de travail plus grandes. Une tempé- rature trop élevée, dans la zone de traitement, peut avoir pour effet un cisaillement de matière, au lieu d'un traite- ment plastique uniforme. Si on porte la température au- dessus de   204,4    C, cela affecte défavorablement la résistance   à,   la traction, mais donne une matière plus molle qui permet d'obtenir de grands débits.

   Lorsqu'il s'agit de caoutchouc d' hévéa vulcanisé, comme par exemple des déchets de chambres à air d'avant-guerre, et qu'on ajoute des ingré- dients adoptés de préférence, comme ceux qui sont indiqués ci-dessous. les températures qu'il convient le mieux d'employer se situent entre 193,3  et 2100 C. 

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   Le chauffage est direct et intérieur, en raison du traitement mécanique, intérieur. L'énergie nécessaire qu'il convient.d'employer avec les types de matières qui sont indiqués ci-dessous, est de préférence de l'ordre de 1,0 à 0,1 cheval-heure pour 454 grammes environ de caoutchouc. 



  L'invention présente ce grand avantage que, pendant la pro- duction continue, cette consommation d'énergie reste sensi- blement constante. Sous ses aspects plus spécifiques, l'in- vention prévoit, par rapport à la vitesse d'écoulement, une consommation d'énergie de 0,15 à 0,83 cheval-heure par libre (454 grammes). 



   La matière, après qu'elle a quitté la zone de traitement, doit être refroidie sensiblement au-dessous de la température de traitement, dans la plupart des cas, au-   de ssous   de   121,10   C et, de préférence, au-dessous de   149,60   C. 



  Aussitôt que possible après que la caoutchouc a été déchargé à l'air libre, celui-ci est refroidi de préférence à peu près à la température ambiante. 



   Un ou plusieurs orifices étranglés, de préférence un orifice annulaire à l'alignement du passage annulaire, servant à commander le débit, en imposant une contre-pres- sion qui assure   l'action   voulue de la vi s, pour ne permettre qu'à une matière complètement plastifiée de   s'échapper   et pour refroidir le produit à une température à laquelle il est stable après qu'il a été déchargé. On pourra employer un orifice étroit, d'une autre forme, ou bien un orifice de plus grandes dimensions pourra âtre partagé en plusieurs orifices étranglés, par des ailettes, des écrans,etc..., afin de produire les effets voulus d'un orifice étroit. 



   Les vitesses d'entraînement et de refoulement de la matière dans et à travers la zone d'alimentation, dans les limites spécifiées, dépendant, dans une mesure très 

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 la zone de traitement est maintenue, de la rigueur du travail mécanique auquel la matière est soumise, et du genre de produit que l'on veut obtenir. Pour la régénération ou récu- pération du caoutchouc ordinaire et lorsqu'on emploie les ingrédients préférés, tels que ceux qui sont Indiqués au cours de la présente description, le débit est réglé de manière à. permettre à la matière de rester dans la zone de traitement pendant deux ou trois minutes. 



   La vitesse du mouvement relatif entre la matière à. traiter et les surfaces qui exercent le travail mécanique et le frottement est importante, non seulement au point de vue du chauffage, mais aussi en ce qui concerne l'action mécanique. Si la vitesse est trop grande, et spécialement s'il n'est ajouté que peu ou pas d'ingrédients pour hâter le développement de la plasticité dans la masse, la masse de caoutchouc vulcanisé peut simplement raser une surface en mouvement et enduire cette surface sans travail approprié et sans plastification des autres parties de la masse.

   Ceci peut être réglé en partie par le profil mécanique du plas-   tificateur,   établi de manière à obliger chaque partie de la masse à passer à plusieurs reprises à, travers des espaces étroits, pour gagner des espaces plus larges de la zone à haute température, avant de se décharger; mais, dans les cas où des coupures se produisent dans la masse, la situation peut être améliorée en diminuant la vitesse de fonctionnement. 



   Ces espaces plus larges", bien   qu'ils   soient plus larges que les espaces libres ou vides,   doivebt   être assez peu profonds et formés de manière qu'un malaxage intime puisse se produire dans ceux-ci. 



   On pourra employer les agents de régénération ou récupération usuels. Toutefois, le procédé offre plus d'avan- tages avec les agents oxydo-plastifiants qui sont décrits et revendiqués dans les demandes de patentes mentionnées ci-dessus. 

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  Parmi ces agents figurant, par exemple, les mercaptans, les sulfures et bisulfures organiques, les amines, le terpinolène et leur équivalent. Lorsqu'on utilise, avec le présent procédé des agents oxydo-plastifiants selon lesdites demandes de pa- tentes antérieures, on les mélange au préalable, de préférence, avec la matière, en présence d'oxygène, à des températures inférieures à 121,1 C, environ. D'une manière générale, toute- fois, on peut également amener d'une façon oontinue toutes les matières, dans les proportions convenables, et compter, pour le malaxage, sur le travail mécanique de l'appareil de plastification.

   En plus des agents de régénération, on peut employer desémollients usuels, tels que, par exemple, des tuiles minérales, des   goudrons,de   pin ou goudrons végétaux, des  ooltars,   des acides gras, des  résines,   etc.. Le naphto- lène R-100, un produit résineux commercial tiré des boues acides des raffineries de pétrole, la résine   Staybelite,   un produit résineux hydrogéné, en usage courant sous le nom de B Wood Rosin, la résine de régénération ou de récupération Phillips N 1, une résine de pétrole qui est mise en vente dans le commerce pour les besoins de l'industrie de la régé- nération, l'acide stéarique, l'acide oléique, l'acide 2-éthyl- butyrique, peuvent être utilisés et donner de bons résultats. 



