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Procédé et appareil d'extraction, applicables en particulier à la fabrication de colles, gélatines et produits analogues.
On sait qu'à partir de tissus animaux on peut pré- parer les gélatines et certaines catégories de colles, sou- vent distinguées par un nom d'origine (colles de peaux, colles d'os, colles de poissons). Ces produits dérivent de la ma- tière collagène contenue dans les tissus.
A l'origine, on effectuait extraction de la colle- gélatine en partant des déchets de peaux que l'on faisait bouillir dans une cuve chauffée à feu nu en présence d'eau', de manière à convertir la matière collagène des peaux en colle-gélatine et à en faire un ou plusieurs bouillons, Ces procédés ont été améliorés par l'emploi d'autoclaves rece- vant de la vapeur sous pression, surtout dans les traitements des caséines.Les temps d'extraction ont été réduits et, par suite, la qualité des produits améliorés. Or, quand on opère ,
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sur des vermicelles de peau de lapin ou sur des déchets de peaux, ceux-ci se feutrent à la cuisson et, sous un gros vo- lume, les filtrations sont difficiles ou impossibles.
La présente invention a pour objet, en premier lieu, un procédé qui, entre autres avantages, offre celui de per- mettre aisément l'extraction de la gélatine à partir des ma- tières premières susceptibles de donner lieu à un feutrage.
Ce procédé présente en outre lintérêt de conduire à un temps de traitement relativement court et l'on sait que la qualité d'une gélatine, quelle que soit la matière premier employée, est d'autant meilleure que la durée de fabrication a été plus brève.
Il offre enfin le grand avantage de pouvoir être exécuté en continu.
Le procédé consiste essentiellement à faire chemi- ner la matière première réduite en menus morceaux sous la forme d'un boudin, ruban ou ensemble analogue, long et lâche à contre-courant par rapport à un liquide d'extraction aqueux et à faire régner, dans 1''enceinte d'extraction, une pression graduellement croissante puis décroissante au cours du chemi- nement dans ladite enceinte, en même temps qu'on la chauffe.
On peut en particulier faire régner un gradient de températu- res dans l'enceinte pour opérer à la température la plus éle- vée dans la zone de pression.maximum.
Dans le mode d'exécution adopté de préférence, on fait cheminer la matière soumise à l'extraction par l'eau chaude aous la forme d'un boudin, ruban, etc... subdivisé en une multitude de tronçons presque jointifs mais distincts et l'on oblige le liquide extracteur à traverser des passages étroits entre deux tronçons successifs pour se rendre de l'un à l'autre. Grâce à cette particularité, on provoque, dans char cun de ces tronçons composés de morceaux de matière première rassemblés d'une manière lâche, une agitation favorable à l'efficacité de l'extraction et à la suppression du feutrage.
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Une manière commode et avantageuse de mettre ce procédé en pratique consiste à créer la pression variable par voie hydrostatique grâce à la disposition de l'enceinte ou zone d'extraction sous la forme d'un canal à branche des- cendante suivie d'une branche montante avec branche horizon- tale intermédiaire, donc, en particulier, sous la forme d'un canal en forme d'U.
L'invention comprend également un appareillage pro- pre à la mise en oeuvre du procédé défini ci-dessus.
La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée, les par- ticularités qui ressortent tant du dessin que du texte fai- sant, bien entendu, partie de ladite invention.
La fig. 1 est une vue en élévation, avec arrache- ment, de l'appareillage réalisé sous la forme adoptée de pré- férence.
La fig. 2 est une vue en perspective, avec arra- chement, d'un fragment de la chaîne faisant partie de cet ap- pareillage.
Les fig. 3 et 4 sont des vues analogues aux figures 1 et 2 respectivement et relativesà des variantes.
Dans 1''exemple choisi, l'appareillage comprend un canal tubulaire affectant, dans sont ensemble, la forme d'un U et servant de guide à une chaîne à plateaux ou godets.
Le canal est constitué par un tube ou un assembla- ge de tronçons tubulaires qui dessine la forme d'un U dont l'une des branches 1 est plus longue que l'autre bfanche 2, ces branches comportant, dans le haut, des prolongements 3 et 4 coudés l'un vers l'autre. Ces tubes sont en une matière susceptible de résister à l'action de liqueurs acides ou ba- siques chaudes outsont garnis intérieurement d'une telle manière.
A sa partie supérieure, la brancne courte 2 est @
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perforée en 5 et entourée d'une cuvette collectrice 6 avec un tuyau de départ 7 formant trop-plein ; le haut de la branche longue 1, c'est-à-dire au-dessus du niveau du fond de la cuvette collectrice 6, est prévue une canalisation 8 d'arrivée de liquide d'extraction.
