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Dispersion du noir de fumée.
L'invention se rapporte à la dispersion du noir de fumée et plus spécialement à la dispersion de la forme granulée de noir de fumée dans des supports d'encres, pour produire les encres.
Le noir de fumée, comme il est produit par les procédés habituels de fabrication, tels que le procédé au tunnel, est divisé sous forme extrêmement fine, léger et floconneux. Il est obtenu sous forme très poussiéreuse, ce qui le rend diffi- cile à manipul$er et produit la contamination de l'atemosphère et des produits qui y baignent. Il présente une densité appa- rente plutôt basse, d'environ 48 kg. à 64 kg. par m3. Habituel- lement, il est soumis à une agitation ou mis sous pression pour enlever un peu d'air et pour lui donner une densité apparente
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d'environ 192 kg. par m3.
Dans un tel état, il est ordinaire- ment emmagasiné et transporté dans des sacs, d'où résultent certains inconvénients au point de vue économique, et ce qui conduit souvent à une contamination très peu désirable du pro- duit avec les fibres de papier.
Il est connu dans l'industrie que le noir de fumée peut être aggloméré ou mis sous forme compacte par des trai- tements convenables, de telle sorte qu'il soit formé de petits granulés ou boules, d'une densité apparenterelativement élevée, habituellement jusqu'à environ 384 kg. par m3. Sous cette forme, il s'écoule librement et ne présente pas la qualité non désirée d'être en poussière.
Le noir de fumée sous cette forme est appelé généra- lement dans l'industrie, noir de fumée sous forme compacte.
Il peut être préparé par les méthodes humide ou sèche, telles que celles décrites dans les brevets américains 1.889.429 et
EMI2.1
2 .16- .16- .
On a remarqué que les boules de noir de fumée sous forme compacte sont dispersées aisément dans le caoutchouc, par suite des efforts de pénétration élevée produits en les mélangeant dans le caoutchouc. Cependant, tandis que de nombreux essais ont été effectués. pour disperser des boules de noir de fumée sous forme compacte dans des supports liquides, comme dans la production des encres, de telles méthodes ne se sont pas mon- trées, jusqu'ici, satisfaisantes et, avant la présente invention, il était de pratique universelle d'employer le type sous forme de poussière , floconneux, de noir de fumée, pour obtenir des encres, des peintures et analogues.
Par exemple, tandis que le type floconneux de noir de fumée peut être dispersé aisément et uniformément dans un support liquide, tel que les huiles mi- nérales, les huiles siccatives végétales et analogues, dans une meule à trois rouleaux , on a trouvé que les boules de
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noir de fumée sous forme compacte se rassemblent sur le rou- leau arrière d'une meule à trois rouleaux, formant une pel- Imcule gommeuse qui résiste aux essais vigoureux pour en ob- tenir une plus ample dispersion.
On a proposé de préparer des encres et analogues en broyant des boules de noir de fumée sous forme compacte dans le support, dans un broyeur du type broyeur à boulets. Un tel type de broyeur n'est généralement pas muni de dispositif pour le chauffage, et de là il résulte que de tels procédés ont été essayés à des températures atmosphériques ordinaires d'environ 38 8. De telles méthodes nese sont pas montrées sa- tisfaisantes, car le produit contient des pourcentages éle- vés non désirables d'agglomérés de particules importantes même après avoir été soumis pendant une période très considé- rable au broyage.
L'un des objets de la présente invention est de prévoir une méthode pour la dispersion efficace, rapide et économique, de boules de noir de fumée sous forme compacte dans des sup- ports relativement fluides. Un autre objet consiste à pré- voir une méthode perfectionnée de dispersion du noir de fumée sous forme compacte dans un support liquide au moyen d'un broyeur du type à boulets, grâce à quoi des dispersions meil- leures du noir de fumée sont obtenues et dans des périodes plus courtes de temps. D'autres objets consistent à prévoir de nouvelles compositions de matières et à perfectionner cette industrie. D'autres objets et avantages de l'invention seront encore apparents comme il sera plus facilement com- pris en se référant à la descfiption suivante dans laquelle les formes d'exécution préférées de l'invention sont décrites.
Les objets indiqués ci-dessus ainsi que d'autres peu- vent être obtenus suivant l'invention, qui comporte le mélange de boules de noir de fumée sous forme compacte avec une subs-
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tance organique qui est liquide à 38 8, bout à une tempéra- ture substantiellement au-dessus de 60 C et mouille le noir de fumée, en broyant le mélange dans un broyeur du type à boulets à une température d'au moins 60 C; mais au-dessous du point d'ébullition du liquide organique. On a trouvé qu'en broyant le noir de fumée dans le support à de telles tempé- ratures élevées , on peut généralement diminuer la période de broyage nécessaire et en même temps obtenir une disper- sion grandement améliorée du noir de fumée.