  Des solvants, comme, par exemple, le naphte, le   Salvasso   N 3, un solvant aromatique du pétrole, le Rubbersol, un produit du pin, contenant environ 40% de terpinolène,   etc...peuvent   être employés par petites quantités pour répartir d'autres ingré- dients et (ou) commander la plasticité initiale de la matière malaxée. L'inclusion d'agentsd'inhibition sous forme de gels, tels que la licithine ou la ligine, etc.. qui sont décrits en particulier dans la demande de patente de Edward F. Sverdrup, dépose le , sous le n  de série , améliorent à la fois le rendement du procédé et la qualité du produit et, en particulier, rendent plus stables certains avan- tages du produit obtenu à l'aide du procédé selon la présente 

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 invention.

   Une légère quantité   d'eau,   de l'ordre d'une fraction de un à quelques pour cent, par exemple de 0,5 % à. 2 est avantageuse. Non seulement les caoutchoucs natu- rels, mais aussi les autres polymères de la dioléfine, vulca- nisés, conjugués, tels que, par exemple, le Buna S (GRS), le Buna N, le caoutchouc de butyle, etc.., et leurs mélanges, peuvent être efficacement régénérés par le présent procédé. 



   Les ingrédients doivent être mélangés d'avance,   à.   une température suffisamment basse pour éviter la détério- ration, de préférence ne dépassant pas 121,1 C, et avantageu- sement en présence de l'air. Le mélange doit être amené à. l'appareil de régénération à l'état finement divisé. Les déchets de caoutchouc vulcanisé devront être nettoyés et broyés de la manière habituelle, de préférence à. un degré de finesse correspondant à   un   tamis de 12, 24 ou mieux de 36 mailles, et être exempts de métaux ou autres ingrédients étran- gers qui seraient susceptibles d'endommager l'appareil de régénération ou   d'en   entraver le fonctionnement. Il peut y avoir des fibres dans la matière, mais   celles-si   diminuent le rendement.

   Ces déchets de caoutchouc, mélangés avec des agents de régénération, des émollients, etc.... sont livrés en quantité suffisante pour remplir la chambre de travail de l'appareil régénérateur et maintenir une circulation continue à. travers cette chambre. 



   Après que les réactions désirées se sont effectuées, le produit doit être refroidi rapidement pour amener la trans- formation de la matière de son état réactif à un état stable. 



  Lorsque le traitement est achevé, la matière est refroidie par refoulement à travers   un   orifice refroidi; ou bien, la ma- tière chaude peut être refoulée dans un gaz inerte, chaud (par exemple du CO2) ou un liquide réfrigérant, comme, par exemple, de l'eau, qui peut   s'écouler,   être projetée en pluie, ou simplement maintenue à l'état de bain réfrigérant. La matière traitée peut également descendre dans'un moulin type froid, 

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 ou être refroidie par tout autre traitement convenable. Les températures de stookage ne devront pas dépasser sensiblement la température ambiante. Il est surprenant de voir combien le refroidissement dans une atmosphère de CO2 froid améliore le produit en lui donnant une texture plus uniforme, une plus grande plasticité et un meilleur aspect. 



   Dans cet appareil, l'orifice joue un rôle impor- tant, par ce fait qu'il permet de contrôler le produit. En pre- nant un orifice étroit, à une certaine température et une force de refoulement ou d'expulsion entretenue dans la matière en traitement, seule la matière qui a atteint une certaine limite de plasticité peut s'écouler à travers l'orifice, en sorte que le traitement se pour suit   jusqutà   ce que la matière ait atteint cette limite, aprèsquoi elle se décharge. Pour la méme raison, les dimensions et la température de l'orifice commandent, dans une opération donnée, la pression   à   laquelle l'appareil fonctionne. Si l'orifice est suffisamment étroit, la pression augmente jusqu'à ce qu'elle soit suffisante pour chasser la matière et ensuite se stabilise.

   Si les dimensions de l'orifice sont trop grandes, le refoulement intérieur désiré de la matière par dessus les filets de la vis ne se produira pas avant que la matière soit expulsée ou refoulée à travers   l'orifice,   Si ces dimensions sont trop faibles, le dispositif peut s'engorger et la plastification effective cessera. 



   On peut employer différents types   d'appareils.   Un appareil, d'un   @ype   à adopter de préférence, conformément à l'invention, est représenté sur les dessins annexés, dans lesquels les diverses pièces sont représentées, par exemple, à l'éohelle voulue pour correspondre à un diamètre inté- rieur de tube de 76 millimètres environ. 



   Dans ces   dessins :   
La figure 1 est une vue en coupe longitudinale d'un 

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La figure 2 est une coupe similaire, à plus grande échelle, de l'extrémité de gauche de l'appareil; et, 
Les figures   3,  4 et 5 sont des vues en bout, partie en coupe, de l'appareil pourvu, de différentesformes d'exécution   d'un   dispositif auxiliaire de refroidissement. 



   Dans l'appareil qui est représenté, à titre d'exemple, les déchets à régénérer sont amenés   à.   la trémie 5, de manière à maintenir toujours une certaine provision de matière au- dessus de l'orifice d'alimentation 5'.La matière tombe de la trémie 5 dans une chambre   tabulaire   6 renfermant un rotor en forme de   vis   7. Cette visest reliée à un dispositif de commande convenable, par l'intermédiaire de la roue de commande 8 et du réducteur de vitesse 8'. 



