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Procédé pour former des oompositions granulées de résine synthétique.
La présente invention concerne un procédé de fabrication de compositions granulées à base de résines amino-plastes faisant prise par la chaleur et pouvant servir au moulage.
Selon certains procédés oonnus utilisés pour la fabrication de oompositions de moulage, pulvérisées faisant prise à chaud, le produit résineux est combiné avec une charge cellulosique, séohé et ensuite broyé dans un broyeur à boulets pour former une poudre de moulage. Si la matière est insuffi- samment broyée, la poudre contient une forte proportion de grosses particules qui produisent fréquemment des imperfections dans le produit moulé. Par contre, si le broyage est poussé jusqu'à obtenir une fine poudre floconneuse , cette poudre fine ne permet pas l'agglomération aisée et la quantité d'air relativement importante retenue par la poudre fine produit éventuellement des boursouflures ou des taohes sur les objets moulés.
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La présente invention concerne en général un pro- cédé permettant de surmonter les difficultés rencontrées jus- qu'à présent dans la fabrication des compositions de moulage granulées aminoplastes. L'invention oonoerne également un procédé pour la préparation de compositions granulées perfec- tionnées à base d'urée et de formaldéhyde oonvenant bien au moulage et pouvant être obtenues en une opération continue, et non pas par un procédé par charges suooessives.
Le procédé continu suivant la présente invention, pour la préparation d'une composition granulée à base de ré- sine d'amine et d'aldéhyde, apte au moulage, consiste à chauffer préalablement une composition de moulage en poudre à base d'amine et d'aldéhyde, à faire passer cette poudre préalablement chauffée entre des cylindres de pression tour- nant à des vitesses différentes et maintenus à une tempéra- ture inférieure à oelle du chauffage préalable en vue d'ob- tenir une feuille légèrement agglomérée, et à granuler ensui- te cette feuille.
Un mode de mise en oeuvre avantageux de ce procédé consiste à sécher une composition à base de résine d'amine et d'aldéhyde à l'état thermoplastique, à broyer cette composition séchée pour la réduire en poudre fine et floconneuse, à ohauffer cette poudre en la comprimant ou non sous une pression suffisante pour provoquer la coales- oence des particules, à faire passer cette poudre préalablement chauffée entre des cylindres tournant à des vitesses différentes et exerçant une pression suffisante pour former une feuille légèrement agglomérée se supportant elle-même, à détacher cette feuille des oylindres,à granuler la feuille de matière et à oribler la matière granulée pour obtenir un produit présentant la densité et la grosseur de partiout les désirées.
Les cylindres de laminage sont maintenus à une température inférieure à celle à laquelle la matière est
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préalablement ohauffée.
La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du dessin que du texte faisant, bien entendu, partie de ladite invention.
La fig. 1 est une vue partie en élévation, partie en coupe, d'un mode de réalisation d'un appareil oonvenant à la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention.
La fig. 2 est une vue analogue d'un deuxième mode de réalisation des cylindres de pression animés de vitesses différentes utilisés suivant l'invention.
Dans un mode de mise en oeuvre avantageux, la poudre d'aminoplaste fine et floconneuse est traitée en continu en la faisant passer dans deux jeux de cylindres de pression animés de vitesses différentes, dont le premier est chauffé à une température insuffisante pour former une feuille se supportant elle-même, tandis que le deuxième groupe de cylindres est chauffé à une température suffisant e pour former une feuille légèrement agglomérée se supportant elle-même, et sans transformation inopportune de la matière plastique, on détache la feuille laminée des cylindres, on la granule et on la tamise pour recueillir une poudre de moulage, les partioules trop fines et trop grosses étant finalement réintroduites dans le circuit.