Jusqu'ici, il a été habituel de maintenir le sup- port à une viscosité aussi élevée que possible afin d'augmenter les efforts de pénétration et, par cela même, augmenter l'ac- tion de broyage. Par conséquent, le broyage à des températures élevées ne doit pas être considéré pour augmenter l'effica- cité du broyage due à la diminution qui en résulte dans la viscosité du support. Cependant, on a trouvé que les boules de noir de fumée sous forme compacte, sont différentes et se comportent de façon tout à fait différentes des perticules de pigment conventionnelles et que l'influence de la tempé- rature sur la dispersion des boules de noir de fumée sous forme compacte est extrêmement grande.
On a trouvé que lors- qu'on laisse tomber une boule de noir de fumée dans un liquide convenable à des températures de 60 C et au-dessus, la boule gonfle et éclate alors en petits fragments généralement plus rapidement avec une augmentation de la température. Ceci est apparemment dû au fait que les boules sont poreuses et que les forces qui maintiennent les particules ensemble sont insuffi- santes pour résister aux forces capillaires et autres @ efforts créés lorsque le liquide est attiré dans les boules à ces températures élevées. Cet éclatement des boules en parti- cules ténues aide grandement au broyage du noir de fumée sous la forme finement divisée, nécessaire pour la dispersion con- venable du noir de fumée dans le support liquide.
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Par le terme de broyeur du type à boulets on comprend les broyeurs à boulets, les broyeurs à galets, les broyeurs à tubes, qui sont une forme allongée de broyeur à boulets.
Les broyeurs du type à boulets peuvent employer des galets ou des balles de silex, porcelaine, résine synthétique, fonte ou acierou grains ou tiges de fer ou d'acier, ou analogues, qui tournent et basculent pour produire une action de broyage.
Dans les essais pratiqués jusqu'ici, le broyeur était un broyeur du type à boulets employant des billes d'acier.
Les viscosités des supports et des mélanges sont don- nées jusqu'ici en poises, comme déterminé par le viscomètre syncro-électrique Brookfield.
Les supports qui peuvent être employés suivant l'inven- tion sont des substances organiques, qui mouilleront le carbone et qui sont liquides à 38 8C et entreront en éulli- tion au-dessus de la température de broyage et de préférence au-dessus de 111 C. Ils comportent l'acétone, les alcools tels que l'alcool éthylique, les hydrocarbures aromatiques tels que benzène et toluène, les hydrocarbures aliphatiques, tels que kérozène, et les huiles minérales d'une façon géné- rale et les huiles siccatives végétales telles que l'huile de lin. Cette invention est particulièrement destinée à la fabrication d'encres d'imprimerie employant les supports habituels des encres, tels que les huiles siccatives végé- tales et les huiles minérales.
Les supports peuvent contenir des matières résineuses et as phaltiques et d'autres encore employées habituellement dans les encres et peintures. De préférence, le support aura une viscosité d'environ 0,25 à environ 5 poises à 44 C.
La dispersion du noir de fumée dans le support, obtenue dans un broyeur du type à galets se produit plus rapidement et facilement lorsque la température augmente avec une amélioration vive qui se produit à environ 60 C.
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Ceci est montré en comparant le temps de broyage et la tem- pérature pour un contenu donné de poussière. Pour obtenir tous les avantages désirables de cetteinvention, la temé pérature de broyage devrait être d'au moins 77 C avec les meilleurs résultats à environ 104 C. Les températures au- dessus de 111 C peuvent être employées mais, par suite du coût du chauffage et du développement de pressions non dé- sirables dans le broyeur, elles ne sont pas aussi avanta- geuses. Dans des buts pratiques, la température devrait se maintenir d'environ 104 C à environ 111 C.
La proportion de noir de fumée par rapport au sup- port dépendra du désir de l'opérateur et de l'utilisation que l'on aura en vue de la dispersion, et particulièrement de la viscosité et de la force au point de vue couleur dé- sirée dans le produit final.
Pour une encre de journal ayant une base d'huile minérale, le noir de fumée devra constituer environ de 9% à environ 14% en poids du mélange , qui produira une encre ayant une viscosité d'environ 10 à environ 50 poises à 44 C.
