BE480968A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la préparation d'un produit de   condensatio@   de consistance résineuse 
L'objet de la présente invention est un procédé pour la préparation d'un produit de condensation de oonsistanoe résineuse,qui convient particulièrement pour l'emploi dans l'industrie des vernis. 



   Jusqu'à présent on a employé spéoialement pour des vernis à l'aloool spéoiaux le oopal naturel dur de Manille, car celui-ci a des qualités incomparables de clarté et est en outre très dur. Pourtant ce oopal naturel ne pouvait pas être employé à cause de sa forte acidité dans d'autres   bran-.   ches de l'industrie des vernis, en outre il fallait compter avec un grand pourcentage de pertes lors de son emploi, car en tant que produit naturel il était toujours souillé par des additions non solubles. Pendant la durée de la guerre cette résine de oopal était complètement introuvable dans cette industrie, ce qui avait pour résultat que de nouvelles voies furent recherchées dans le domaine des résines synthétiques. 



   Toutes les résines synthétiques utilisées jusqu'à 

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 présent comme produit de remplacement pour le copal de
Manille ne pouvaient le remplacer que partiellement, car elles n'atteignirent ni sa grande dureté, ni sa qualité pré- oieuse - la grande visoosité. L'acidité aussi était à nouveau fortement élevée, de sorte que ces résines synthétiques ne pouvaient pas être employées dans toutes les branches de l'in- dustrie des vernis. La clarté de ces résines synthétiques, quoiqu'elle parût convenable au début, diminuait lors de la conservation et sous l'influence de l'air, de sorte que la résine devint rouge, ce qui provoquait la coloration des vennis terminés, et aussi la ooloration des articles   reoouverts   des vernis.

   Pour ces résines synthétiques il ne fut même pas possible d'obtenir la propriété de se dissoudre complètement dans de l'alcool, et   c'est   pourquoi il fut nécessaire d'ajouter encore d'autres solvants précieux. 



   C'est seulement par la préparation de la nouvelle résine synthétique suivant le procédé de la présente invention que l'on obtient finalement une nouvelle résine qui ne présente pas seulement les propriétés correspondantes du oopal de Manille, mais qui le dépasse même, ainsi que les autres résines synthétiques fabriquées jusqu'à présent comme produits de remplacement. 



   L'aoidité est telle que la résine est compatible avec les pigments basiques, et en ce qui concerne la clarté, elle oorrespond complètement à celle du oopal de Manille, elle résiste à l'action du soleil et reste invariable. On obtient dans ce cas aussi la viscosité élevée précieuse du oopal de Manille. A cause de ces propriétés on peut employer non seulement cette résine comme produit de remplacement pour le oopal de Manille, mais encore en tant que substance résineuse pour d'autres produits de l'industrie des vernis, qui sèchent sous l'action physique, c'est-à-dire par évaporation d'un solvant liquide. 

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   On oonnaît cependant des procédés de préparation de résines synthétiques à partir de oolophane ou d'autres résines naturelles, d'aoides polyoarboxyliques (par exemple l'acide maléique ou son anhydride, l'anhydride phtalique ou l'acide adipique etc. ) et de polyalcools aliphatiques (par exemple la glycérine, le pentaérythrite eto.) par condensation. Le procédé suivant la présente invention est également à base de résines naturelles, qui sont   transformées   à l'aide de pentaérythrine et d'anhydride phtalique. Mais, oontrairement aux prooédés oonnus, dans le but d'obtenir à partir de résines naturelles d'une valeur inférieure un produit qui peut remplacer le oopal de Manille, il faut suivant la présente invention réaliser la réaction entre les parties constituantes oonnues en soi d'un façon déterminée qui sera expliquée plus bas.

   La résine naturelle, le pentaérythrite et l'anhydride phtalique sont de préférence entre eux dans le rapport de 6 : 3 : 2. 



   Suivant la présente invention on part pour la préparation du nouveau produit de condensation d'une résine de oonifère, que l'on mélange à des températures élevées avec le pentaérythrite, le produit obtenu étant condensé en présence d'un oatalyseur et en évitant l'entrée de l'air aveo de l'aoide ou anhydride phtalique, et le produit obtenu étant refroidi rapidement à une température inférieure   à   150  C,. 



   Toutes les réactions sont exécutées par exemple à une température d'environ   280'C.   Pour la préparation d'un produit de bonne qualité il est avantageux d'élever la température après l'achèvement de la réaotion pendant 5 à dix minutes environ à 300  C. et de refroidir ensuite immédiatement le produit à une température inférieure à 150  C. Comme catalyseur on utilise de préférenoe un mélange d'acide   1 actique   et de glycérine dans le rapport de 1/50 à 1/100 mole d'acide lactique pour 1 mole de glycérine. 