   Dans certaines parties longitudinales de la chambre   6,   un espace étroit est laissé entre les gorges 9a et 9b du rotor et la paroi intérieure de la   chambre;  ces gorges, sont destinées à assurer le traitement de la matière, en raison de leur pente, de leurs contours arrondis, ainsi que de l'espace libre déjà mentionné, ce qui permet   detravailler   une partie de la matière passant par dessus ces gorges 9a et 9b. Dans d'autres parties longitudinales   du   rotor, les gorges 10 sont établies de manière à, constituer une vis de refoulement typique qui saisit la matière et l'entraîne d'une façon continue le long de la chambre 6. L'espace libre, prévu au sommet des gorges 9a et 9b peut mesurer   0;79   mm environ.

   Les différences de pro- fondeur et les contours des diverses parties du rotor sont destinés à produire un travail mécanique de la matière, tout en la maintenant en contact intime avec la paroi de la chambre 6 dont la température est commandée par un fluide circulant dans la chemise 11, 12,   13.   Conformément à   l'invention,     il   est prévu un certain nombre de parties de ce genre. 



   Ce dispositif facilite le mélange de matières diver- ses,   comma,   par exemple, différents genres de déchets compre- 

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 nant divers polymères de dioléfine conjugués, ainsi que les ingrédients régénérateurs ajoutés, les émollients, etc.,., et aide à empêcher une partie quelconque de la matière   d'être   simple ment entraînée, sans être plastifiée, en se "cachant" dans une partie basse de la gorge et en glissant la long de la vis. 



   Comme le montre la figure, 1, le filet de la vis est établi de manière à présenter deux compartiments de "plas- tification" 9a et 9b, flanqués de trois compartiments de "refoulement" 10. Dans ces compartiments, il se produit, sous l'effet du traitement mécanique de la matière et du frotte- ment contre les organes en mouvement, un dégagement de chaleur rapide qui assure (concurremment avec le chauffage ou le refroidissement extérieur, si on le désire), la température de régénération appropriée, par exemple 204,4  C environ, ou autre température se situant dans les limites voulues pour la régénération. 



   La température de la chambre 6 est commandée, dans le présent cas, par une chemise dans laquelle on fait cir- ouler un fluide éohangeur de chaleur convenable, par exemple de l'huile, du Dowtherm (eutectique de diphényl- et   phényléther),   ou   marna   de la vapeur d'eau. Dans l'exemple représenté, trois chambres 11,12 et 13, entourant le conduit, constituent la chemise de la chambre 6. Dans la cuve de stockage thermostati- que 15 est disposé un réchauffeur qui assure le réchauffement initial et élève la température du fluide échangeur de chaleur, dans le cas   @ù   le chauffage intérieur de la matière serait insuffisant.

   Toutefois, au cours de l'opération, il vaut mieux chauffer à l'aide du travail mécanique, de manière que la chemise entraîne réellement la ohaleur et serve simplement de moyen de contrôle de température. Le fluide passe par le tuyau 16 à la chambre 11; par le tuyau 17 à la chambre 12; par le tuyau 19 à un réchauffeur auxiliaire 20; et de là, par le tuyau 21, à la chambre 13, pour revenir à la cuve d'emmagasinage ther- 

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A l'extrémité de décharge de la vis du rotor 7 et de la chambre 6 se trouve une section de refoulement ou d'ex- pulsion, composée d'un prolongement conique 25 du rotor 7 et   d'un   prolongement 26 de la chambre 6.

   Le jeu existant entre ces organes est tel que seul peut le traverser du caoutchouc bien plastifié, qui est refroidi par contact intime, en min- ces couches, avec la paroi de la chambre 26. En raison de sa forme conique,, cette section assure un écoulement tubulaire uni et empêche l'écoulement laminaire, mais il y a avantage à augmenter le jeu progressivement, à mesure que le diamètre diminue, de manière que la surface de l'ouverture annulaire reste constante ou même augmente vers le petit bout du cône. 



  La surface de cet orifice, et en très grande partie aussi sa température, commandent la vitesse d'écoulement ou le débit de la matière en cours de traitement. 



   La chaleur engendrée par le travail mécanique pendant la refoulement à. travers la zone 27 dans laquelle s'opère un certain refroidissement de la masse au-dessous de    se développe la température que celle-ci possède/dans la zone 27.   



   En sortant de la zone 27, la matière s'accumule dans une chambre 31, d'où. elle passe dans la chambre annulaire 32, dans laquelle elle est ensuite soumise à un nouveau refroi- dissement et est tassée sous une forme compacte par filage sous pression à travers l'orifice annulaire, prévu entre le cône 33 et le cylindre. On peut régler cet orifice, en tournant l'écrou 36 sur la tige filetée 35. Ceci produit également une contre-pression qui agit sur le débit. 



   Dans les zones 27, 31 et 32, la température est réduite, par refroidissement extérieur, pour passer de la température se situant dans les limites exigées par la   régéné-   ration (si au-dessus de   162,7"C,   par exemple, entre   162,7 C   et 218,3 C) à une température ne dépassant pas 162,7 C, et de préférence au-dessous de ce chiffre. 