Les résines aminoplastes qui peuvent être utilisées pour former les oompositions granulées de moulage suivant la présente invention, comprennent les résines à base d'aminotriazine et d'aldéhyde, par exemple les résines de mélamine et de formaldéhyde, les résines de dioyandiamide et d'aldéhyde les résines de dicyandiamide modifiée par la mélamine et de formaldéhyde, les résines d'urée et d'aldéhyde, les résines de thiourée d'urée et d'aldéhyde, les résines à base de mélamine
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d'urée et de formaldéhyde, les résines d'urée et d'aldéhyde éthérifiées, les résines de mélamine et d'aldéhyde éthérifiées, eto... ; de même que différents mélanges de ces résines entre elles, ou de ces résines avec d'autres produits aldéhydiques oapables de réagir avant ou pendant la oondensation avec une aldéhyde.
Il est essentiel que le produit granulé ocntienne un maximum de particules relativement grosses, avec une proportion minimum ou nulle de "fines", et que ce produit soit en même temps maintenu à la densité appropriée.
La densité de la poudre "non tassée" est déterminée en introduisant un échantillon pesé dans une mesure graduée, et en tapotant cette mesure une ou deux fois pour niveler ' la surface. La densité de la poudre "tassée" est déterminée en tapotant la mesure jusqu'à ce qu'il ne se produise plus aucun tassement de la matière. Une densité oonvenant bien pour une matière granulée est par exemple 0,550 à l'état non tassé et 0,650 à l'état "tassé".
La température des premiers cylindres peut être supérieure ou inférieure à la température de la matière pendant sa oompression par le deuxième groupe de cylindres, mais elle est généralement supérieure. La température efficace est déterminée par la vitesse de passage entre les cylindres.
La pression exeroée sur la matière au cours du ohauffage préalable est inférieure à la pression exercée sur cette matière au cours de sa mise en feuille.
Dans la fabrication oourante de compositions de moulage aminoplastes, par exemple d'une composition de moulage à base d'urée et de formaldéhyde, on fait réagir l'urée et la formaldéhyde de la manière usuelle pour obtenir un produit de condensation. On combine une charge cellulosique aveo le produit liquide avant ou après la condensation, mais avant le
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séchage, et la masse liquide contenant la charge est ensuite séchée par exemple sur un séchoir à tablier sans fin. Après séchage, la masse est broyée dans un broyeur à boulets jusqu'à la consistance d'une poudre fine floconneuse. Jusqu'à ce stade de la fabrication, le procédé ne se différenoie pas de celui généralement employé dans l'industrie.
Mais selon l'invention, au lieu d'augmenter la densité de la poudre dans un mélangeur du type Banbury, ainsi qu'on le fait habituellement, on chauffe préalablement la poudre, on la transforme ensuite en une feuille légèrement agglomérée se supportant elle-même, et on granule finalement cette feuille.
En se reportant à la fig. 1, la poudre fine floconneuse 10 est ohargée dans une trémie 12 et on la fait passer entre des cylindres 14. Ces cylindres tournent à des vitesses différentes et ils sont de préférence chauffée par l'intérieur à une température élevée, en vue de ohaiffer d'abord la matière. Cette température est insuffisante pour tmnsformer la poudre en une feuille se supportant elle-même. La poudre adhère généralement un peu aux cylindres et elle en est détachée par des raclettes 16 qui empêchent également la prise de la poudre sur ces cylindres. La matière est réohauffée jusqu'à ce qu'elle devienne un peu pâteuse et conserve l'empreinte des doigts, sans oependant former des morceaux durs.
Un des cylindres 14 ou les deux, ainsi que le cylindre 11, peuvent être oannelés.
La poudre peut être chauffée au préalable en la faisant passer sur une oourroie sans fin dans une ohambre de réohauffage, ou à travers un four incliné, par exemple du type utilisée pour la fabrication du ciment, on peut également employer le chauffage par induction électrostatique.