Pour une encre de revue périodique ayant une base d'huile minérale, le noir de fumée devrait constituer d'environ 14% à environ 20% en poids du mélange pour produire une encre ayant une viscosité d'environ 50 poises à environ 150 poises à. 44 C. Dans la pratique, il sera généralement désirable de broyer un mélange de boules de noir de fumée et d'huile mi- nérale dans lequel les boules de noir de fumée constituent environ 28% en poids du mélange, afin d'obtenir un mélange broyé concentré qui peut être ensuite dilué suivant toute force désirée.
Le rapport du noir de fumée au support employé dé- pendra également de la viscosité du support et de la tempéra- ture du broyage. La viscosité du mélange augmente avec amé- lioration dans la dispersion, de telle sorte que le mélange
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broyé final est plus visqueux qu'avant broyage. Afin que les boulets tombent librement et effectuent un broyage efficace, et afin de permettre une décharge facile du broyeur lorsque ce dernier a un diamètre d'environ 300mm, la viscosité du mélange ne devrait pas s'élever substantiellement au-dessus de 30 poises à la température de broyage. Avec des broyeurs plus granas, des viscosités plus élevées, jusqu'à environ 110 poises peuvent être permises. Le rapport de noir de fumée par rapport au support devrait être réglé en conséquence.
La durée de broyage dépendra du degré de dispersion désiré, du support, du rapport de noir de fumée au support.
Dans tous les cas, la durée nécessaire pour produire des résultats particuliers sera grandement réduite en augmentant. la température suivant cette invention. Pour produire des encres, la durée de broyage sera habituellement celle qui sera suffisante pour réduire la poussière à 0,02%' ou moins et de préférence à moins de 0,01 %.
Dans les séries suivantes d'essais, on a comparé l'effet de la température sur la dispersion du noir de fumée dans un broyeur à boulets d'acier d'environ 300 mm. de dia- mètre en comparant les propriétés variées des dispersions à des températures différentes.
La dispersion a été faite en mélangeant 85 parties en poids d'une huile minérale de viscosité de 0,95 poise à 44 C avec trois parties d'un vernis consistant en une partie d'une résolue de bois modifiée, dissoute à une température au-dessus de son point de fusion dans deux parties d'une huile minérale d'une viscosité de 3,9 poises à 44 C. A ce support qui a une viscosité de 2,7 poises à 44 C, 12 parties en poids de boules de noir de fumée ont été ajoutées et le mélangea été chauffé à une température déterminée à l'avance; il a été soumis ensuite au broyage dans le broyeur à boulets à la température indiquée. La composition est telle que les
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boulets tombent librement même à la température la plus basse.
Afin de suivre le degré de dispersion, on a fait une détermination du pourcentage en poids des agglomérés de par- ticules qui étaient retenues sur un tamis de 325 vailles après dilution avec un solvant convenable tel que kerozène, benzène, toluène et xylol et en se référant à ces agglomérés en tant que poussière.
Une autre méthode pour évaluer les progrès du procédé de dispersion est l'examen d'un étirage de la dispersion dans une dépression gravée en forme de coin d'une profondeur aug- mentant continuellement dans une plaque d'acier. La plaque d'acier utilisée a une largeur de dépression de 9 mm, 5 avec une profondeur à l'extrémité profonde de Omm, 1 et une lon- gueur de 178 mm. Elle a été numérotée arbitrairement de 0 à 20. La partie supérieure, à la profondeur 0, a reçu le n 0 et des nombres entiers consécutifs ont été indiqués pour cha- que intervalle de 9 mm, donnant ainsi pour l'extrémité pro- fonde le chiffré 20. Quelques gouttes d'encre placées à l'extrémité profonde du coin sont étirées avec un racleur en acier plat vers l'extrémité peu profonde.
La poussière, lors- qu'elle est suffisamment importante est étirée avec le racleur.
La présence et la dimension relative de la poussière est indi- quée par le n de l'échelle du coin pour lequel des égratignu- res dans la pellicule apparaissent pour la première fois. Un chiffre élevé indique la présence de gros agglomérés et une mauvaise dispersion, tandis qu'un chiffre inférieur indique une meilleure dispersion. Des dispersions qui sont caracté- risées par le chiffre 14 ou inférieur sont considérées comme de bonnes dispersions pour utilisation pour certaines encres d'imprimerie généralement utilisées pour l'impression de jour- naux et publications semblables.
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Le tableau. n 1 montre l'effet du temps et de la température sur le pourcentage en poids de la dispersion retenue sur un tamis de 325 mailles.
TABLEAU 1.
Vitesse de la dispersion à différentes températures :
EMI9.1
44oc 60 C 2X:Q. -93-C 111 C .