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   Le cône 25, le tube 34 et le conduit 31 sont refroi- dis, respectivement, par des chemises 39, 40 et 41 à travers lesquelles circule un liquide réfrigérant, de l'eau, par exemple, à une température contrôlée, par exemple entre 79,4 C et 90 ,5 C. venant du tuyau 41' et passant par les tuyaux 42 et 43, Un tuyau de décharge 47 part de la chemise 41 et va à un réfrigérant de remise en circulation et à une pompe ou à un tuyau de décharge. 



   L'appareil est représenté à la figure 1, en principe à l'échelle correspondant à une vis dont le diamètre extérieur est de 76 millimètres. L'espace 27, oompris entre le cône 25 et le tube 26, peut mesurer environ   0,75   mm ; il est toutefois susceptible d'être réglé à l'aide du boulon 30 oollaborant avec   l'écrou     30=   fixé à la plaque de fondation de la machine. 



  L'orifice situé à la sortie de la ohambre 32 peut mesurer 63,500 mm de diamètre extérieur et 62,705 mm de diamètre intérieur. 



   Lorsque la température du fluide réfrigérant fourni par le tuyau 41' est suffisamment basse et que sa vitesse d'écou- lement est suffisamment grande, la matière traitée peut être refoulée du canal annulaire 34 directement à l'air libre. Si, au contraire, la température de la matière refoulée est élevée à un point que de nouveaux changements, comme par exemple une oxydation ou une solidification de cette matière, peuvent en résulter, on refroidira la masse d'une manière positive, par exemple de la manière qui est représentée aux figures 3,4 ou 5, A la figure 3, la matière chassée en 50 sous la forme tubu- laire tombe dans le chemin d'un jet 51 d'un gaz inerte, tel que   de.l'acide   carbonique, provenant d'un tuyau 52.

   Ce gaz peut venir d'une source quelconque, mais est représenté schématique- ment comme venant de la chambre 55 dans laquelle la matière est refroidie et recueillie, cette matière étant refoulée par une pom- pe ou une soufflerie 54, à travers un réfrigérant 53, vers le passage de sortie 52.      

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   Dans le dispositif selon la figure 4, la matière ex- pulsée en 50 tombe dans un bain 60 d'un liquide réfrigérant, de l'eau par exemple, qui est amené par un tuyau 61. La matière est entraînée par un transporteur 62. 



   Dans le cas qui est représenté à la figure 5, la matière expulsée en 50 traverse une pluie 65 d'un liquide ré-   frigérant,   tel que de l'eau, venant des tuyaux 66 et 67, et est ensuite entraînée par un transporteur 68.   L'eau   est évacuée à travers un tuyau 70. 



   Il est possible également de refouler la matière directement de la chambre 31 ou 27 dans un bain réfrigérant inerte ou dans l'atmosphère. 



   Le refroidissement peut s'effectuer entièrement après expulsion. 



   Bien   qu'o@   ait décrit ici et représenté sur les dessins annexés, certaines formes d'exécution et certains exemples de réalisation de l'invention, ainsi que suggéré diverses modifications et variantes, il est évident que l'invention ce saurait s'y borner ; mais que, au contraire, ces indications ne sont données que pour permettre à. des tiers, non seulement de mettre l'invention en pratique, mais de la comprendre, ainsi que ses principes, d'une façon si complète qu'ils seront à. même de modifier et adapter ces exemples et de réaliser l'invention sous de nombreuses formes, suivant les conditions qui, dans chaque cas, conviendront le mieux à un usage particulier. 



   Bien qu'il soit difficile de mesurer les températures réelles des matières, on pense que les températures qui sont indiquées ci-dessous et qui ont été   déterminées   par des thermo-couples placés dans les parois de la chambra, à proxi- mité de la matière en traitement, se situent dans les limites de 25  de la température moyenne de la matière, dans la section 

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 Les thermo-couples se trouvaient entra   12,700   mm et   6,349   mm de la surface intérieure de la chambre 6, le thermo-couple "avant" étant disposé à 168,27 mm en arrière de l'extrémité postérieure du cône, le thermo-couple du   "milieu"   étant à 142,87 mm plus loin en arrière, et le thermo-couple "arrière", à 155,57 mm plus loin. 



  EXEMPLE 1.- 
Quatre-vingt quinze parties en partie en poids de matière provenant de chambres à air en caoutchouc au butyle, vulcanisé, réduites en menus fragmenta, pouvant passer par un tamis de 12 mailles environ, ont été mélangées préalablement, en présence d'oxygène, à la température ambiante, avec   deux   parties de Rubbersol N 3, 2,4 parties de résine Staybelite (un dérivé de la résine mis en vente par la Hercules Polder C  de Wilmington,   Delaware),     1,2   partie d'acide stéarique, 0,5 partie de monoéthanolamine, 0,5 partie de lécithine et 1,5 par- tie   d'eau.   On a introduit le mélange dans la trémie 5 de l'appa- reil représenté à la figure 1, avec refoulement dans l'air et passage à travers le dispositif, à une température dans la chemise variant entre 147,7 C,

   dans le tuyau 16 situé à environ 0,30 m de la chambre 11, et 152,7 C, dans le tuyau 22, situé à environ 0,30 m de la ohambre 13 une température de 152,2 C, à   "l'arrière",   168,8 C, au "centre" 12,   184,4 C,   "en avant", 83,8 C, à l'entrée du cône 26 et 85 C, à l'extrémité du cône; la température, régnant à l'intérieur de la tige 35, à   0,152   m du sommet de la filière, étant de   153,8 C,   cette température étant probablement de 25 à 50    inférieure   à la matière contenue dans la filière. Les températures ont été relevées à l'aide de thermocouples placés dans la paroi du tube, à environ 12,7 mm de la surface du tube intérieur.