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   Un bon résultat dépend aussi des proportions de mélanges exactes des différentes parties oonstituantes avant le commencement de la réaction, de même que du respect des températures indiquées pour les différentes stades de la préparation. L'appareillage aussi joue un rêle important, cet appareillage devant être tel qu'après avoir atteint les températures criuques,   o'est-à-dire     300'   C. la résine puisse être rapidement refroidie à une température inférieure à   150'C.,   car uniquement de cette façon on peut obtenir les propriétés op- tima,   o'est-à-dire   la dureté du oopal , de même que la neutra- lité néoessaire pour l'indrustrie des vernis, accompagné de la clarté et de la pureté absolues du produit achevé.

   Si l'on ne respecte pas le procédé décrit ci-dessus, on n'obtient pas un produit ayant les propriétés oitées; au oontraire une manipulation non oonforme peut avoir pour résultat la perte de toute la charge même en quelques minutes, et comme résul- tat on obtient une masse dure comme la pierre qui ne peut être dissoute dans aucun solvant. 



   Exemple de réalisation
Tout d'abord on porte une résine de oonifère et le pentaérythrite à une température d'environ   280'C.   et le mélange est maintenu à cette température pendant environ 2.1/2 heures, ensuite on ajoute tout en agitant constamment de l'acide ou anhydride phtalique, qui a été mélangé aveo une quantité appropriée du oatalyseur, qui contient 1/50 à 1/100 mole d'acide lactique pour 1 mole de glycérine, de préférence 1/90 mole d'aoide lactique pour 1 mole de glycérine, la température étant toujeurs maintenue à 280. C. environ, tout en évitant le contact de l'oxygène atmosphérique pendant la réaction.

   Après avoir obtenu le mélange désiré de toutes les parties composantes, il est nécessaire de chauffer la charge' complète à 300' C. et de la maintenir à cette température pen- 

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 dant 5 à 10 minutes, sur quoi toute la masse doit être rapi- dement refroidie à une température inférieure à 150' C. sans entrée d'air. 



   Le procédé est de préférence exécuté dans un appa- reillage qui se compose d'autoclaves réfrigérées, et toute la masse est de préférence aspirée, en passant par un organe de refroidissement, vers des réservoirs de refroidissement, dans lesquels le produit se solidifie en une masse vitreuse pure, claire et même incolore, résistant à la lumière et à l'air, aveo une faible aoidité; elle est complètement soluble dans de l'alcool chaud et froid. La masse n'est soluble ni dans l'essence, ni dans la térébenthine et ses homologues. 



   On ohoisit de préférence les proportions suivantes: 
60 kg de résine de oonifères (par exemple du baume d'épioéa ou de pin d'Europe centrale). 



   29 kg de pentaérythrite 
21 kg d'anhydride phtalique mélangé aveo 1,'3kg du catalyseur, qui se compose de 0,3kg d'acide lac- tique et de 1 kg de glycérine. 



   On obtient un produit aohevé qui pèse 106 kg, avec une perte de fabrication de 5,3 kg.

Claims (1)

1. RESUME 1. Prooédé pour la préparation d'un produit de oon- densation de consistance résineuse à partir de résines naturelles, pentaérythrite et d'anhydride phtalique avec ' 'emploi d'un catalyseur, se composant par exemple d'un mélange d'aoide lac- tique et de glycérine, caractérisé en ce que d'abord la résine de conifère avec le pentaérythrite est chauffé à une tempéra- ture d'environ 280 C. et est maintenu à cette température pen- dant 2.

   1/2 heures, sur quoi on ajoute, tout en agitant cons- tamment, de l'anhydride phtalique auquel on a mélangé la quan- tité correspondante du catalyseur, qui se compose d'acide lac- <Desc/Clms Page number 6> tique et de glyoérine dans le rapport de 1/50 à 1/loo, de préférence 1/90 mole d'acide lactique pour 1 mole de glyoérine, la température étant toujours maintenue à 280' C., et en évitant l'entrée de l'oxygène atmosphérique pendant la réaotion, sur quoi après avoir obtenu, le mélange désiré de toutes les parties composantes toute la charge est chauffé pendant 5 à 10 minutes seulement à 300' C., et ensuite toute la masse est rapidement refroidie à une température inférieure à 150. C. sans entrée d'air.

   2. Procédé suivant 1,. caractérisé en ce que le rapport de mélange entre la résine naturelle, le pentaérythrite et l'anhydride phtalique est de préférence de 6 : 3 : 2.