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Ministère des Affaires Economiques
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et des Classes Moyennes ROY f\U ME D E BELGIQU E
Direction Générale de l'Industrie et du Commerce...JsL
Administration du Commerce Y !t
Service de la NS/ Propriété Industrielle et Commerciale \2'
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A.D. N .....4.7,9...,.35..,.,.,.. 4' 913 5
LE MINISTRE DES AFFAIRES ECONOMIQUES ET DES CLASSES MOYENNES,
Vu l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant, en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention;
Vu la loi du 31 décembre 1947, portant approbation de l'Arrangement concernant la conservation ou la restauration des droits de propriété industrielle atteints par la deuxième guerre mondiale, signé à Neufchâtel., le 8 février 1947.
Vu la loi du 30 mars 1948, portant modification à l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant, en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention.
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Revu l'arrêté ministériel du 31/1/48,délivrant sous le N 479.135 , Organioo S .1. , un brevet d'invention pour :Procédé de traitement de cer- taines matières proétiques en vue d'en extraire des produits propres à la consommation.
ARRETE:
ARTICLE PREMIER. - Les considérants suivants sont insérés dans l'arrêté ministériel N 479 .135 du 31/1/48 , après le considérant " Vu la loi du 24 mai 1854 sur les brevets d'inven- tion# :
Vu l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant en raison des événements de guerre, les délais en matière de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention, modifié par la loi du 30 mars 1948;
Vu la loi du 31 décembre 1947, portant approbation de l'Arrangement concernant la conservation ou la restauration des droits de propriété industrielle atteints par la deuxième guerre mondiale, signé à Neufchâtel, le 8 février 1947;
Vu la Convention d'Union pour la Protection de la Propriété Industrielle;
ART. 2. - Le présent arrêté sera annexé à l'arrêté ministériel visé à l'article premier.
Bruxelles, le 13 j janvier 1949.
AU NOM DU MINISTRE :
Le Fonctionnaire délégué,
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.BREVET D'INVENTION -PROCEDE DE TRAITEMENT DE CERTAINES MATIERES PROTEIQUES EN VUE D'EN EXTRAIRE DES- PRODUITS PROPRES A LA CONSOMPTION certaines matières d'origine végétale et, pami elles, les tourteaux de graines oléagineuses obtenus pax pressage et des- huilage, contiennent des éléments nutritifs précieux;
notamment certains tourteaux sont d'un grand intérêt pour la préparation de produits alimentaixes., à condition toutefois qu'ils aient été débarrassés des substances nuisibles et parfois toxiques qu'ils contiennent. C'est le ces pour le tourteau industriel de Rioin.
Ce tourteau pauvre en amylacés mais riche en pxotéines con- tient fréquemment, sortant de l'huilerie, 4,3 pour cent d'azote ,(24 pour cent de protéine). Lorsqu'il s'agit d'un tourteau pro- venant. de graines décortiquées et deshuilées à fond par extrac- tion, sa tenaur est de 8 à 10 pour cent d'azote ou 46 à 57 pour cent de protéine.
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Le tourteau de ricin est donc riche en ma- tières protéiques ; malheureusement , une des albumines constitutives est toxique. ,8. sa. voir : la ricins . A cause de sa présence le tourteau ,ou les matières que l'en peut en extraire , n'a pas été utilise jusqu'ici comme aliment mais seulement comme engrais azoté .
On a déjà tenté de résoudre le problème par extraction de la ricine contenue dans les tourteaux ;
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rj;=,j lct ricine eoe.t in<Élv- ole à.a:Ts les s:mlv:-ù#io-ì <.i##::iiiqo.es mais l'icin8 est insoluble dans les solvants orsaniquss et n'a pas de solvant aqueux spécifique permettant (le l'extraire sélectivement :
de sorte que l'extraction par solvant aqueux entraine la perte des autres albumines vraies solubles ' Les procèdes de ce genre comportent d' .ailleurs un danger évident car on ne connaît actuellement aucun test permettant de s'assurer de manière certaine
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et simple que 1 '<:11.''nc t7..G'n de la ricins est bien totale et que la consommation de la matière obtenue ne présente réellement aucun danger . .
Le procédé faisant l'objet de la présente invention consiste à.détruire totalement ou partielle-
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ment t'in situé" les liaisons Internes des protéines nui- sib16s ou toxiques , par un traitement qui dégrade la ma- tière albuminolde jusqu'à libérer partiellement ou tot:,,- lement les acides aminés constituant ss molécule . La toxicité de ces albumines provenant de leur structure
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particulière , la modification de celle-ci/permet d'at- teindre avec certitude et radicalement le résultat recherché .