   Le thermo-couple   "avant",   était disposé à   168,27   mm en arrière de l'extrémité postérieure du cône; la thermo-couple "du milieu", à   142,87   mm en arrière; et le thermo-couple "arrière" à 155,57 mm plus en arrière. On a 

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 fait passer la matière à. travers   l'appareil,   à. l'allure de   19,35     lies   environ à l'heure, à une puissance de   Il,4  CV et une durée de traitement de 4,4 minutes dans la chambre 6. Le pro- duit avait un poids spécifique de 1,131 et un indice de   pstici-   té de 4,31.

   Mélangé avec 2,50 parties en poids d'oxyde de zinc, 0,50 partie d'acide stéarique, 0,60 partie de tuads, et 1,25 partie de soufre pour 100 parties de régénéré, à. chaque fois, et vulcanisé pendant 30 minutes, à une pression de vapeur d'eau de 4,218 Kgs par   orna.   le produit avait une résistance à la traction de 2327 psi   (163,611   Kgs par cm2), un allon- gement de 843 % et une dureté de 45. Séché, ou vulcanisé, pendant 45 minutes à. une pression de vapeur de 4,218 Kgs par cm2, ce produit a   révèle   une résistance à. la traction de 2356, un allongement de 823 % et une dureté de 46. 



  EXEMPLE 2.- 
En se servant de la machine qui est représentée à la figure 1, avec refoulement à l'air libre, on a mélangé préalablement, à. une température au-dessous de 121,1 C, quatre- vingt quinze parties en poids de déchets ou pelures de bandes de roulement de bandages en caoutchouc naturel, pouvant passer par un tamis de 24 mailles, avec 0,5 parties de marcaptan de lauryle tertiaire, 1,5 partie de   Salves@o   N 3, 1,5 partie   d'hui-   le pour machines, 0,5 partie de lécithine, et 1,5 partie d'eau et on a fait passer le mélange à travers la machine salon la figure 1, dans laquelle la vis sans fin marchait à la vitesse de quatante-huit tours à. la minute.

   Les températures étaient les suivantes : 
149,6 C - dans le tuyau   d'admission   16 
160    C -   dans le tuyau de sortie   22   
176,6 C - en arrière   171,6 C -   au milieu 
183,3 C - en avant 
65,5 C - à l'arrière du cône 

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   62,2 C -   à l'extrémité avant du cône 
163,3 C - à la   filière.   



   La matière a cheminé à raison de   22,427   Kgs à l'heure, sous une puissance de 10,5 CV et une vitesse de transit de 3,8 minutes, pour le passage de la matière sur toute la longueur de la chambre 6. On a obtenu comme produit un régénéré de bonne qualité, avec un poids spécifique de 1,143 et un indice de plasti< cité de 4,70. 



  EXEMPLE 3, - 
En se servant de la machine selon la figure 1, avec refoulement ou expulsion à l'air libre, on a mélangé quatre- vingt quinze pour cent de chambres à air noires de roues d'au- tobus et de camions, pouvant passer par un tamis de 12 mailles, réduits en miettes ou menus morceaux, avec 2 parties de Rubbersol, 1,2 partie d'acide stéarique, 2,4 parties de résine végétale B, 0,5 partie de monoéthanolamine, 0,5 partie de lécithine, et 1,5 partie d'eau, que l'on a fait passer par une machine analo- gue, d'une manière générale, à celle qui est représentée à la figure 1. 



   Les températures étaient les   suivantes :   
122,7 C - à l'entrée de l'huile   133,8 C -   à la sortie de l'huile 
137,2 C - à l'arrière 
168,8 C - au milieu 
185  0 - en avant   176,6 C -   à la filière   78,8 C -   à l'extrémité avant du cône. 



   La matière a cheminé à travers la machine à raison de   19,885   Kgs à l'heure, avec une puissance de 9,5 CV. La durée du passage de la matière depuis l'extrémité d'attaque de la vis jusqu'à la chambre de refroidissement 27 a été de 4,3 minutes. 



  Le produit avait un poids spécifique   de 1,188   et un indice de plasticité de 3,85. 

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  EXEMPLE 4.- 
Un mélange, tel que celui qui est décrit à l'exem- ple 3, a subi un traitement analogue, dans la même machine. 



  Les températures étaient les suivantes : 
173,8 C - à l'entrée de l'huile 
176,6 C - à la sortie de l'huile 
 EMI19.1 
 180,500 - à l'arrière 
210,5 C - au milieu 
152,7 C - en avant 
185  C - à la filière 
68,3 C - en avant du cône, 
La matière a passé à travers la machine à   rai,son   de 23,835 Kgs à l'heure, avec une puissance d'environ 10   CV et   une durée de transit de 3,5 minutes. Le produit avait un poids spécifique de 1,120 et un indice de plasticité de 2,79. 



    EXEMPLE   5.- 
On a mélangé quatre-vingt quinze parties en poids de   déchets   de caoutchouc naturel N 1, pouvant passer par un tamis de 30 mailles, avec 0,5 partie de mercaptan de lauryle tertiaire, 1,5 partie de   Solvasso   N 3, 1,5 partie d'huile pour machines, 0,5 partie de lécithine, et 1,5 partie   d'eau,   le passa- ge à. travers la machine s'effectuant alors que la vis sans fin marchait à raison de 60 tours à la minute.