Des moyens de chauffage sont associés au canal en
U pour fournir un apport calorifique aux substances en cours de traitement; ces moyens peuvent régner sur toute la lon- gueur du canal en U ou être localisés aux endroits désirés.
Dans l'exemple du dessin, on a représenté des chemises de chauffage indirect par fluide, en l'espèce des chemises de circulation de vapeur 9,10 et 11 avec tuyaux d'admission de vapeur en 12, 13 et 14 et tuyaux de purge ou d'évacuation d'eau condensée en 15. Le débit de vapeur, et le cas échéant, la température de la vapeur de chauffage peuvent être réglés indépendamment pour chaque chemise. A chacune de ces chemises ou au moins, comme on l'a représenté, à la chemise de la base de l'U ou encore à la portion correspondante du canal peuvent être adjoints des appareils de mesure, tels que ther- momètres, manomètres, etc...; en 16 est figuré un manomètre indiquant la pression de vapeur dans le chemise 10.
Dans le canal tubulaire est disposée une chaine sans fin qui. passe à découvert du prolongement 3 de la branche 1 au prolongement 4 de la branche 2. La chatne, désignée dans son ensemble par 17 comprend une série de plateaux 18 pour- vus chacun d'une multitude de perforations 19 et serrés, en leur centre, entre deux chapes 20 et 21 assemblées par vissa- ge, Les chapes voisines de deux plateaux consécutifs sont reliées par des maillons de chaîne 22 assemblés par des pi- vots 23 à ces chapes.
La chaîne est entraînée, d'un mouvement continu ou intermittent, par une roue 24 à gorge profonde dans la- quelle les plateaux 18 s'engagent tour'à tour pour étre pous- sés par des ergots ou tocs prévus, par exemple, près de la
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périphérie de cette roue à la naissance de la gorge. Afin de permettre le réglage de la tension de cette chaîne, des brides 25,26, se faisant face aux extrémités adjacentes des prolongements 3 et. 4, sont accouplées par un ou plusieurs tirants 27 munis d'écrous de réglage 28 et qui constituent un moyen commode mais non exclusif de réglage de la tension par mise à profit de la flexibilité du canal tubulaire en U.
A sa partie supérieure, le prolongement 4 de la branche courte 2 du canal en U présente une échancrure 29 qui correspond au poste de chargement.
Le procédé de traitement des peaux avec l'aide de l'appareil représenté est exécuté de la façon suivante.
On supposera que la roue 24 (mue de toute manière appropriée) tourne dansle sens inverse des aiguilles d'une montre (flèche @ et entraîne ainsi la chaîne 17 dans le sens de la fleche f2.
Au fur et à mesure du passage en regard de l'écnan- crure 29, les intervalles entre plateaux consécutifs sont chargés de morceaux de peaux à traiter ("vermicelle" de peaux, par exemple) soit à la main, soit mécaniquement, par exemple par l'intermédiaire d'une trémie ou d'un distributeur conçu et actionné pour fonctionner en synchronisme avec la pro- gression de la chaîne.
Le liquide d'extraction, qui peut être de l'eau pure ou de l'eau additionnée de réactifs, est admis en conti- nu par la canalisation 8 et sort, chargé des matières dissou- tes et en suspension qui peuventfranchir les perforations de la partie 5, par la cuvette collectrice 6 et le tuyau 7. Il chemine ainsi suivant la flèche f3 à contre-courant par rap- port aux morceaux de peaux.
La pression régnant dans le canal d'extraction croit depuis le débouché de la canalisation 8 jusqu'à la base de l'U puis décroît jusqu'à la zone perforée 5 où, ex- primée en hauteur de colonne d'eau, elle est encore sensi-
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blement égale à la hauteur h1 de l'orifice du tuyau 8 au-des- sus du niveau de la cuvette 6 (plus le cas échéant la pression' à l'admission par le tuyau 8): la pression est maximum dans la branche horizontale de l'U où elle est égale à hl + h2.
Le liquide d'extraction passe d'un compartiment (délimité par deux plateaux consécutifs 18) au suivant par les perforations 19 du plateau intermédiaire et gagne fina- lement la zone perforée 5 du canal en U après avoir traversé tous les compartiments et s'y être réparti à travers la mas- se de morceaux de peaux qu'ils contiennent.
Les morceaux de peaux épuisés tombent à la sortie du prolongement 3, par exemple dans une trémie qui lesdirige vers un séchoir rotatif pour leur traitement ultérieur en vue de la fabrication d'engrais.
L'appareillage qui vient d'être décrit peut subir certaines modifications en considération de circonstances par- ticulières.