Une manière pratique de réaliser cette destruc-
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tion !lin situ" des protéines toxiques , particulièrement applicable au' traitement des tourteaux do ricin , con- siste, conformément à l'invention , à produire la à.éC<:ùi- position de toutes les substances prrtéiCLU8'3 contenues dans la 'matière traitée par le moyen d'une. hydrol$e
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, qui résout'l'ensemble'desdites'protéines en leurs
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\ amine-acides' côn-stitutüs .
' De la sorte.'', la toxicité est totalement sup-
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,primée ; bien plus ,'les amino-acides qui proviennent de la protéine toxique sont utilisables comme les autres .
L'hydrolyse est un.procédé constant et sûr, qui peut être mis entre les mains' des chimistes industriels; toutes choses restant égales : température , pression , concentration en ions hydrogène , la ricine est toujours détruite et l'hydrolyse poussée au même degré . Le con- trôle biologique est fait une fois pour toutes et l'hy- drolyse est simplement suivie par un test chimique rapide .
On pourra utiliser , pour l'application du présent procédé toutes les formes d'hydrolyse . Toutefois, il semble que les résultats les meilleurs du point de vue pratique soient obtenus non par une hydrolyse en milieu basique qui produit la racémisation des acides aminés , mais par hydrolyse acide notamment en présence d'un acide minéral fort tel .que l'acide chlorhydrique ou l'acide phosphorique
Dans le cas d'une hydrolyse chlorhydrique, on procédera à une neutralisation , en fin de réaction , par de la soude ou du carbonate de sodium et le chlorure' de sodium formé pourra sans inconvénient être conservé dans le produit final .
Dans le cas d'une hydrolyse phos- phorique , la neutralisation peut avantageusement être effectuée à la chaux , le phosphate de chaux formé amé- liorant encore la valeur alimentaire du produit final obtenu .
On peut également produire la destruction des liaisons internes des protéines toxiques par une hétéro- lyse ; ce processus présente des avantages par rapport
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à'llhydiolyse-ae ide..3 ce,lle-ci ayant l'inconvénient jâe
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détruire certains 3imno-a aides indispensables et notamment le tT.llJtOJ?11Ól1.0 Cette hétérolyse 1)(\111:1\.. 0 'jr:J réalicée en employant des enzymes protéolytiques d'origine animale eu végétale j pour réaliser la digestion des "Lll"l;C::',l'tL ct;'ié..L:8nt de ricin , en vue de dégrader leurs ccnatituants albur-n-ncides jusqu'à unêtade solubl-3 ( }0j:>"GOn8S ) polype?" H C1QQ aninc-acides libres) .
De préférence ) on utilisera C(1J1Jlj'lG ,¯ i<ce::3ar enzyme susceptible de donner de u c 11S lés;il.ta.l;s : 1 ) la papaïne dont 1 ' :tt#çjùc sera suivie d'une action par les ferments protéclytiques des levures ou monocellulaires analogues. quant à leur activité pretéc-
2 )
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lytique ; ou 1?ieil/li pepsine et ensuite li trypsine j leur action étant elle aussi suivie par celle des ferments des levures .
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A titre d'exemples non 17¯iCl¯1 , i,I.Î.S on pourra procéder comme suit : ler exemple - Procédé par hydrolyse -
Le tourteau , convenablement broyé , s'il y a lieu , est mélangé avec deux fois son volume d'une solution
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ohlorhydrique à z d'acide oiilorhydrique normal , c'est- à-dire.', contenant environ 55 grs. de HCl pur au litre .
La 'masse estchauffée à. l'ébullition pendant quatre heures à la pression atmosphérique. ; le durée du traitement peut être réduite si l'on procéda sous pression , à des températures supérieures . Elle sera , par exemple ,
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de deux heuI'es 1100-115 0.
Il est à remarquer que la réaction produisant la destruction de la ricine ne demande qu'une durée notable- ment plus faible que celle susmentionnée ; toutefois ,
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il est bon d'adopter des durées de traitement suffisantes pour que la 'matière traitée soit pénétrée jusqu'au coeur afin que la sécurité soit'complets , et obtenir la solu@@
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lisation totale, de l'ensemble des '-matières prot,éiques .
On procède ensuite à la neutralisation par addition d'une quantité convenable de soude ; et par cen-
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trifugation , ou ,tout autre moyen, analogue on extrait la cellulose et les substances non attaquées qui.sont demeu-
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rées ù., 1 état solide .
, Le jus recueilli , lequel contient tous les amino-acides est enfin évapore à la consistance désirée, de manière à obtenir'un bouillon , ou une pâte , ou même un produit sec .