   Les températures étaient les suivantes : 
149,4  C - à l'entrée de   l'huile     157,7    C - à la sortie de l'huile   177,2    C - à l'arrière   187,7    C - au milieu   186,6    C - à l'avant 
66,6  C - en arrière du cône 
70  C - en avant du cône   158,8    C - à. la filière. 



   La matière a cheminé à travers la machine, à raison 

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 de 11,2 CV et une durée de transit de 3,5 minutes, Le produit a   oonsisté   en un régénéré d'une excellente qualité, dont le poids spécifique était de 1,143 et   l'indice   de plasticité de 4,70. 



  EXEMPLE   6.-   
En se servant de la machine selon la figure 1, avec refoulement ou expulsion à l'air libre; on a utilisé un mélange de 95 parties en poids de déchets de Buna S, pouvant passer par un tamis de 24 mailles, et de 1,5 partie de mercap- tan de lauryle tertiaire, 18 parties de résine de régénération Phillips N 1, 1,5 partie de cathécol de butyle ou butylcathécol tertiaire, 0,2 partie d'acide 2-éthylbutyrique, et 1,5 partie d'eau. 



   Les températures étaient les suivantes :   151,1    C - à l'entrée de l'huile   161,1    C - à la sortie de l'huila 
190  C - à l'arrière 
1950 C -   au   milieu 
196,1  C - en avant 
114,4  C - à l'arrière du cône   103,8    C - à l'avant du cône 
120,5  C - à la filière. 



   On a fait cheminer la matière à travers la maohine à raison de 4,358 Kgs à l'heure, sous une puissance de 8 CV, et pendant une durée de contact de 19,4 minutes, et on a obtenu un produit très lisse, d'un poids spécifique de 1,147 et dont l'indice de plasticité était de 5,35. 



  EXEMPLE   7.-   
En se servant de la machine selon la figure 1, avec refoulement à l'air libre, on a fait passer à travers cette machine, dont le rotor tournait à raison de 70 tours minute, un mélange composé de 95 parties en poids de déchets de bou- teille à eau chaude en Buna S, réduits en menus fragments 

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 pouvant passer à travers un tamis de 12 mailles et d'une partie de mercaptan de lauryle tertiaire, 1,5 partie de Solvesso N  3, 1,5 partie d'huile pour machines, 0,5 partie de lécithine et 1,5 partie d'eau. Les températures étaient les suivantes :   161,1    C - à l'entrée de l'huile. 



   172,2  C - à la sortie de l'huile 
191,1  C - à l'arrière 
206,1  C - au milieu 
 EMI21.1 
 203,80 C - à-L "avant   152,7    C - à la filière 
116,1  C - àl'avant du cône 
On a fait cheminer la matière à travers la machine, à l'allure de 11,531 Kgs à l'heure, sous une puissance de 13,7 CV et une durée de transit de 7 minutes. On a obtenu un produit plat qui, bien que sec et dur, possédait des proprié- tés très avantageuses. Son poids spécifique était de 1,478 et son indice de plasticité, de 6,10. 



  EXEMPLE 8.- 
En se servant de la machine selon la figure 1, avec refoulement à l'air libre, on a fait un mélange de 47,5 parties de déchets de bandes de roulement de bandages en Buna S, pou- vant passer par un tamis de vingt-quatre mailles, et de déchets de caoutchouc naturel, pouvant passer par ce même tamis,, avec 0,5 partie de mercaptan de lauryle tertiaire, 1,5 partie de Solvesso N  3, 0,5 partie de lécithine, 0,2 partie d'acide   2-éthylbutyrique,   et 1,5 partie   d'eau,   que l'on a fait passer à travers une machine analogue à celle qui est indiquée à.   l'exemple   1, dont la vis sans fin faisait 60 tours à la minute, avec un jeu de 0,425 mm à l'endroit du cône.

   Les températures étaient les   suivantes :     152,7    C - à. l'entrée de l"huile 
165    C - .   la sortie de l'huile 
184,4  C - à l'arrière 

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204,4  C - au milieu   196,6   C - à l'avant   213,80   C - à la filière 
95,5  C - à l'avant du cône. 



   La matière a cheminé à raison de 33,142 Kgs à l'heure, avec une puissance de 15,1 CV. La durée du transit a été de 2,5 minutes. Le produit avait un poids spécifique de 1,168 et un indice de plasticité, après raffinage, de 4;62. 



  EXEMPLE 9. - 
En se servant de la machine selon la   figure   1, avec refoulement à l'air libre, on a fait passer un mélange analo- , gue à calai de l'exemple 8, sauf qu'on y avait ajouté égale- ment 5 parties de naphtalène R-100, à travers ladite machine dont le cône présentait   un  jeu de   0,450   mm, à l'allure de 20,430 Kgs à l'heure, sous une puissance de 12,6 CV et avec une durée de transit de 4,1 minutes. Le produit avait un poids spécifique de 1,155 et, après raffinage, un indice de plasti- cité de 4,56. 



    EXEMPLE   10.- 
On a utilisé Une machine rectiligne, plus courte, aveo une vis de 50,8 mm, avec pas de 38,1 mm. ramené   au   pas de 19,05 mm, aux derniers 50,8 millimètres, Le pas à 139,7 mm refoule profondément; plastifie à 137,8 mm et refoule à peu de profondeur avec 190,5   mm.   Le sommet du cône passe de 76,2 mm à 50,8 mm et mesure environ 44,5 mm de longueur. 