Après chauffage préalable, on fait passer la matière dans un jeu de cylindres presseurs qui peuvent être chauffée
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tous les deux, mais,dans un mode de réalisation avantageux, un seul des cylindres est chauffé, l'autre étant sensiblement non chauffé. Le cylindre "chaud" est porté à une température juste suffisante pour que la matière préalablement chauffée forme une feuille légèrement agglomérée et se supportant ellemême, mais cette température est inférieure à la température de chauffage préalable. Au cours de son passage entre les cylindres presseurs, la feuille de matière ainsi formée tend à adhérer au cylindre "ohaud". Pour empêcher la feuille de s'enrouler complètement sur le cylindre, cette feuille 20 en est détachée par une raclette 22.
La densité de la matière en feuille est déterminée par la pression appliquée par les cylindres . ,
La feuille laminée détachée des cylindres presseurs 18 passe ensuite dans un appareil à granuler, par exemple un "ooupoir" muni de lames fixes 24 et de couteaux tournants 26. Les particules tombent à travers un crible 28 sur un ta- miseur 32 à trois étages. Les "fines" sont recueillies sur le plan inférieur 34 et glissent dans un bac 36, tandis que les gros morceaux 38 sont recueillis dans un autre bac 40. La composition de moulage granulée retenue sur le tamis 42 est recueillie dans un récipient approprié 44. Les "fines" peuvent être renvoyées dans la trémie 12 pour repasser dans l'appareil, tandis que les morceaux recueillis dans le bac 40 peuvent être réintroduits dans le coupoir.
Le tamis 39 comporte de préférence 10 mailles au pouce, tandis que les mailles du tamis 42 sont un peu plus petites, de sorte que la matière granulée a un calibre d'environ 2,5 mm.
La grosseur des particules peut être modifiée par un choix approprié des tamis. On peut également faire tourner le ooupoir à une vitesse:plus réduite, on peut utiliser un
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ooupoir de construction différente dans le même but.
Au lieu d'utiliser deux groupes de cylindres de pres- sion comme montré sur la fig. 1, on peut également utiliser une calendre à trois cylindres, oomportant des cylindres chauf- fés 11, 13 et 15 disposés de façon à comprimer deux fois la matière, de la manière indiquée sur la fig. 2. La poudre 10 est préalablement chauffée en passant entre les cylindres 11 et 13 qui tournent de préférence à des vitesses différentes.
Le cylindre 13 étant porté à une température supérieure à celle du cylindre 11, la poudre a tendance à adhérer au cy- lindre plus chaud 13 et elle est ainsi entraînée entre le deu- xième jeu de cylindre formé par les cylindres 13 et 15 qui la transforment en une feuille 20 légèrement agglomérée et se supportant elle-même. Cette feuille peut être détachée du cylindre 15 par une raclette 17. Elle est ensuite découpée et tamisée de la manière précédemment décrite.
Une matière granulée avantageuse se compose de parti- oules passant au tamis de 10 mailles dans laquelle 55% en poids sont retenus par un tamis de 20 mailles, 75% sont rete- nus par un tamis de 40 mailles, 83% restent sur un tamis de 80 mailles et 91% sur un tamis de 140 mailles ; reste (9%) étant constitué par une poudre plus fine que celle traversant le tamis de 140 mailles.
Les exemples suivants montreront bien comment l'in- vention peut être réalisée.
EXEMPLE 1
On prépare un produit de condensation de l'urée et de la formaldéhyde, contenant une charge, à l'aide du procédé décrit dans le brevet américain N. 2.338.464 publié le 4 jan- vier 1944, selon lequel on forme une résine en faisant réagir de l'urée sur de la formaldéhyde, le rapport des poids des matières étant supérieur à 105 molécules-grammes pour 2 molécules -grammes mais insuffisant pour former à la température ambiante
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un précipité blanc volumineux, puis en ajoutant une quantité suffisante d'ammoniaque pour porter le pli du mélange à 6,5. Une demi-heure après la réaction, on mélange le produit avec de la pâte à papier et on sèche la composition à une température de 30 & 60..