En premier lieu, il y a intérêt, surtout-avec les vermicelles de peaux ou les marcs en fin d'extraction qui ont tendance à former un magma susceptible de boucher lestrous 19 des plateaux 18 ; à constituer des by-pass pour que le li- quide d'extraction frais puisse contourner ce magma diffici- lement pénétrable; il suffit pour cela de prévoir latéralemert par rapport à la chambre tubulaire parcourue par la chaîne, dans le voisinage de sa sortie de cette chambre, des passages de dérivation régnant sur une longueur correspondant au moins à l'intervalle entre deux plateaux consécutifs 18.
La fig. 3 montre une. forme de réalisation avanta- geuse de ce dispositif de by-pass. La partie supérieure de la branche de droite du canal tubulaire 1 est à claire-voie, comme il est indiqué en l'et elle est entourée, à une cer- taine distance, d'une enveloppe tubulaire 30 définissant ain- si un passage de dérivation 31 grâce auquel l'eau ou autre li- quide de lavage, introduit par la tubulure 8', peut contour- @ --- -
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ner les magmas trop difficilement pénétrables, qui se trou- ventsur les plateaux 18; jusqu'à ce que, vers le bas, elle rencontre des gâteaux de vermicelles moins tassés et par conséquent plus pénétrables. L'enveloppe 30 peut d'ailleurs être entourée, sur une partie ou sur la totalité de sa hau- teur, d'une autre enveloppe 9' définissant entre elles/une chemise de chauffage.
En second lieu, il convient de rappeler que les peaux fraîches, non encore soumises à l'extraction dans l'ap- pareillage décrit, contiennentune proportion d'eau impor- tante. Au cours du traitement d'extraction à chaud, l'eau ainsi retenue par les peaux joue, sous 1-'influence de l'ap- port de chaleur, le rôle de solvant parallèlement à celui que joue, de son côté, l'eau admise en S à cette même fin.
Il se forme ainsi deux bouillons qui se concentrent et, en un certain point de l'appareillage, ils acquièrent la même densité et la même concentration maximum. Ce point se situe généralement vers l'extrémité d'aval de la branche horizon- tale du canal tubulaire et il y a alors intérêt à effectuer en ce point le soutirage du bouillon gélatineux.
Une modification de l'appareillage conçue pour permettre cette extraction a été représentée également sur la fige 2 bien qu'elle ne soit pas nécessairement appliquée en combinaison avec le dispositif de by-pass. Cette modifi- cation consiste dans l'adjonction d'un dispositif de souti- rage 32 qui s'élève jusqu'à une hauteur h3, de préférence inférieure à h2.
Au point de vue de la construction mécanique, on peut également apporter, séparément ou conjointement, les deux modifications indiquées ci-après :
1 ) Supprimer les parties coudées 3 et 4 et dispo- ser deux poulies de renvoi 33 et 34 (fig.3);
2 ) Remplacer les maillons 22 par des dispositifs d'accouplement à point universel, en particulier par des mail- @
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lons 22' (fig. 4) articulés sur les chapes 20, 21 par des axes orthogonaux 23, 23' au lieu d'axes parallèles comme dans le cas de la fig. 2 afin de donner plus de souplesse à la chafne.
L'appareillage qui vient d'être décrit.offre de multiples avantages dont beaucoup sont, d'une façon plus gé- nérale, des avantages du procédé faisant l'objet de l'inven- tion.
En premier lieu le traitement s'effectue en conti- nu et l'épuisement est méthodique grâce à la marche à contre- courant; le degré d'épuisement peut être réglé par modifica- tions de la pression maximum comme on l'indiquera ci câpres ou de la vitesse de la chaîne ou des deux ; il peut donc, en par- ticulier, être poussé au maximum.
Bien que, dans le haut, l'appareil soit ouvert à l'air libre et soit ainsi exempt des complications des auto- claves, l'extraction s'y efiectue sous pression et il va de soi que l'on peut, d'une part, modifier la pression maximum en changeant la longueur des branches de l'U ou en inclinant le plan de cet U par rapport au plan vertical, d'autre part, modifier la durée d'exposition à la pression maximum en chan- geant la longueur de la base de l'U ou en proportionnant cone- nable ment la vitesse de cheminementde la chaîne par rapport à cette longueur.
Il est possiule en particulier et notamment grâce à la méthodicité d'extraction ainsi qu'aux facultés de régla- ge du chauffage d'opérer la conversion et l'extraction de la matière collagène en un minimum de temps et aux températures >optima, ce qui assure une meilleure qualité aux produits obtenus.
L'extraction de la matière collagène et la trans- mission de chaleur sont facilitées par suite de l'agitation de la masse et de l'augmentation progressive, puis de la di- inution, également progressive de la pression effective.
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L'appareillage décrit convient au traitement de toutes les matières animales qui renferment des gélatines, c'est-à-dire non seulement des peaux (notamment des peaux de lapins) mais aussi des os, etc..........
