BE484069A

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Publication number: BE484069A
Authority: BE

Description


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  " Procédé et appareil pour la récupération d'acides goudronneux à partir d'huiles ou goudrôns de houille". 



   La présente invention concerne un procédé de récupération d'acides goudronneux à partir d'huiles ou goudrons de houille, qui peuvent être tirés de traitements de carbonisation ou distil- lation à haute ou basse température, dans lesquels l'huile ou le goudron est tout d'abord lavé à la soude caustique pour mettre les acides goudronneux en solution et les acides goudronneux sont ensuite extraits de la solution ou crésylate par dégagement ou acidification avec du gaz carbonique. 



   Parmi les inconvénients de ces procédés, il y a lieu de rele- ver l'utilisation inefficace de l'anhydride carbonique, dont seu- lement 60% environ participent à la réaction; à la fin de la réac- tion, il reste en moyenne environ 12% de carbonate ou de crésyla- 

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 te n'ayant pas réagi dans les acides goudronneux séparés et en- viron 4% d'acides goudronneux ou de crésylate n'ayant pas réagi dans le carbonate. Ainsi, pour le dégagement ou l'acidification finale, il est nécessaire d'utiliser un volume relativement grand d'acide minéral, ce qui implique une perte de grandeur correspondante de carbonate de sodium. 



   Conformément à l'invention, l'extraction des acides goudron- neux de la solution ou crésylate est effectuée à une pression su- périeure à la pression normale ou pression atmosphérique, mais inférieure à   3,5kg/6m2   et de préférence à des pressions de 2 à 2,5 kg/cmê. La solution ou le crésylate produit au cours du la- vage des huiles ou goudrons de houille à la soude caustique peut être amené à passer en contre-courant avec de l'anhydride carbonique gazeux sous une concentration d'environ 15 à 20% à travers des tours garnies d'anneaux de Raschig. 



   Le procédé de l'invention fut appliqué dans un appareil tel que représenté schématiquement, à titre d'exemple, au dessin annexé. 



   A partir d'un réservoir 1 chauffé au moyen de tuyaux à va- peur 2, la solution ou le crésylate provenant du lavage des hui- les ou goudrons de houille à la soude caustique fut amenée à passer à travers un récipient calibré 3 pour mesurer la vitesse de passage et ensuite à travers une pompe formant compteur pro- portionneur 4 au moyen d'un tuyau 5 menant au sommet d'une co- lonne 6, d'où on le fib descendre en contre-courant avec de l'acide carbonique gazeux s'élevant dans cette colonne. La colon- ne 6, qui avait 7,5 cm de diamètre, était composée de trois sec- tions 7,8,9 assemblées à l'aide de brides 10 étanches à la pres- sion.

   L'élément supérieur 7, de 30 cm de longueur, était muni d'un manomètre 11 et comportait une admission 12 pour la matière fournie depuis le réservoir 1, ainsi qu'un distributeur 13 pour assurer une répartition uniforme du crésylate sur la garniture, 

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 une sortie 14 prévue pour les gaz s'élevant à travers la colon- ne 6. La section médiane 8 de la colonne 6, ayant 1,5m. de lon- gueur, était garnie d'anneaux de Raschig 15 de 1 cm.

   La section inférieure 9, de 30 cm de longueur, était munie d'un voyant 16, d'une admission 17 pour le gaz carbonique et d'un robinet de vidange 18 pour le crésylate acidifié ou dégagé. fourni 
Le gaz carbonique/à la colonne 6 contenait 20% de CO2 et fut amené à passer, par un compresseur 19 à un réservoir 20 muni d'un manomètre 21, à une pression légèrement supérieure à celle devant être maintenue dans la colonne 6. 



   Les gaz sortant du sommet de la colonne 6 s'échappèrent, soit à travers un récupérateur de CO2 au moyen d'une canalisation 22, soit à travers un compteur de courant gazeux au moyen de la canalisation 23. tout 
En fonctionnement, la colonne 6 fut/d'abord réglée à la pression nécessaire au moyen d'un circuit by-pass monté sur le réservoir à gaz carbonique, par quoi la pression fut maintenue dans le réservoir à environ 2,2 kg/cm2 et dans la colonne à en- viron 2 kg/cm2. 



   Le courant de crésylate allant au sommet de la colonne 6 était réglé par la pompe formant compteur proportionner   4.   



   On fit fonctionner la colonne entre une et deux heures pour assurer la stabilité des conditions de fonctionnement. La réac- tion chimique étant exothermique eut pour résultat de chauffer des parties de la colonne. Après stabilisation des conditions de   fonctionnement,   le volume de courant de gaz carbonique fut lentement réduit jusqu'à ce que les gaz de sortie contiennent de 1 à 2% de C02. Après qu'une période, nécessaire pour que les conditions se stabilisent, se fut écoulée, on retira des échan- tillons d'acides goudronneux et de carbonate de sodium du bas de la colonne. 