   Une filière,   à   l'alignement du   cône,   a été utilisée. 



  On a mélangé 47,5 parties de pelures ou déchets de Buna S, passant par an tamis de 12 mailles et 47,5 parties de déchets de caoutchouc naturel, passant par un tamis de 12 mailles, avec 1 partie de meroaptan de lauryle tertiaire, 1,5 partie de Solvesso N  3, 0,5 partie de lécithine et 1,5 partie d'eau, le rotor de l'appareil tournant à la vitesse de 70 tours   à   la la minute. Les températures étaient les suivantes : 

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On a fait cheminer la matière à   raison   de   10,033   Kgs à, l'heure, sons une puissance de 9,2 CV et avec une durée de transit de 8,4 minutes. Avec expulsion ou refoulement à l'air libre. cela a donné un bon régénéré dont la poids spécifique était de   1,173   et l'indice de plasticité de 4,95. 



   Des résultats avantageux ont été obtenus également en substituant au mercaptan un poids équivalent de   terpinolène,   
 EMI23.1 
 de monoêthamolamîme, de têtraêthylènepentamîne, de bisulfure de dibutyle, ou de bisulfure d'isoamyle. 



  EXEMPLE   11.-   
Dans une opération analogue à celle de   l'exemple   9, on a mélangé 47,5 parties de déchets de caoutchouc naturel, passant par un tamis de 24 mailles, et 47,5 parties de déchets de Buna S, avec une partie de mercaptan de lauryle à chaîne droite, 1,5 partie de   Solvesso   N  3, 0,25 partie d'acide oléique, 
 EMI23.2 
 0,75 partie de 4-butylcatêchol tertiaire, et 1,5 partie d'eau. 



  La température de la chemise a été maintenue à environ 196,1 C, avec une température de cône de 104,4 C et une température de filière de 132,2 C. Le contact a été maintenu pendant 9 minutes avec une consommation d'énergie de 11 CV. On a obtenu un bon ré- généré, dont l'indice de plasticité était d'environ 6,09 et le poids spécifique, de 1,150. 



  EXEMPLE 12.- 
Dans une opération similaire, la matière a subi, d'une manière générale, un traitement analogue à. celui qui 

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 est décrit à l'exemple 11, la durée du contact étant de 10 minutes et la puissance employée, de 1,2 cheval-heure, le mé- lange comprenant 0,5 partie de lécithine et 0,2 partie d'acide 2-éthylbutyrique, mais pas d'huile pour machines. On a obtenu de bons résultats. De bons résultats ont également été obtenus en employant du mercaptan de lauryle tertiaire, à la place du   meroaptan   de lauryle à chaîne rectiligne. 



  EXEMPLE 13.- 
On a mélangé 95 parties de déchets de chambres à air rouges, réduits en menus fragments ou miettes d'une grosseur leur permettant de passer par un tamis de 12 mailles, avec une solution composée de 3,5 parties de   Solvesso   N  3, 1 par- tie d'huile pour machines, et 2 parties de bisulfure de dioctyle. 



  On a fait passer le mélange ainsi obtenu à travers une machine à faire des tubes, pourvue d'une tuyère présentant une ouver- ture annulaire de quelques millimètres de rayon et de plusieurs centimètres de longueur, avec chemise de vapeur, de manière à porter rapidement la composition contenue dans la tuyère à une température d'environ 204,4 C et à la maintenir à peu près à cette température, jusqu'à ce qu'elle soit déchargée dans un bain réfrigérant inerte ou dans une atmosphère réfrigérante,   grâce à.laquelle   le traitement a été rapidement achevé. La température du mélange, pendant le passage à travers la tuyère était d'environ 208,3  C et la durée du transit, à l'intérieur de la zone de traitement, a été d'environ 3,1 minutes.

   Le produit obtenu a consisté en un bon régénéré dont l'indice de plasticité était de 5,43. 



    EXEMPLE   14.- 
Le même mélange qu'à l'exemple 13, sauf que le bisul- fure   d'ootyle   employé dans ce dernier exemple, a été remplacé par du bisulfure de dihexadécyle, a été traité de la même manière, aveo cette différence que, dans ce cas, la tempéra- 

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 ture observée pendant la traitement principal a été approxi-   mativement   de 204,4 C et que la durée approximative du traitement a été de 3,9 minutes. Le produit a. consisté en régénéré de bon- ne qualité, dont l'indice de plasticité était de 5,3. 



   Certaines caractéristiques, faisant oeuvre   d'inven-   tion, de cet exemple et de   l'exemple   qui précède, sont reven-   diquées   dans la demande de patente aux Etats-Unis, déposée le 25 Septembre 1945, au nom de Joseph C. Elgin, sous le numéro de série 618.573. REVENDICATIONS      

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Claims (1)