Le rendement thermique, c'est-à-dire l'efficacité d'utilisation des calories app:ortées, est élevé et il est facile d'isoler calorifiquement l'appareillage.
De plus, comme on l'a dit plus haut, l'on peut exécuter le traitement en milieu acide ou en milieux basique moyennant le choix de matériaux convenables dans la construc- tion de l'appareillage.
Il est facile en outre de combiner deux appareil- lages du type décrit cidessus ou même davantage, en vue de l'obtention de résultats particuliers.
On peut, notamment, faire passer les matières pre- mières dans un appareillage dont un ou plusieurs des facteurs déterminants (dimensions, vitesse de cheminement de la chai- ne, températures ou gradients de températures) sont détermi- nés de façon qu'il s'y produise une hydrolyse rapide en vue de l'obtention d'un premier bouillon de médiocre qualité (par exemple à 0,5 à 1% de gélatines); ce traitement préparatoire :la pour effet de réduire le volume des mati ères à trai ter -(c'est-à-dire des peaux, os, etc,..) la réduction pouvant atteindre 50% environ.
On fait ensuite passer les matières dont le volume a été ainsi réduit dans un second appareillage du même type (par exemple dans un plan faisant un angle avec celui du'pre- mier appareillage de façon que la sortie des résidus solides du premier soit au-dessus de l'entrée des matières premières du second) et, dans ce second appareillage, on peut obtenir directement un bouillon concentré puisqu'en raison de la ré- duction de volume des matières ayant subi le traitement préalable, on peut, toutes proportions gardées, en charger davantage dans chaque compartiment, Il est dès lors possible
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d'éviter l'emploi des appareils de concentration classique, de sorte que le temps d'exposition des bouillons aux hautes températures s'en trouve réduit et la qualité des gélatines améliorée.
On peut en outre choisir les facteurs déterminants du deuxième appareillage de façon que l'épuisement ne soit pas complet et quainsi ce deuxième appareillage n'extraie ni les bouillons de tête ni les bouillons de queue qui sont gé- néralement médiocres. On peut, le cas échéant, achever l'é- puisement dans un troisième appareillage disposé par rapport au second comme celui-ci l'est par rapport au premier. On peut enfin, si on le désire, utiliser, au lieu d'eau pure, le bouillon de premier tuaitement pour effectuer la seconde extraction.
On conçoit enfin que le procédé et l'appareillage décrits ci-dessus s'appliquent au traitement de matières co- hërentes au moyen d'agents d'extraction liquide ou même ga- zeux (à la condition que l'appareillage soit fermé en haut) et en particulier à la préparation de mucilages, de colles végétales d'extraits tannants à partir de végétaux tels qu'algues, bois, écorces, etc ... Un traitement physique ou chimique supplémentaire peut également être effectué, par exemple un traitement de olanchîment par un oxydant ou par un réducteur; sur la fig. 3, on a indiqué en 35 et 36 deux tu- yaux d'admission d'anhydride sulfureux ; on peut aussi n'en prévoir qu'un ou en prévoir davant age.
L'exemple suivant, non limitatif, illustrera la manière demettre en oeuvre l'invention: EXEMPLE:
L'appareillage est celui que représentent les fi- gures 3 et 4. Le canal tubulaire 1 présente une section in- térieure de 150 mm, les hauteurs h1 et h2 étant respective- ment de 1,50 m et 4m; le pas de la chaine, c'est-à-dire la distance entre deux plateaux consécutifs, est de 75 mm. Dans
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cet appareil, on introduit, au poste de chargement 45 kgs de vemmicelle de peaux (comptés à l'état sec) préalablement lavé, de façon à remplir ledit appareil.
On admet ensuite de l'eau par le tuyau 8' jus qu'à écoulement par le trop-plein 7, puis on fait passer de la vapeur de chauffage dans les chemises entourant les branches verticales et la branche horizontale du canal tubulaire. Après 30 minutes de chauffage (aux envi- rons de 100 ) on met la chaîne en route et l'on continue le chargement à raison de 45 kgs de peaux (comptés à l'état sec) en une heure environ. De même, on continue l'introduction d' eau pure par le tube 8' à raison de 60 litres à l'heure.
Par le tube d'extraction 32, on soutire en continu un bouillon à 25 % que l'on traite ensuite par les procédés habituels.'Le bouillon ainsi obtenu présente la caractéristique suivante : pour une concentration de 10 %. son point de fusion est de 37 et son point de gélification de 29 . Si l'on part d'échantil- lons de vermicelle de peaux prélevés dans le même lot mais si l'on procède à l'extraction par les moyens habituels, le point de fusion du bouillon à 10 % est de 33 et le point de gélifi- cation de 24 .
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