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2è me .. Exe Dlp le... Pro c é êl .J2.ê..E...11.<5 t é¯)..Yi3 - (papaïne puis enzymes endccel7¯ulai.res de li levure , ou de l'azoto-.bacter ) .
Le tourteau est additionné de deux fois son volume d'eau contenant la. papaîne. Selon l'activité de celle-ci la quantité employée varie . Avecles échantillons de bonne papale brute du commerce , il faut en général 2@ du poids, du tourteau ,. Oh porte la masse à 70 en agitant constamment . On laisse 4 à 6.heures à cette température ;
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puis on refroidit'à 40 . A ce moment , on ajoute l'autolysat soit de levure ( brasserie ou distillerie) soit diazoto-bacter . Cet autolysat est préparé par un-des procédés-classiques comportant le séjour à 3po-450 de la levure pressée '.1::':'-1'[ ']1':".1 \ff'.' , d1;trant un teraps suffisant pour obtenir unebonne liquéfaction par autolyse .
Les enzymes protéolytiques sont libérés et passent dans l'autolysat'( durée de 6 à 24 heures selon que l'on fait ou non plasmolyse au départ) . On ajoute au tourteau
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.ayant' subi l'action de la papalne une quantité de '$t autolysat juste suffisante pour qu'après une action de 48 heures à 40 environ , au moins 75% de l'azote du tourteau soient solubilisés.
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La quantité varie pour les levures de distal- le,11ie de 1 tel. 3 kilogs de levure pressée pour 1 kg> de
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tourteau. '
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LJ1'8,ô ces 48 heures U TlîuC::2'C l;ßiC, par les fer- monts de 13 levure on c11tJ:ifuG8 et 011 obtient un jus contenant un mélange des produits de dégradation des albu- mines être la levure et du tourteau . sèuie exemple - procédé par hétérolyse ( pepsine 0m8 X:ffi e - :
OC3? ilu8rc !38 ( pep,sine et trypsine , puis enzymes en(locsllulD¯ir8s de la levure ou de lT3?'ï'^-JCLBJ'.
Il est parfois difficile da se procurer de la papaine en quantité suffisante . G i":i3i3 sou potion peut être remplacée p;::r celle des enzymes digestives des :J.rdm,3Ux : pepsine st trypsine . Les meilleurs résultats sont obtenus en soumettant le tourteau Ctddi tj (1l1t10 d'un W 1L1:'1:¯. d'eau
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juste suffisant pour présenter l'aspect d'une bouillie
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liouide et non pâteuse , 2. l'action d'abord de la pepsine puis de la trypsine . La solubilisation est , dans ce CüS encore , achevée par l'action de l'uutolysat de levure . Les opérations pourront être conduites COCillilS suit: A) Action de la pepsine . On peut employer soit de Li muqueuse d'estomac fraicL13Cilent obtenue , soit de la pepsine COÚllTIBI'ciale .
La bouillie ( claire) de tour- teau est amenée à un pH voisin d3 2 et compris entre 1,5 et 3 On ajoute alors la quantité de pepsine 'lui donne bn 24 heures une attaque maximum du tourteau ( attaque sui- vie par la mesure des groupements aminés ou oarboxyles libérés) . avec une pepsine commerciale courante , il fsut de 1 a 3/c du poids' du tourteau mis en oeuvre . On lais-
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se sgir 2,4 heures GU:;;: environs àe é0 .
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B) A de moment , le pH est amené aux enviions de 7,5 par addition de soude ou carbonate de soude., et on ajoute une pancréatine commerciale ou du pancréas frais broyé en quantité suffisante pour obtenir l'attaque maximum en 34 heures ( voir ci-dessus) ; en général , il faut employer de 1 à 2% du poids du tourteau de pancréatine commerciale . On laisse aux environs de 40 , puis 'on neutralise à pH = 7,.
C) On ajoute alors comme dans l'exemple Sème l'autolysat soit de levure , soit d'azoto-bacter et on laisse 48 heures aux environs de 40 .On procède comme dans le premier .cas .
'Dans toutes ces opérations l'agitation favorise l'action des enzymes .
On pèut ,-dans certains cas ,'procéder à la destruction . des,protéines toxiques en conservant une certaine proportion, de polypeptides ; d'autre part , les hydrolysats neutralisés obtenus peuvent être complé- tés par l'addition de substances annexes. par des auto- lysat.s riches en tryptophane notamment; de la sorte on pourra fabriquer des aliments azotés complets permettant non seulement l'entretien , mais la croissance de l'hom- me et de l'animal .