Heures pour O.05Jt de poussière 4.6 4.3 4.2 7.7 .6 4.3 z-.2 -.o Il 0.02% Il 10 6.2 5.8 5. 5 5.4 0.017; t 11.2 9.0 7.5 6.3 6.1
Le tableau 2 indique l'effet du temps et de la tem- pérature sur le chiffre du coin de la dispersion.
TABLEAU II.
Effet de la température sur le chiffre da coin.
EMI9.2
<tb>
Heures <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 8
<tb>
<tb> Chiffre <SEP> de <SEP> coin <SEP> pour <SEP> 44 C <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 17 <SEP> 16
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> Il <SEP> " <SEP> 60 C <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 17 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> Il <SEP> " <SEP> 77 C <SEP> 19 <SEP> 18 <SEP> 15 <SEP> 14
<tb>
EMI9.3
Il il Il 93-C 19 16 13.5 12.5
EMI9.4
<tb> " <SEP> " <SEP> <SEP> 111 C <SEP> 19 <SEP> 14 <SEP> 12 <SEP> 11
<tb>
Ces expériences montrent clairement la grande influen- ce de la température sur le temps de broyage nécessaire pour obtenir une dispersion suffisante.
Une encre de journaux accep- table est obtenue en )+ heures à 1110 C.,en 5 heures environ à 93 C et en 8 heures à 77 C et avec augmentation rapide avec la diminution des températures jusqu'à 12 eures à 60 C et 24 heures à 44 C.
Il a été également observé que le temps de broyage nécessaire pour obtenir une distribution de particules de di- mensions déterminées à l'avance avec les pourcentages de pous-
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sière indiqués, diminue très rapidement avec la température et que la teneur en poussière de 0,01% est obtenue à 93 C. en un peu moins de temps que la moitié du temps nécessaire à 44 C.
Une série semblable d'expériences a été conduite , laquelle le vernis a été remplacé par une huile minérale ayant une viscosité de 3,9 poises à 44 C, de telle sorte que les effets du vernis ont été éliminés. Les résultats sont repré- sentés au tableau 3.
TABLEAU III.
Vitesse de dispersion en l'absence de vernis.
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<tb>
% <SEP> de <SEP> poussière <SEP> sur <SEP> tauis <SEP> de <SEP> 325 <SEP> mailles¯¯¯
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Temp.de <SEP> broyage <SEP> 2.heures <SEP> 4 <SEP> heures <SEP> 6 <SEP> heures <SEP> 8 <SEP> heures
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> c <SEP> .570 <SEP> .210 <SEP> .045 <SEP> .029
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 77 <SEP> C <SEP> .410 <SEP> .127 <SEP> .028 <SEP> .018
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 93 <SEP> c <SEP> . <SEP> 389 <SEP> .113 <SEP> .020 <SEP> . <SEP> 013
<tb>
Ces résultats montrent également que le broyage à haute température produit une diminution rapide de poussière.
Le broyage à une température élevée réduit la vis- cosité de la charge et, pour cette raison, tend à ralentir l'action de broyage. Dans quelques cas, on a trouvé avantageux de retenir une partie au support pendant l'opération de broyage produisant ainsi un milieu de broyage plus visqueux avec des vitesses plus élevées correspondantes de pénétration et des durées de broyage plus courtes, tandis que la partie du sup- port retenue est mélange à la fin de l'opération .
En opérant suivant les présente indications, des périodes de broyage encore plus courtes sont possibles à des températures plus élevées que celles indiquées dans les expériences précédentes et il devient évident que la méthode suivant cette invention est un procédé qui est beaucoup plus économique que les procé-
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dés connus antérieurement, permettant une production beau- coup plus importante avec une puissance etune consommation de travail considérablement moindres par unité de poids de la dispersion qu'auparavant.
Tandis que dans les exemples indiqués ci-dessus , on a utilisé à seulement des supports huiles minérales, des résultats semblables ont été obtenus avec d'autres sup- ports tels que les huiles siccatives végétales, des solu- tions et des dispersions de matières résineuses dans dif- férentes huiles, etc.. L'effet de la température se montrait indépendant de la nature du support et dans chaque cas une augmentation de la température de broyage résultait en une période de broyage diminuée nécessaire pour obtenir le même degré de dispersion.
Revendications.
------------------------------- 1.- Procédé de préparation de dispersion de noir de fumée dans une substance organique, caractérisé par le mélange de noir de fumée sous forme compacte avec une substance or- ganique qui est liquide à 38 C, entre en ébullition à une température en substance au-dessus de 60 C et mouille le noir de fumée par le broyage du mélange dans un broyeur du type à boulets une température d'au moins 60 C, mais au- dessous du point d'ébullition du liquide organique.