   Des essais sur les acides goudronneux et la solution de car- bonate produits furent exécutés comme suit: 

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A 50 cm3 d'une solution de H.B.V. (huile brune de vitriol) à 50%, on ajouta 50 cm3 d'acides goudronneux qui furent intime- ment mélangés dans un récipient fermé. Après séparation en deux couches, l'augmentation de volume de la couche d'acide minéral multipliée par deux donna une indication quant au pourcentage de carbonate dans les acides goudronneux. 



   50 cm3 de solution de carbonate furent acidifiés dans une bouteille à acide goudronneux courante avec de H.B.V.(huile brune de vitriol) à laquelle on additionna 5 cm3 d'acides gou- dronneux pour aider à la séparation des acides goudronneux du carbonate acidifié. Le volume d'acides goudronneux en cm3 moins les cinq cm3 d'acides goudronneux ajoutés et le résultat multi- plié par deux donnent une indication du pourcentage d'acides gou- dronneux dans le carbonate. 



   Le tableau ci-dessous indique les résultats obtenus pendant trois opérations: 
 EMI4.1 
 
<tb> Exp. <SEP> Pres- <SEP> Temp. <SEP> Vitesse <SEP> %CO2 <SEP> %CO2 <SEP> Pas- <SEP> Acide <SEP> Carbonate
<tb> 
<tb> 
<tb> sion <SEP> en <SEP> d'admis- <SEP> d'ame- <SEP> dans <SEP> ad- <SEP> dans <SEP> sage <SEP> gou- <SEP> dans
<tb> 
<tb> 
<tb> col. <SEP> sion <SEP> de <SEP> nage <SEP> mission <SEP> sortie <SEP> de <SEP> gazdron. <SEP> acide
<tb> 
<tb> 
<tb> kg/cm <SEP> crésylate <SEP> cm3 <SEP> min. <SEP> de <SEP> gaz <SEP> m/hr. <SEP> dans <SEP> goudron.
<tb> 
<tb> 
<tb> en <SEP>  C. <SEP> carbon. <SEP> %
<tb> 
 
 EMI4.2 
 µÉ 
 EMI4.3 
 
<tb> 1 <SEP> atm.

   <SEP> 24 <SEP> 100 <SEP> 20 <SEP> 8 <SEP> 0,73 <SEP> 4,8 <SEP> 16
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 2 <SEP> 25 <SEP> 100 <SEP> 20 <SEP> 2 <SEP> 0,84 <SEP> 2 <SEP> 2
<tb> 
<tb> 
<tb> 3 <SEP> 2,5 <SEP> 30 <SEP> 100 <SEP> 20 <SEP> 1,5 <SEP> 0,81 <SEP> 2 <SEP> 3
<tb> 
<tb> 
<tb> @
<tb> 
 
Les avantages devant être assurés par le procédé de   l'inven-   tion ressortent clairement d'une comparaison des résultats de la première expérience exécutée à la pression atmosphérique puis des 2ème et 3ème expériences exécutées suivant le procédé de l'inven- tion à des pressions dans la colonne de travail de 2 kg/cmê et de 2,5 kg/cm2 respectivement.

Claims

R E V E N D I C A T I O N S. l. Procédé de récupération d'acides goudronneux à partir d'huiles ou de goudrons de houille, dans lequel l'huile ou le <Desc/Clms Page number 5> goudron est tout d'abord lavé à la soude caustique pour former une solution d'acides goudronneux qui sont ensuite extraits de la solution ou crésylate par dégagement ou acidification avec du gaz carbonique, l'extraction étant effectuée à une pression su- périeure à la pression normale ou atmosphérique, mais qui n'est pas supérieure à 3,5 kg/cm2.

2. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel l'extrac- tion des addes goudronneux de la solution ou crésylate est ef- fectuée à une pression entre 2 et 2,5 kg/cm2.

3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, dans lequel la solution ou crésylate produit au cours du lavage d'huiles ou goudrons de houille à la soude caustique est amenée à passer en contre-courant avec l'anhydride carbonique gazeux.

4. Procédé suivant la revendication 3, dans lequel l'anhydri- de carbonique gazeux est sous une concentration d'environ 15 à 20%.

5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications pré- cédentes, dans lequel la solution ou le crésylate est amené à passer en contre-courant à travers des tours garnies d'anneaux de Raschig.

6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications pré- cédentes, dans lequel l'anhydride carbonique gazeux est maintenu à une pression d'environ 2 kg/cm2 dans la colonne d'extraction.

7. Appareil pour la récupération d'acides goudronneux à par- tir d'huiles ou goudrons de houille, comportant des moyens pour faire passer la solution ou le crésylate produit au cours du la- vage des huiles ou goudrons de houille à la soude caustique sous pression à une colonne d'extraction dans laquelle on fait pas- ser du gaz carbonique sous pression en contre-courant.

8. Appareil suivant la revendication 7, dans lequel la co- lonne d'extraction est constituée en trois éléments, l'élément médian contenant des anneaux de Raschig. <Desc/Clms Page number 6>

9. Procédé de récupération d'acides goudronneux à partir d'huiles de houille, en substance comme décrit.

10. Appareil pour la récupération d'acides goudronneux à partir d'huiles de houille en substance comme décrit et représenté.

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