On broie la matière sèche dans un broyeur à boulets jusqu'à ce qu'elle soit réduite en une poudre fine flooonneuse.
On soumet cette poudre à un ohauffage préalable en la faisant passer entre des cylindres de pression tournant à des vitesses différentes. Le cylindre tournant rapidement est porté à une température de 114 à 121. environ, tandis que le cylindre tournant plus lentement est porté à la tempé- rature de 104 , les cylindres étant maintenus à 0,75 mm l'un de l'autre. On fait ensuite passer la matière préalablement ohauffée entre un deuxième jeu de cylindres tournant à des vitesses différentes , cylindres qui sont tous les deux portés à une température d'environ 60'. Ces deux cylindres exercent sur la matière une pression supérieure à oelle des cylindres du premier groupe, pour former une feuille de 3mm d'épaisseur environ. La matière laminée ne présente aucune tache brillante.
La feuille est détachée du cylindre le plus chaud et on l'introduit dans un coupoir, les particules sortant de ce dernier sont classées dans un tamis à deux étages.
Lors du moulage, on constate que le produit moulé est sensiblement exempt de tout aspect indésirable genre "peau d'orange" et qu'il forme des produits homogènes qui ne se brisent pas facilement.
EXEMPLE II
On prépare une résine de mélamine et de formaldéhyde en faisant réagir 240 parties de formaline (37% en poids de formaldéhyde)aveo 126 parties de mélamine ayant un pH de 6,8.
On fait réagir le mélange à une température d'environ 65
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pendant 70 minutes environ. A la fin de la réaction, le pH est de 7,5 environ. On mélange une charge cellulosique avec la masse liquide, et on sèche l'ensemble dans un four à une température d'environ 75' pendant une durée approximative de 20 minutes. On broie la matière séohée dans un broyeur à boulets jusqu'à ce qu'elle soit réduite en une poudre fine et floconneuse.
La poudre est alors chauffée à 110 pendant plusieurs minutes, et on la fait immédiatement passer entre des cylindres tournant à des vitesses différentes, le cylindre tournant le plus rapidement étant porté à une température de 65 environ, la pression appliquée étant telle qu'il se forme une feuille légèrement agglomérée se supportant elle-même et ayant environ 3mm d'épaisseur. On racle la matière laminée sur les cylindres de façon à l'em- pêcher de s'enrouler complètement sur ces cylindres.
La matière détaohée des cylindres est introduite dans un ooupoir et on la tamise comme dans l'exemple I. Les ébauches et les objets raoulés avec cette composition granulée sont durables, uniformes et ne se brisent pas facilement*
On a constaté qu'il était très avantageux d'inoorporer une proportion ne dépassant pas 5% de lubrifiant de moulage, tel que le stéarate de zino, à la matière résineuse avant ou pendant le traitement sur les cylindres, afin d'empêcher la matière de coller aux oylindreso
Pour accélérer la cuisson de la composition au cours du moulage, on peut former au sein de cette oomposition, ou combiner aveo la résine des catalyseurs latents divers avant, pendant ou après la granulation.
On peut également ajouter des colorants à une phase quelconque du procédé. avant ou après la préparation de la composition granulée.
De même, on peut ajouter dans la oomposition des oharges différentes à un moment queloonque, par exemple de la
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farine de bois, de la cellulose alpha, du papier, du ooton, de la toile, de l'amiante, des paillettes de mioa, des déchets de naore, des filaments synthétiques ou naturels, des fibres de verre, des tissus, etc...
L'utilisation du procédé conforme à la présente invention procure de nombreux avantages, le plus important est la production de grandes quantités d'une composition aminoplaste de moulage granulée ayant une densité et une grosseur de particules uniformes, contrairement aux oom- positions granulées obtenues avec les procédés discontinus.
De plus, étant donné que le procédé suivant l'invention est oontinu, il assure une économie sensible de temps, de main-d'oeuvre et d'équipement.