1.- Un procédé de plastification et de régénération d'une matière à base de polymères de dioléfine, conjuguée et vulcanisée, caractérisé par les points suivants, pris ensemble ou séparément : a) La matière, réduite en menus fragments, est refou- lée, concurremment avec des ingrédients destinés à faciliter la plastification, à travers un conduit, suffisamment long et suffisamment étroit pour que toute la matière puisse être exposée à l'action de la surface intérieure du conduit et pour produire un chauffage intérieur de la matière par pénétration due à la traction par frottement de la matière sur les surfaces du conduit, le mélange étant refoulé à travers un jeu ou espace libre plus étroit que le diamètre des morceaux individuels de la matière vulcanisée;

b) La température de la paroi intérieure du conduit est maintenue entre 149,6" C et 260 C jusqu'à ce qu'on ait obtenu le degré de plasticité voulu, après quoi, la matière est refroidie et chassée du conduit; c) La matière subit un traitement mécanique dans le conduit; <Desc/Clms Page number 26> d) L'énergie admise dans le conduit est suffisante pour maintenir, pendant le travail mécanique, la matière dans des limites de température permettant la dévulcanisation, après quoi la matière est refroidie au-dessous de cette température de dévuloanisation avant d'être déchargée à l'air libre;

e ) La température àlaquelle la matière est main- tenue pendant le travail mécanique se situe entre 193,3 C et 210 0, après quoi la matière est refroidie à une tempéra- ture inférieure à 176,6 C; f) La matière est refoulée continuellement, au moyen d'une via en rotation, à travers un conduit étroit, à une température élevée, allant d'environ 149,6 C à 2600 C, pour passer dans un conduit de décharge plus réduit et trop étroit pour recevoir des morceaux non plastifiés de la matière vulcanisée, la force motrice qui actionne la via étant réglée par rapport aux sections transversales des conduits, de manière que la consommation d'énergie soit d'environ 0,1 oheval-heure pour 454 grammes environ de matière;

g) Le conduit de décharge est refroidi de manière à abaisser la température du produit expulsé au-dessous d'environ 218,3 C, lorsque la matière a été à la température élevée énoncée sous f) pendant une durée variant entre une et vingt minutes, la matière expulsée se déchargeant d'une façon continue; h) La vitesse d'écoulement à travers l'orifice de sec- tion réduite est réglée de manière à permettre d'obtenir, entre les extrémités d'entrée et de sortie du conduit, une durée de transit variant entre une et vingt minutes;

i) L a matière réduite en menus fragments est mélan- gée préalablement, à une température ne dépassant pas 121,1 C avec un agant de régénération, puis le mélange est refoulé à travers le conduit, au moyen d'une vis tournant dans ce dernier à une température allant de 149,6 C à 2600 C environ, et ensuite à travers un orifice étranglé, où cette matière est re- froidie à une température ne dépassant pas 176,6 C; <Desc/Clms Page number 27> j) La vitesse d'écoulement est maintenue de manière à correspondre à une durée de transit de deux à. dix minuta SI, entre l'entrée et la sortie du conduit, l'énergie admise étant de 0,1 à. 8,5 cheval-heures pour 454 grammes de matière; k) Le produit est refroidi par un courant de liquide réfrigérant qui s'écoule sur le produit au moment de sa dé- charge;

1) Le mélange est soumis progressivement à. une série de traitements de plastification et de refoulement, pendant qu'il est sous l'influence de la chaleur, après quoi il est expulsé à. travers un orifice étranglé ; m) La matière est refroidie à une température à laquelle elle est sensiblement stable, alors qu'elle a atteint le degré de plasticité désiré; n) La matière réduite en fragments et mélangée avec un agent de dévulcanisation passe, à plusieurs reprises, entre des surfaces mobiles les unes par rapport aux autres, à, des températures de dévulcanisation, ces surfaces étant espacées d'une quantité inférieure au@ diamètres des particules de ma- tière broyée;

o) L'espacement de ces surfaces mobiles et la vites- se d'écoulement de la matière sont réglés de manière que la chaleur engendrée par le frottement et le travail mécanique, au coeur de la matière, soit au moins suffisante pour maintenir la température de dévulcanisation.

2.- Un appareil pour la régénération du caoutchouc et autres matières analogues, caractérisé par les points suivants pris ensemble ou séparément a) Il comprend une série d'organes pour travailler mécaniquement et refouler en avant la matière à, régénérer, un orifice d'expulsion placé au delà de cette série et s'étendant dans leur direction, une enveloppe renfermant et maintenant <Desc/Clms Page number 28> - 27 - 477149 ganea de travail et de refoulement, un dispositif pour mainte- nir l'enveloppe, dans le voisinage des organes de travail et de refoulement,

dans des limites de température de régénération et un dispositif pour maintenir l'orifice d'expulsion à des températures sensiblement inférieures aux limites de température de régénération de manière à refroidir le produit expulsé ; b) Le dispositif pour travailler mécaniquement et. refouler la matière consiste en une vis, au delà de laquelle se trouve un orifice, de section réduite, pour ohasser la matière sous pression, une chambre collectrice et un autre orifice de refoulement ou d'expulsion de matière, en ooopéra- tion avec undispositif réfrigérant ; c) La vis est pourvue de filets qui sont, alternati- vement, à. bords vifs, pour refouler la matière dans le sens longitudinal, et arrondis, pour étaler et travailler la matière contre la paroi de la chambre;

d) La chambre renfermant la vis comporte une ou- verture d'alimentation, près d'une de ses extrémités, et, à son extrémité opposée, un orifice étranglé à travers lequel la ma- tière traitée par la via est expulsée, un passage annulaire étant prévu au delà de cet orifice destiné à recevoir et re- froidir la matière chassée à travers cet orifice, et ouvert à son extrémité pour l'expulsion de la matière traitée ; e) La vis placée dans les conduits tubulaires forme une série de compartiments espacés pour le travail mécanique et le refoulement de la matière, dans lesquels cette matière est soumise à une compression qui suit le travail et un travail qui suit la compression.